专利名称：有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置。属于金属电化学技术领域。
背景技术：
众所周知，钢的质量在一定程度上取决于钢中夹杂物的数量、形态和尺寸分布。夹杂物含量是评定钢材等级的一个重要指标。通常大型夹杂物会降低钢的强度并降低钢的机械性能和腐蚀疲劳极限，但是当夹杂物的尺寸小到一定尺寸时，情况会发生变化，其表面所包含的Ti02、B、Nb等微量元素会起到细化晶粒、提高强韧性的作用。因此，为了全面深入研究夹杂物的形成机理及对钢性能的影响，就必须将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，然后通过扫描电镜研究其成分、形态和尺寸分布。为现场的炼钢连铸和轧制过程提供控制夹杂物的依据。现有冶金行业用于研究钢中夹杂物的主要方法是金相钢试样法、酸溶法和电解法。金相钢试样法研究钢中夹杂物的前提是必须在金相切面上暴露并寻找到夹杂物。由于钢中的夹杂物在三维基体中的分布是随机的，任意磨抛的金相面上夹杂物的出现也带有随机性。因此，用金相钢试样法很容易出现漏检的现象。此外，由于夹杂物在空间的取向不同， 同一种夹杂物在金相面上也可能呈现不同的形貌和尺寸。因此用金相钢试样法往往不容易得出全面而正确的结论。酸溶法采用各种浓度的酸混合后将金属基体溶解，一些不被酸溶解的稳定夹杂物可以保留下来，其缺点是酸性水溶液会破坏钢中的许多夹杂物，一些硅酸盐也会被溶解掉。电解法通常采用酸性电解液，以钢试样为阳极，电解槽为阴极，通电后钢的基体呈离子状态进入溶液溶解，非金属夹杂物被保留。然后对阳极泥淘洗、磁选、还原分离得到夹杂物。而夹杂物的形貌在电解和淘洗过程中容易被破坏，化学成分容易受到电解过程阳极反应的影响而不准确，且存在电解时间长，操作困难等缺点。传统检测非金属夹杂物的方法众多，但在完整提取钢中非金属夹杂物，并直接观察其三维形貌方面都无能为力。
发明内容本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，并直接观察其三维形貌的有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置。本实用新型的目的是这样实现的一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置，所述装置包括电解萃取钢试样中夹杂物装置和电解液过滤装置二部分，所述电解萃取钢试样中夹杂物装置，包括电解槽和盐槽，盐槽与电解槽之间架设盐桥，并在盐槽内插入甘汞电极，甘汞电极连接直流稳压电源，钢试样置于电解槽内并连接直流稳压电源的正极作为阳极，钼丝置于电解槽内作为电解阴极，电解槽内通入惰性气体氩气；所述电解液过滤装置，包括装有滤纸的漏斗，漏斗置于一容器内，在紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜的真空抽滤装置，聚四氟乙烯膜孔径0. 45 μ m。所述的夹杂物主要包括有氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐或/和硫化物。本实用新型中所采用的甘汞电极，作为原电池反应的一极，不受电解液中离子浓度的影响，具有恒定电位。本实用新型中所采用的盐桥代替了原电池两端电解液和饱和氯化钾溶液的直接接触，减免和稳定了液接电位，防止试液中的有害离子扩散到参比电极内影响其电极电位。本实用新型的有益效果是1、电解过程中pH值一直保持稳定，范围在7、之间，避免电解环境中酸性或碱性过强对夹杂物的破坏，调整合适的电解参数，可将夹杂物完整无损地从钢基体中提取出来；2、采用电解液过滤装置，有效地将夹杂物分布集中在聚四氟乙烯膜的中心区域， 提高了扫描电镜的观察效率，有利于具备自动面扫功能的扫描电镜进行统计分析。3、应用化工工程用聚四氟乙烯膜到夹杂物的过滤分离上，从而成功提取出钢中夹杂物，并且提高了在扫描电镜下的成像清晰度。
图1为本实用新型涉及的电解萃取钢中夹杂物装置示意图。图2为本实用新型涉及的电解液过滤装置示意图。图中附图标记电解槽1钢试样2钼丝 3盐桥4甘汞电极5直流稳压电源6盐槽7滤纸8漏斗9聚四氟乙烯膜10容器11真空抽滤装置12。
具体实施方式
