一种超临界萃取油脂的装置及方法与流程

本发明属于物理分离的装置或设备，具体涉及到一种萃取油脂的装置及方法。

背景技术：

超临界流体是指物质体处于其临界温度和临界压力以上状态时，此时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体的性质，同时还保留气体的性能。超临界流体兼具气体和液体的优点，其密度接近于液体，溶解能力较强，而黏度与气体相近，扩散系数远大于一般的液体，有利于传质。另外，超临界流体具有零表面张力，很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内。因此，超临界流体具有良好的溶解和传质特性，能与萃取物很快地达到传质平衡，实现物质的有效分离。

超临界萃取技术是未来油脂萃取的主要方向之一。从目前的文献报道来看，其油脂萃取过程有着“绿色环保、低成本、易于实现”等多种特点，甚至已被部分油脂生产企业所采应用，用于生产高端油脂。然而，在该技术已经出现的数十年里，其至今仍未被广泛应用。在传统的超临界萃取工艺下，萃取剂的流向沿延萃取釜由下至上，萃取剂进口位于萃取釜底部，萃取剂出口位于萃取釜顶部盖子上，或位于萃取釜上端的侧面。尽管曾有多篇文献研究报道超临界萃取工艺的改进，包括萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量、萃取时间等因素对萃取得率的影响，但都很难改善超临界萃取油脂时“生产效率偏低”的“顽疾”。

中国专利名称为《一种快速超临界萃取油脂方法》、专利号201410030959x，当萃取剂从上到下流经萃取釜时，既能发挥萃取剂萃取效应又能发挥萃取剂的压榨效应，萃取效率可以大幅提高，但当萃取剂从上到下流经萃取釜时，出口管路容易堵塞，且单一出口在物料饼粕滤饼层较厚时萃取剂易进难出，不利于萃取效率的提高，且传统超临界萃取釜为固定式釜体，釜体不翻转不利于发挥萃取剂的压榨效应，也不利于萃取效率的提高。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于超临界萃取釜上一般连接有进气管和出气管，进水管和出水管以及温度传感器等部件，萃取釜翻转极不方便，且需要多阀切换才能实现，操作难度大，为克服上述不足,提供一种设计合理、操作简单、萃取效率高、无需翻转萃取釜也能实现上进下出与下进上出相结合的超临界萃取油脂的装置及方法。

解决上述技术问题采用的技术方案是：在支撑平台上设置有萃取釜外筒，萃取釜外筒底部设置有贯穿支撑平台并通过管道与四通阀相连通的出液管；外筒外包裹有一层水循环层，用于控制萃取釜的温度，水循环层底部设置有进水口和出水口；萃取釜外筒内部设置有萃取釜内筒，萃取釜内筒上下各设置有一个密封环，萃取釜外筒上部设置有通过管道与第一三通阀相连通的进气管，第一三通阀通过管道与四通阀相连通，四通阀通过管道与单向阀相连通，液态气体通过单向阀，流经四通阀和三通阀后进入萃取釜；四通阀通过安装在管道上的第二三通阀与分离釜相连通；萃取釜内筒顶部设置有安装在萃取釜外筒上的顶盖，顶盖与萃取釜外筒之间设置有顶盖密封圈，用于和萃取釜外筒内壁贴合形成密封防止气体外泄，萃取釜内筒顶部和底部对称设置有安装在萃取釜内筒侧壁支撑圈上的过滤层，过滤层之间填充有物料，过滤层外侧上下对称设置有安装在萃取釜内筒上的压盖，压盖和顶盖之间设置有气流通道，由第一三通阀进入的超临界流体经气流通道进入萃取釜内筒对物料进行萃取，顶盖上设置外侧设置有温度传感器，用于测定萃取釜温度，进气管与第一三通阀之间的管道上设置有第一压力表，分离釜出液管上设置有第二压力表。

本发明的过滤层为圆柱形壳体和填充在壳体中的介质，所述的壳体上加工有小孔，所述的介质为脱脂棉或者石英砂。

本发明的压盖为：上下两个同心圆环通过空心圆柱体连为一体，下圆环圆周外表面加工有与萃取釜内筒设置的内螺纹相适应的外螺纹、下圆环上均匀分布有通气孔，上圆环上表面设置有气液通道，上圆环的外径小于下圆环的外径且大于空心圆柱体的外径，上圆环与空心圆柱体形成凹槽，用于萃取釜内筒进行填料翻转时提起萃取釜内筒。

