专利名称：超临界流体色谱仪(sfc)以及用于其中的自动背压装置的制作方法
技术领域：
本发明属于分析仪器及生化、医药等产品的制备领域，是一种超临界流体高效液相色谱分离装置。
背景技术：
超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的色谱法。超临界流体既具有接近气体的粘度和高扩散系数，约为液体的10 100倍，又具有接近液体的高密度和强溶解能力，因此SFC兼备气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)两者的优点。SFC所用色谱固定相与液相色谱类似，流动相一般为二氧化碳和有机溶剂(甲醇等)的混合物。它不但能分 离GC难分离的热不稳定、高相对分子质量、强极性或非挥发性化合物，而且也能分离HPLC难以分离的高相对分子质量化合物。另外超临界流体色谱具有扩散速度更快、线速度更高、复平衡速度更快、更高的通量、粘度更低、压力降小、流速高、可实现多柱序列分离等优点而可以广泛地应用，尤其是其所用的超临界流体一般为二氧化碳，与传统液相比较，产生的废弃有机溶剂少，污染小，所以该仪器有广阔的应用前景。超临界流体色谱仪首要解决的问题是如何将CO2超临界化，由于CO2的临界点温度为30. 98°C，压力为7. 377MPa，一般采取提高温度，增加泵后的压力实现，在泵后的流路中增加背压阀。国外仪器厂商一般采用手动背压阀，来提高泵后压力，但其调节精度低，不利用自动化生产。采用电液比例背压阀，设计成与所加电气输入成比例地调节系统的压力，同时利用压力传感器在线检测压力，利用PLC系统对电液比例阀电流大小控制，成功的实现背压自动调节。普通背压阀通过手动调节内置弹簧的弹力来实现动作当系统压力比设定压力小时，膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路；当系统压力比设定压力大时，膜片压缩弹簧，管路接通，液体通过背压阀。电液比例背压阀利用了比例电磁铁取代了手动调节弹簧的功能，弹簧的压缩量正比于电信号，所用背压的压力也正比于输入的电信号，实现对压力的比例控制，同时利用压力传感器，检测系统的压力值，反馈到PLC控制电磁圈的电流大小，实现系统压力的闭环控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界流体色谱仪，利用该色谱仪可以广泛地应用于生化等物质的分离纯化，以及用于该仪器中自主开发自动背压装置。为了实现上述目的，本发明提供一种用于生化等产品分离的仪器，工作时流体由储存罐经过板式换热器，导入液态CO2输送泵中，与夹带剂混合后，流经自动进样器，当样品通过进样器注入色谱柱后，进入色谱柱中分析样品，经检测器检测后收集样品中的各个组分，其中自动背压控制器控制泵后的系统压力。本发明涉及一自动背压控制器一利用电液比例背压阀与压力传感器，实现泵后系统压力的闭环调节控制。
图I表示本发明中超临界流体色谱分离设备的整体的结构示意图如图所示1、0)2储罐2、减压阀3、压力表4、板式换热器5、改性剂输送泵6、液态C02输送泵7、混合器8、自动进样器9、色谱柱及柱温箱10、检测器11、背压器12、收集器图2表示本发明的电液比例背压阀的结构如图所示1、衔铁2、电磁线圈3、推杆4、压紧弹簧5、阀芯图3表示本发明中电液比例阀与压力传感器闭环控制图
如图所示1、放大器2、电磁比例阀P表示流体入口、T表示流体出口、A与B表示电磁线圈的接线端子
具体实施例方式结合附图I说明本发明的实施方式。首先，