参见图1和图2，图1为本实用新型涉及的电解萃取钢中夹杂物装置示意图。图2 为本实用新型涉及的电解液过滤装置示意图。由图1和图2可以看出，本实用新型有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置，所述装置包括电解萃取钢试样中夹杂物装置和电解液过滤装置二部分，所述电解萃取钢试样中夹杂物装置，包括电解槽1和盐槽7，盐槽7 与电解槽1之间架设盐桥4，并在盐槽7内插入甘汞电极5，甘汞电极5连接直流稳压电源 6，钢试样置于电解槽1内并连接直流稳压电源6的正极作为阳极，钼丝3置于电解槽1内作为电解阴极，电解槽1内通入惰性气体氩气；所述电解液过滤装置，包括装有滤纸1的漏斗2，漏斗2置于一容器4内，在紧贴着漏斗2的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜3的真空抽滤装置5，聚四氟乙烯膜3孔径0. 45 μ m。其具体实施过程如下首先配置好电解液，电解液的配方如下(wt%)四甲基氯化铵1%，乙酰丙酮23%，分析纯甲醇为余量。把包含氧化物夹杂物的钢试样的电解面浸没在电解液中，通入惰性气体氩气，其流量控制为0. 2升/分，控制电压4V，电解液的温度为(Tl5°C ；阴极直流电流密度为0. 022 0. 042A/cm2,电解时间4. 5小时，如图1。由于钢基体和夹杂物具有不同的电极分解电位，将电解电位控制在两者之间，在电流作用下钢基体不断被电解，从而使夹杂物相保留在电解液中。然后将上述的电解液倒入装有滤纸的漏斗中，分离出电解过程中产生的阳极泥。 紧贴着漏斗的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜(孔径0. 45 μ m)的真空抽滤装置，在抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，集中分布在过滤膜中心区域，如图2。全部过滤后，用酒精进一步清洗夹杂物表面，晾干聚四氟乙烯膜，用导电胶将其贴在观测平台上，移至扫描电镜下检测。得知其为SiO2，并具有完整的三维立体形貌。
权利要求1. 一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置，其特征在于所述装置包括电解萃取钢试样中夹杂物装置和电解液过滤装置二部分，所述电解萃取钢试样中夹杂物装置，包括电解槽(1)和盐槽(7)，盐槽(7)与电解槽(1)之间架设盐桥(4)，并在盐槽(7)内插入甘汞电极(5 )，甘汞电极(5 )连接直流稳压电源(6 )，钢试样置于电解槽(1)内并连接直流稳压电源(6)的正极作为阳极，钼丝(3)置于电解槽(1)内作为电解阴极，电解槽(1)内通入惰性气体氩气；所述电解液过滤装置，包括装有滤纸(1)的漏斗(2)，漏斗(2)置于一容器 (4)内，在紧贴着漏斗(2)的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜(3)的真空抽滤装置(5)，聚四氟乙烯膜(3)孔径0. 45 μ m。
专利摘要本实用新型涉及一种有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的装置，属于金属电化学技术领域。所述装置包括电解萃取钢试样中夹杂物装置和电解液过滤装置二部分，所述电解萃取钢试样中夹杂物装置，包括电解槽(1)和盐槽(7)，盐槽(7)与电解槽(1)之间架设盐桥(4)，并在盐槽(7)内插入甘汞电极(5)，钢试样置于电解槽(1)内，铂丝(3)置于电解槽(1)内，电解槽(1)内通入惰性气体氩气；所述电解液过滤装置，包括装有滤纸(1)的漏斗(2)，漏斗(2)置于一容器(4)内，在紧贴着漏斗(2)的下液口，放有加载聚四氟乙烯膜(3)的真空抽滤装置(5)，聚四氟乙烯膜(3)孔径0.45μm。本实用新型方法能将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，并直接观察其三维形貌。
文档编号G01N1/34GK202101890SQ20112015223
公开日2012年1月4日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日
发明者白云, 罗喜清, 许昊 申请人:江阴兴澄特种钢铁有限公司