采用上述的一种超临界萃取油脂的装置进行油脂萃取的方法，由以下步骤组成：

s1、原料处理：粉碎物料至无颗粒物；

s2、装料：向萃取釜内筒装入粉碎的物料，并将物料压实至物料与内筒壁无间隙为至，抚平料面，旋紧过滤层及压盖，将内筒装入萃取釜外筒，盖上顶盖；

s3、萃取前期：二氧化碳气体经降温变为液态，由增压泵输送至加温器，加温后通过单向阀由四通阀的a端口到b端口经过第一三向阀的c端口和b端口进入萃取釜，在萃取釜内部液态气体从上至下流经内筒后流出萃取釜，携带油脂的气体从四通阀的d端口到c端口经过第二三通阀的c端口和b端口进入分离釜，油脂和气体由分离釜分离，油脂存于分离釜下部，气体由分离釜上部流出经过降温、增压、增温再次循环进入萃取釜，此时第一三通阀和第二三通阀的a端口均关闭，萃取釜内部压力为7.2mpa～100mpa，温度为10℃～80℃，待分离釜入口处出现大量不含油的二氧化碳气体时，关闭单向阀，停止进气。打开第一三通阀的a端口和b端口、第二三通阀的a端口和b端口，引导萃取釜内余气至分离釜，待第一压力表和第二压力表数值相同时，关闭第一三通阀的a端口和b端口、第二三通阀的a端口和b端口；

s4、萃取中期：打开萃取釜顶盖，取出内筒，将内筒上下颠倒再次放入萃取釜，盖上顶盖，关闭第一三通阀的a端口和b端口、第二三通阀的a端口和b端口，打开单向阀，开始增压，压力为7.2mpa～100mpa、温度10℃～80℃，萃取剂从萃取釜上端进入内筒，从上至下流经内筒，从底部流出萃取釜，经四通阀的d端口和c端口至分离釜，待分离釜入口处出现大量不含油的二氧化碳气体时，关闭单向阀，萃取中期结束。

s5、萃取后期，旋转四通阀使a端口和d端口连通，同时b端口和c端口连通，打开单向阀，萃取剂从四通阀a端口和d端口流过，经萃取釜底部进入内筒，从下而上流经内筒，从萃取釜上端流出后经过第一三通阀b和c端口进入四通阀b端口和c端口，由第二三通阀的c端口和b端口进入分离釜，此时萃取釜内压力为20～50mpa、温度为32～60℃。

由于本发明采用了四通阀连接，极大减少了阀门的用量，可取代原先的四个三通阀连接结构。同时，本发明将萃取釜分为外筒和内筒，外筒发挥“供温，承压，供气”的功能，内筒专用于物料装卸；为实现内筒的翻转使用，本发明将内筒设计为上下对称的结构，避免了在萃取过程中翻转与众多管线连接的萃取釜，直接翻转萃取釜内筒即可达到加速萃取效果。本发明在萃取釜内筒的两端设置有过滤层和压盖，本发明的过滤层为圆柱形壳体，壳体中填充有脱脂棉或者石英砂，能有效克服现有装置中物料通过过滤网泄露的缺陷，压盖通过螺纹紧固在萃取釜内筒上，既能防止萃取釜内压力增大使过滤层脱落，同时对萃取釜内筒其支撑作用，通过加工在压盖上的凹槽可以快速提起萃取釜内筒进行翻转或者更换填料，本发明较之以往设备操作更简便，生产效率更高。

采用本发明的方法具有以下优点：四通阀的上下口分别与萃取釜的上下口连接，其余两口分别与增压器以及分离釜相连，四通阀只需切换90度，即可实现萃取剂在萃取釜中的从上到下以及从下到上的切换，同时减少了阀门的用量，实现了操作的便利化；另通过将萃取釜设计为外筒和内筒，外筒发挥“供温，承压，供气”的功能，内筒用于物料装卸及翻转。基于内筒对称式结构设计，避免了在萃取过程中翻转与众多管线连接的整个萃取釜，仅需直接翻转萃取釜内筒即可达到同等效果。为实现便携装料及内筒翻转，本发明将内筒设计为上下对称结构，同时在萃取釜的两端设置有过滤层和压盖，本发明的过滤层为圆柱形壳体，壳体中填充有脱脂棉或者石英砂，能有效克服现有装置中物料通过过滤网泄露的缺陷，压盖通过螺纹紧固在萃取釜内筒上，既能防止萃取釜内压力增大使过滤层脱落，同时对萃取釜内筒其支撑作用，通过加工在压盖上的凹槽可以快速提起萃取釜内筒进行翻转或者更换填料，本发明操作简便，无需翻转整个萃取釜，萃取效率更高。

附图说明

图1是本发明一个实施例的流程图。

图2是本发明一个实施例的结构示意图。

图3是本发明压盖9的结构示意图。

图中：1、单向阀；2、四通阀；3、支撑平台；4、进水管；5、第一三通阀；6、第一压力表；7、顶盖；8、温度传感器；9、压盖；10、过滤层；11、密封圈；12、循环水层；13、第二三通阀；14、分离釜；15、第二压力表；16、萃取釜外筒；17、萃取釜内筒；18、出水管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