了用于本发明的超临界流体色谱设备。其主要包括作为供气装置的CO2储罐I ;调节气体压力的减压阀2 ;压力表3 ；用于维持CO2温度的恒温装置板式换热器4 ;用于输送有机溶剂的改性剂输送泵5 ;用于输送超临界流体的液态CO2输送泵6 ;用于将超临界流体和溶剂混合的混合器7 ;用于将样品注入流动相中作的自动进样器8 ;用于分离注入样品中所需物质的色谱柱及柱温箱9 ;用于检测通过色谱柱的流动相中的物质的检测器10 ;作为压力调节装置的背压器11 ;用于储存经过超临界流体分离的液体的收集器12。所述CO2储罐I、减压阀2、压力表3、板式换热器4、液态CO2输送泵6、混合器7、自动进样器8、色谱柱及恒温箱9、检测器10以及背压器11通过管道顺序连接。改性剂输送泵5通过管道与液态CO2输送泵6并联。在该实施方案中尚有一些外置装置应该加入到装置的合适位置，尽管其未表示出。CO2从储罐中释放出来经过减压阀2和压力表3到达板式换热器4，在此处保持液体状态，液态CO2输送泵6的泵头上连接有半导体制冷片，使CO2达到超临界流体状态，与夹带泵5输送的有机溶剂在混合器7混合成混合的超临界流体，将从自动进样器8中注入的样品输送到色谱柱9上，并将样品中的各种物质根据其通过色谱柱的途径而分离。通过了色谱柱的移动相中的物质由检测器10检测，根据检测结果运用收集器12收集。通过了检测器的移动相被输送到背压阀11，移动相通过背压阀后其压力降低。在该实施方案中，采用电液比例背压阀，设计成与所加电气输入成比例地调节系统的压力，同时利用压力传感器在线检测压力，利用PLC系统对电液比例阀电流大小控制，成功的实现背压自动调节。比例背压阀的输入单元是电——机械转换器，它将输入的电信号转换成机械量，一般采用比例电磁铁，比例电磁铁根据电磁原理设计，能使其产生的机械量(力或力距和位移)与输入电信号(电流)的大小成比例，再连续地控制液压阀阀芯的位置。进而实现连续地控制系统的压力，如图2所示它由衔铁I、电磁线圈2、推杆3、压紧弹簧4、阀芯5等组成，当有信号输入到线圈2时，线圈2内磁场对衔铁I产生作用力，衔铁I在磁场中按信号电流的大小和方向成比例、连续地运动，再通过固连在一起的销钉带动推杆3运动，通过压紧弹簧4从而控制滑阀阀芯5的运动。衔铁I的位置由压力传感器检测后，发出一个阀内反馈信号，在阀内进行比较后重新调节衔铁的位置，阀内形成闭环控制。如图3所示电磁比例阀2与放大器配套I使用，当流体从P端流入，压力传感器检测系统的背压，由PLC反馈信号，通过放大器I将输入的讯号放大，发出到阀内线圈，改变线 圈电流的大小阀体内进行比较后重新调节衔铁的位置，在阀体内形成闭环控制。
权利要求
1.一种超临界流体色谱仪，由液化流体罐，波纹板片换热器，液态CO2输送泵，改性剂输送泵，混合器，自动进样器，检测器，自动背压调节器，压力传感器，组分收集器组成。其特征在于泵后的系统要维持一定的温度及压力，压力的调节通过自动背压器自动调节系统的压力。
2.根据权利要求I所述的方法，其中所述的自动背压器是由比例背压阀与压力传感器组成压力调节闭环回路。
全文摘要
一种超临界流体色谱仪器，由液化流体罐，波纹板片换热器，液态CO2输送泵，改性剂输送泵，混合器，自动进样器，检测器，自动背压调节器，压力传感器，组分收集器组成。工作时，泵后CO2要维持在超临界的状态，其温度和压力维持在临界点以上，目前国外采用的是手动背压调节装置，不能根据系统压力变化而自动调节。本项目将采用自主研发的自动比例背压阀，通过压力传感器闭环控制，将测得的管路压力瞬时反馈给比例背压阀，以达到自动调压的目的。
文档编号G01N30/32GK102879482SQ201110194658
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月13日 优先权日2011年7月13日
发明者张大兵, 严忠, 刘根水, 李枝玲, 王亚辉, 王冰冰 申请人:江苏汉邦科技有限公司