专利名称：气相色谱及气相色谱质谱联用测定食品中石蜡的方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及应用气相色谱及气相色谱质谱技术对各种食品中非法添加的石蜡进行准确测定的方法及其应用。
二.背景技术
石蜡是矿物蜡的一种，也是石油蜡的一种；它是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶，又称晶形蜡，碳原子数约为12-38的烃类混合物，主要组分为直链烷烃(CnH2n+2)(约为80% -95% )，还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃(两者合计含量20%以下)。英文名paraffin wax，分子式C20H42_C40H82。性质白色固体。熔点50-70°C。相对密度0. 9，平均碳链长为C28-C29，相对平均分子质量约为400。石蜡主要分为食品用石蜡和工业石蜡，食品用石蜡又分为食品级石蜡和食品包装石蜡。食品级石蜡适用于食品口香糖、泡泡糖、药物组分、脱模、压片、打光等直接接触食品和药物的用蜡。食品包装石蜡适用于与食品接触的容器、包装材料的浸溃用蜡，以及药物封口和涂敷用蜡。工业石蜡主要用于制造火柴、纤维板和篷布等。国家标准规定只有食品级石蜡才能作为食品添加剂在规定的使用范围内限量使用。食品包装石蜡的纯度、安全性不高，它分解出的低分子化合物会对人的呼吸道、肠胃系统造成影响，造成人体肠胃功能紊乱、引起腹泻。人过多服用石蜡会降低免疫功能，有些物质在人体内长期积蓄，还会弓I发人体细胞变异疾病，严重危害健康。目前市场上有些生产企业为了降低成本，改善食品的某些感官性能，根本不管国家标准规定，肆意在食品中添加石蜡，有的甚至添加工业石蜡。比如一次性筷子为了使手感光滑用工业石蜡处理；为了增加韧性和光泽，在河粉米线及粉丝加工过程中添加石蜡；为了增加光泽、改善感官品质，在大米、糖炒栗子、瓜子、鲜果等产品中添加石蜡抛光；为了使火锅底料增加硬度，火锅底料添加石蜡代替牛油。石蜡被非法添加到食品中，严重危害到人民群众的健康安全，制定准确高效的检测方法势在必行。采用物理或化学方法定性鉴别食品中添加石蜡的方法已有报道，同时，亦有文献报道了采用气相色谱质谱联用法测定食品中非法添加的石蜡含量，在发布的国家标准GB/T21309-2007《涂溃油脂或石蜡大米检验》中确定了采用气相色谱法对非法添加的石蜡进行定性，但他们尚未完全解决石蜡准确定量的问题，还有文献报道采用傅里叶变换红外光谱法测定牛油中的石蜡，但难于广泛采用。
三.
发明内容
采用气相色谱和气相色谱质谱联用法准确测定食品中石蜡的方法及应用。本发明需要解决的问题包括首先，解决如何定性的问题。正构烷烃是石蜡中的主要物质，也是特征性成分，正构烷烃的出峰情况可以作为样品中是否含有石蜡的判定依据。在实际操作中，我们选定C26-C29的正构烷烃是否出峰作为判定样品提取溶液是否含有石蜡的主要指标，出于如下考虑半精练石蜡依据熔点不同，一共有12个标号，标定熔点为48-64°C，从色谱图上(附图
I)我们可以看出，C24-C29在不同标号石蜡中均为含量最高的组分群，在仪器最低检出限条件下也能出峰，因此可以作为石蜡定性的依据，结合我们定量方法的要求和方法的可操作性，最终选定C26-C29正构烷烃作为鉴定食品中是否含有石蜡的特征组分。在可疑样品检测中，可与二十七烷及二十九烷标准物质对照，倘若出现保留时间与两个物质 完全吻合的峰，且有如后相邻、间隔相似的其他峰为佐证，基本可以判定样品中含有石腊。其次，应解决如何准确定量的问题。将不同标号的石蜡及购买的蜡烛配制成约1.000mg/ml的溶液，分别注入气相色谱仪进行分析，以碳个数为横坐标，对应的正构烷烃的峰面积(均折算为I. 000mg/ml)为纵坐标绘制曲线，结果如附图2所示。不同的石蜡在正构烷烃的分布上存在较大差异，标号越大的石蜡，曲线顶点越向高碳方向偏移，蜡烛的曲线介于54-56及56-58之间。比较有趣的是，曲线在C27及C28之间出现了重合点，说明不同标号的石蜡存在共同点。基于此共同点，我们通过进一步研究发现，相同浓度的不同标号石蜡C26-C29正构烷烃的峰面积和非常接近，上下最大偏差不超过10%，高标号的偏小一些，而低标号的则偏大，详见附表I，倘若取中间标号(如56-58)的石蜡作为对照物质，以C26-C29正构烷烃的加合峰面积与石蜡的浓度作校正曲线，这样可以兼顾不同标号的石蜡，最大限度的保证不同标号石蜡定量结果的准确度。表I不同标号石蜡正构烷烃分布情况
权利要求
1.一种对食品中石蜡组分的气相色谱及气相色谱质谱联用测定方法，其特征是由以下步骤构成 (1)将含有石蜡的食品经均化并准确称量后用正己烷提取，使用浓硫酸去除正己烷提取液中的少量脂肪与色素杂质，溶液经高速离心后取上清液上气相色谱或气相色谱质谱仪检测； (2)取中间标号56-58的石蜡作为对照物质，以C26-C29正构烷烃的加合峰面积与石蜡的浓度作校正曲线，采用外标法对食品中的石蜡组分进行准确定量测试。
2.权利要求I所述对食品中石蜡组分的气相色谱及气相色谱质谱联用测定方法在食品质量安全检测及出入境检验检疫中的应用。
全文摘要
本发明属于食品检测技术领域。具体涉及应用气相色谱及气相色谱质谱技术对各种食品中非法添加的石蜡进行准确测定的方法。选用56-58标号石蜡作为标准物质，以C26-C29正构烷烃的加合峰面积作为定性及定量的依据，全面考虑了不法分子非法添加各种石蜡的可能性，测量结果准确可靠，为打击食品中非法添加工业石蜡提供了较为准确的检测方法。
文档编号G01N30/02GK102621245SQ201210101998
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者凌睿, 周骏贵, 杨军, 胡文彦, 胡飞杰 申请人:南京市产品质量监督检验院