专利名称：一种测定镍铁的镍含量的方法
技术领域：
本发明涉及镍铁分析的技术领域，更具体地讲，涉及一种测定镍铁的镍含量的方法。
背景技术：
近年来随着冶炼含镍不锈钢量的不断增加，钢铁行业对镍板的需求量不断增大。但镍板的价格近年不断攀升，造成冶炼成本大大增加。为了降低冶炼成本，寻求镍板代用品成为企业的目标。镍铁就是一种经济适用的镍板代用品。目前虽然有几种常用的镍铁国标分析方法，如GB/T21933.1-2008 丁二酮肟重量法，但该方法的镍含量分析范围为15-60wt%，且重量法分析的周期很长，不适合工厂的生 产检测，尤其对于含镍量只有百分之几的镍铁而言，此方法无法进行检测。故现有的镍铁中镍的分析方法不适用于低含镍量、大批量的镍铁中镍的分析。
发明内容
针对现有技术中所存在的上述不足，提出本发明。本发明的一个目的在于提供一种测定镍铁的镍含量的方法，该方法可以消除钴等多种元素对镍含量测定的干扰。本发明的另一目的在于提供一种测定镍铁的镍含量的方法，该方法能够快速、准确地测定镍铁中的镍含量。为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种测定镍铁的镍含量的方法，所述镍铁中不含有钴，所述方法包括如下步骤a)将镍铁与浓度为60 68%的硝酸和浓度为30 38%的盐酸按照体积比为I : I I : 4混合而成的硝盐混酸混合，加热混合物至镍铁溶解完全，其中，硝盐混酸的毫升数与镍铁的克数之比为10 200 ；b)将浓度为65 72%的高氯酸加入混合物，加热混合物至冒烟，加入90 IlOmL的水并保持温热使混合物中的盐溶解完全，将混合物冷却至室温后再加入柠檬酸，再加入浓度为20 28%的氨水中和至混合物的pH值为8. 5 9. 5并过量12 18mL，其中，高氯酸的毫升数与镍铁的克数之比为5 100，柠檬酸与镍铁的质量比为I 20 ；c)将混合物加热至85 95°C，加入浓度为9 llg/L的丁二酮肟乙醇溶液，将混合物冷却至室温后以滤纸过滤，用浓度为15 25g/L的硝酸铵溶液洗涤至滤纸上的黄色消失后再洗涤3 5次，然后往过滤后的沉淀物和滤纸中加入浓度为60 68%的硝酸形成试液，再加入浓度为65 72%的高氯酸，加热试液冒烟至近干，将试液冷却至室温后加入90 I IOmL水并保持温热使试液中的盐溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升数与镍铁的克数之比为37. 5 750，硝酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为7. 5 15，高氯酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为2. 5 5 ;d)将4 6mL浓度为37. 8 47. 2%的三乙醇胺溶液加入试液，再加入9 IlmL pH值为9. 8 10. 2的氯化铵-氨水缓冲溶液，将试液加热至50 60°C，将紫脲酸铵指示剂加入试液，然后用浓度为O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至试液变为紫红色为滴定终点；e)按照下式计算镍铁的镍含量WNi
权利要求
1.一种测定镍铁的镍含量的方法，所述镍铁中不含有钴，其特征在于，所述方法包括如下步骤 a)将镍铁与浓度为60 68%的硝酸和浓度为30 38 %的盐酸按照体积比为I : I I 4混合而成的硝盐混酸混合，加热混合物至镍铁溶解完全，其中，硝盐混酸的毫升数与镍铁的克数之比为10 200 ; b)将浓度为65 72%的高氯酸加入混合物，加热混合物至冒烟，加入90 IlOmL的水并保持温热使混合物中的盐溶解完全，将混合物冷却至室温后再加入柠檬酸，再加入浓度为20 28%的氨水中和至混合物的pH值为8. 5 9. 5并过量12 18mL，其中，高氯酸的毫升数与镍铁的克数之比为5 100，柠檬酸与镍铁的质量比为I 20 ; c)将混合物加热至85 95°C,加入浓度为9 llg/L的丁二酮I亏乙醇溶液,将混合物冷却至室温后以滤纸过滤，用浓度为15 25g/L的硝酸铵溶液洗涤至滤纸上的黄色消失后再洗涤3 5次，然后往过滤后的沉淀物和滤纸中加入浓度为60 68%的硝酸形成试液，再加入浓度为65 72%的高氯酸，加热试液冒烟至近干，将试液冷却至室温后加入90 IlOmL水并保持温热使试液中的盐溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升数与镍铁的克数之比为37. 5 750，硝酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为7. 5 15，高氯酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为2. 5 5 ; d)将4 6mL浓度为37.8 47.2%的三乙醇胺溶液加入试液，再加入9 IlmL pH值为9. 8 10. 2的氯化铵-氨水缓冲溶液，将试液加热至50 60°C，将紫脲酸铵指示剂加入试液，然后用浓度为O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至试液变为紫红色为滴定终点； e)按照下式计算镍铁的镍含量WNi W ^'xFx58.70x1QQ%mX1000 其中，C表示EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位是mol/L， V表示滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位是mL， m表示镍铁的质量，单位是g。
