专利名称：一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法
技术领域：
本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、 氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。
背景技术：
目前国内外报道关于动物源性食品中氯霉素类药物的检测方法，主要有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法等，但到目前为止，同时检测鸡蛋中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)和代谢物氟苯尼考胺(FFA)残留的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MQ的研究国内外尚未见报道。根据欧盟委员会 2002/657/EC决议的规定，禁用兽药的确证检测方法必须能提供结构方面的信息，且要达到法规规定的4个确证分。氯霉素作为禁用兽药，其阳性结果必须经过质谱确证。
发明内容
为了能同时检测并确证氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留，满足欧盟标准，本发明提供了一种高效液相色谱-串联质谱法，能同时检测鸡蛋中多种氯霉素类药物的残留。本发明所采用的技术方案是一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺残留的方法，是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-水为流动相，采用高效液相色谱-串联质谱法检测。液相色谱条件为色谱柱，EclipsePlus C18, 5 μ m, 50mmX 4. 6mm i. d.；保护柱，C18 柱，5 μ m ；流动相，乙腈-水；流速0. 8mL · mirf1 ；柱温:25°C ；进样体积20 μ L。分离CAP、 TAP、FF和FFA的梯度洗脱程序见表1。表1分离CAP、TAP、FF和FFA的梯度洗脱程序
权利要求
1.一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺残留的方法， 是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-水为流动相，采用高效液相色谱-串联质谱法检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于液相色谱条件为色谱柱，Eclipse Plus C18，5 μ m，50mmX 4. 6mm i. d.；保护柱，Cw 柱，5 μ m ；流动相，乙腈-水；流速 0. 8mL · mirT1 ；柱温:25°C ；进样体积:20 μ L ；质谱条件为离子源，电喷雾离子源ESI ；扫描方式，正离子扫描氟苯尼考胺和负离子扫描氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和d5-氯霉素；检测方式，多反应监测；电喷雾毛细管电压，4000V正离子扫描、3500V负离子扫描；干燥气温度300°C ；干燥气流速，IOL · mirT1 ；雾化器气体压力，15psi ；鞘气温度，250°C ；鞘气流速，7L · mirT1 ；二级碰撞气；氮气。
3.根据权利要求1和2所述的检测方法，其特征在于所述鸡蛋样品经过提取、净化步骤如下将鸡蛋制成勻浆后，加入氘代氯霉素内标溶液，然后加入浓度为30%的乙腈溶液混勻，再用体积比49 49 2的乙酸乙酯乙腈氨水提取，提取液再经饱和正己烷脱脂， 提取液重复提取一次，最后用氮吹仪吹干；上机前残渣用1. OmL 10%乙腈分两次漩涡振荡溶解，转移至1.5mL离心管中；12100 Xg离心15分钟，上清液经0. 22 μ m滤膜过滤，滤液供高效液相色谱串联质谱仪测定。
全文摘要
本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-水为流动相,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。本发明能同时检测并确证氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留，满足欧盟标准。
文档编号G01N30/88GK102565269SQ201210055590
公开日2012年7月11日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日
发明者孙瑛瑛, 张小杰, 张跟喜, 戴国俊, 王金玉, 谢恺舟, 谢星, 贾龙飞, 陈国宏, 陈学森 申请人:扬州大学