在图2、3中，本发明一种超临界萃取油脂的装置,在支撑平台3上安装有萃取釜外筒16，萃取釜外筒16底部加工有贯穿支撑平台3并通过管道与四通阀2相连通的出液管，萃取釜外筒16内部安装有萃取釜内筒17，萃取釜外筒16与萃取釜内筒17之间设置有上下两个密封环11，密封环11可阻止萃取剂从萃取釜内筒和外筒的缝隙串行，同时为萃取提供足够的压力；萃取釜外筒16外部包裹有循环水层12，经过恒温器加热的水由设置在循环水层12底部的进水管4进入、出水管18流出，对萃取釜进行保温控制萃取釜的温度；萃取釜外筒16上部加工有通过管道与第一三通阀5相连通的进气管，第一三通阀5通过管道与四通阀2相连通，四通阀2通过管道与单向阀1相连通，液态气体通过单向阀1进入萃取釜，四通阀2通过安装在管道上的第二三通阀13与分离釜14相连通；萃取釜内筒17顶部通过螺纹紧固连接件连接有安装在萃取釜外筒16上的顶盖7，顶盖7起固定内筒的作用，顶盖7与萃取釜外筒16之间设置有顶盖密封圈，用于和萃取釜外筒内壁贴合形成密封防止气体外泄；顶盖7上安装有温度传感器8，用于测定萃取釜温度；萃取釜内筒17顶部和底部对称设置有安装在萃取釜的内筒17侧壁支撑圈上的过滤层10，进一步地，本实施例的过滤层10为圆柱形壳体和填充在壳体中的介质，所述的壳体上加工有孔，所述的介质为脱脂棉或者石英砂；两个过滤层10之间填充有物料，过滤层10外侧上下对称设置有安装在萃取釜内筒17上的压盖9，本实施例的压盖9为：上下两个同心圆环通过空心圆柱体连为一体，下圆环圆周外表面加工有与萃取釜内筒的内螺纹相适应的外螺纹、下圆环上均匀分布有通气孔，萃取剂及气体通过通气孔进入萃取釜内筒17，上圆环上表面设置有气液通道，气体也可以通过设置在萃取釜内筒17顶部的压盖9上的气液通道进入萃取釜内筒17内部，经过萃取的油脂通过设置在萃取釜内筒17底部的压盖9上的气液通道进入出液管，由出液管进入四通阀2，压盖9通过螺纹紧固连接在萃取釜内筒17上，本实施例的上圆环的外径小于下圆环的外径且大于空心圆柱体的外径，上圆环与空心圆柱体形成凹槽，用于萃取釜内筒17进行填料及翻转萃取釜内筒17。压盖9和顶盖7之间形成有气流通道，液态气体由气流通道进入萃取釜内筒17的物料中进行萃取，进气管与第一三通阀之间的管道上设置有第一压力表6，用于测定萃取釜的压力；分离釜14出液管上设置有第二压力表15，用于测定分离釜的压力。

在图1中，采用上述上述的一种超临界萃取油脂的装置进行油脂萃取的方法，由以下步骤组成：

s1、原料处理：粉碎物料至无颗粒物；

s2、装料：向萃取釜内筒装入粉碎的物料，并将物料压实至物料与内筒壁无间隙为至，抚平料面，旋紧过滤层及压盖，将内筒装入萃取釜外筒，盖上顶盖；

s3、萃取前期：二氧化碳气体经降温变为液态，由增压泵输送至加温器，加温后通过单向阀由四通阀的a端口到b端口经过第一三向阀的c端口和b端口进入萃取釜，在萃取釜内部液态气体从上至下流经内筒后流出萃取釜，从四通阀的d端口到c端口经过第二三通阀13的c端口和b端口进入分离釜，由分离釜流出经过降温、增压、增温再次循环进入萃取釜，此时第一三通阀和第二三通阀的a端口均关闭，萃取釜内部压力为7.2mpa～100mpa，温度为10℃～80℃，待分离釜处有大量二氧化碳气体且不含油时关闭单向阀，停止进气。联通第一三通阀的a端口和b端口、第二三通阀的a端口和b端口，释放萃取釜内余气至分离釜，待第一压力表和第二压力表数值相同时，关闭第一三通阀的a端口和b端口、第二三通阀的a端口和b端口；

s4、萃取中期：打开萃取釜顶盖，取出内筒，将内筒上下颠倒再次放入萃取釜，盖上顶盖，关闭第一三通阀的a端口和b端口、第二三通阀的a端口和b端口，打开单向阀，开始增压，压力为7.2mpa～100mpa、温度10℃～80℃，萃取剂从萃取釜上端进入内筒，从上至下流经萃取釜内筒，从底部流出萃取釜，经四通阀的d端口和c端口至分离釜，待分离釜处有大量二氧化碳且不含油时，关闭单向阀。

s5、萃取后期，旋转四通阀使a端口和d端口连通,同时b端口和c端口连通。打开单向阀1，萃取剂从四通阀a端口和d端口流过，经萃取釜底部进入内筒，从下而上流经内筒，从萃取釜上端流出后经过第一三通阀b和c端口进入四通阀b端口和c端口，由第二三通阀的c端口和b端口进入分离釜，此阶段萃取釜内压力为20～50mpa、温度为32～60℃。