2.根据权利要求I所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述镍铁中含有I 85wt%的镍。
3.根据权利要求I所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述紫脲酸铵指示剂是由紫脲酸铵与氯化钠混合配制而成的，其中氯化钠与紫脲酸铵的质量比为150 250，紫脲酸铵指示剂的加入量为O. 25 O. 35g。
4.根据权利要求I所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述EDTA标准滴定溶液是用去离子水溶解乙二胺四乙酸二钠并稀释至标准体积配制的。
5.一种测定镍铁的镍含量的方法，所述镍铁中含有钴，其特征在于，所述方法包括如下步骤 a)将镍铁与浓度为60 68%的硝酸和浓度为30 38 %的盐酸按照体积比为I : I I 4混合而成的硝盐混酸混合，加热混合物至镍铁溶解完全，其中，硝盐混酸的毫升数与镍铁的克数之比为10 200 ; b)将浓度为65 72%的高氯酸加入混合物，加热混合物至冒烟，加入90 IlOmL的水并保持温热使混合物中的盐溶解完全，将混合物冷却至室温后再加入柠檬酸，再加入浓度为20 28%的氨水中和至混合物的pH值为8. 5 9. 5并过量12 18mL，其中，高氯酸的毫升数与镍铁的克数之比为5 100，柠檬酸与镍铁的质量比为I 20 ; c)将混合物加热至45 55°C，加入质量浓度为20 30%的过氧化氢，放置8 12分钟，再将混合物加热至85 95°C，补加质量浓度为20 30%的过氧化氢，然后加入浓度为9 llg/L的丁二酮I亏乙醇溶液,将混合物冷却至室温后以滤纸过滤,用浓度为15 25g/L的硝酸铵溶液洗涤至滤纸上的黄色消失后再洗涤3 5次，然后往过滤后的沉淀物和滤纸中加入浓度为60 68%的硝酸形成试液，再加入浓度为65 72%的高氯酸，加热试液冒烟至近干，将试液冷却至室温后加入90 IlOmL水并保持温热使试液中的盐溶解完全，其中，过氧化氢的毫升数与镍铁的克数之比为15 300，补加过氧化氢的毫升数与镍铁的克数之比为5 100，丁二酮肟乙醇溶液的毫升数与镍铁的克数之比为37. 5 750，硝酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为7. 5 15，高氯酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为2. 5 5 ; d)将4 6mL浓度为37.8 47. 2%的三乙醇胺溶液加入试液，再加入9 IlmL pH值为9. 8 10. 2的氯化铵-氨水缓冲溶液，将试液加热至50 60°C，将紫脲酸铵指示剂加入试液，然后用浓度为O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至试液变为紫红色为滴定终点； e)按照下式计算镍铁的镍含量WNi ir CxFx58.70 =-X 100%mX1000 其中，C表示EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位是mol/L， V表示滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位是mL， m表示镍铁的质量，单位是g。
6.根据权利要求5所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述镍铁中含有I 85wt%的镍。
7.根据权利要求5所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述紫脲酸铵指示剂是由紫脲酸铵与氯化钠混合配制而成的，其中氯化钠与紫脲酸铵的质量比为150 250，紫脲酸铵指示剂的加入量为O. 25 O. 35g。
8.根据权利要求5所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述EDTA标准滴定溶液是用去离子水溶解乙二胺四乙酸二钠并稀释至标准体积配制的。
全文摘要
本发明提供了一种测定镍铁的镍含量的方法，其主要思路是将镍铁用酸溶解后，用高氯酸加热冒烟破坏碳化物，在柠檬酸氨性溶液中，以丁二酮肟沉淀镍，将镍与其他元素分离，再用硝酸将丁二酮肟镍溶解，在氯化铵-氨水缓冲溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，再计算得到镍的含量。若镍铁中含钴，则在热氨性溶液中，以过氧化氢将钴氧化成三价钴，然后用丁二酮肟沉淀镍，可消除钴的共沉淀干扰。本发明能够消除镍铁中的钴等其他元素对镍含量测定的干扰，用合成标样解决了部分含量段无相应的标准物质的问题，达到简便、快速、准确测定镍铁中的镍含量的目的。
文档编号G01N21/78GK102879388SQ20121036246
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者唐世禄 申请人:攀钢集团江油长城特殊钢有限公司