专利名称:硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法
技术领域:
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)纯度的液相色谱分析方法,对TMTD的质量控制有良好作用,其技术领域属于橡胶硫化促进剂分析方法。
背景技术:
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,分子结构如下
权利要求
1.ー种硫化促进剂ニ硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法,其特征是采用液相色谱分析方法,步骤如下 1)待测样品溶液的配制 称取TMTD样品lmg-200mg,用 溶剂溶解并稀释到IOOml的容量瓶中作为待测样品溶液; 2)标准品溶液的配制 称取已知纯度的TMTD标准品lmg-200mg,以与步骤I)同种溶剂溶解并稀释制成同等浓度的溶液,作为标准品溶液; 3)测定 将步骤I和步骤2的溶液分别使用C18色谱柱进样,在柱温2(Γ30° C,流动相为甲醇或甲醇和水的混合液,甲醇含量占混合液体积的5(Γ100%,流动相流速为I. (Γ3. Oml/min,检测波长为25Γ350ηπι的检测条件下,采用紫外或ニ极管阵列检测器,采用外标法測定待测样品纯度。
2.如权利要求I所述的方法,其特征是所述的溶剂为四氢呋喃或三氯甲烷。
3.如权利要求I所述的方法,其特征是步骤I和步骤2的溶液用O.45 μ m滤膜过滤后进入C18色谱柱检測。
4.如权利要求I所述的方法,其特征是所述的C18色谱柱为XDB-C18、SB-C18或RX-C18 ο
5.如权利要求I所述的方法,其特征是流动相流速为2.Oml/min。
6.如权利要求I所述的方法,其特征是所述的检测波长为280nm。
全文摘要
本发明提供了一种硫化促进剂二硫化四甲基秋兰姆纯度的分析方法,称取TMTD样品1mg-200mg,用溶剂溶解并稀释到100ml的容量瓶中作为待测样品溶液;称取已知纯度的TMTD标准品1mg-200mg,以同种溶剂溶解并稀释制成同等浓度的溶液,作为标准品溶液;将溶液分别使用C18色谱柱进样,在柱温20~30℃,流动相为甲醇或甲醇和水的混合液,流速为1.0~3.0ml/min,检测波长为254~350nm的检测条件下,采用外标法测定待测样品纯度。本发明操作简单,重复性好,准确度高,适用于大生产中对产品质量的控制及定量表述TMTD产品中的有效成分。
文档编号G01N30/02GK102841156SQ20121036201
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者李桂平, 孙桂英 申请人:科迈化工股份有限公司