专利名称：橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂，尤其是橡胶硫化 促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生产方法。
二背景技术：
近年来，随着橡胶加工业的快速发展，国内汽车工 业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业 的发展提供了前所未有的良好机遇。入世以来，我国橡胶促进剂产品的 生产虽然已有大幅度提高，但与世界上发达国家相比，在产品内在质量 及"绿色"环保技术等方面仍存在很大差距。中国助剂工业将扩大绿 色、无毒助剂产品的市场份额，大幅度削减含亚硝胺、再加工过程中会 产生致癌物质的次磺酰胺类促进剂。对推进清洁生产、发展绿色助剂已 给予了极大的重视，特别是逐渐淘汰产生亚硝胺致癌物产品的认识已深 入人心，并取得初步成效。橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆
(TiBTD)就是一种绿色环保性橡胶硫化促进剂，广泛使用于天然橡胶、 异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶等的硫化加 工。
橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆(TiBTD)的生产技术，国内 目前普遍采用酸碱方法进行生产，这些工艺在生产中除产生大量的无机 盐废水外，更为严重的是因使用大量的酸、碱等强腐蚀性原料，导致生 产安全隐患大、能耗高，给环保治理带来很大的困难，不符合国家环保 政策和节能生产要求。而且产品熔点低，外观黄，难以满足国内外销售 市场的高端要求。
我公司研究的橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生产方法是 以醇类或水为介质做为溶媒，在相转移催化剂作用下，利用绿色氧化剂 "双氧水"或"次氯酸钠" 一步法合成的。该方法生产周期短、安全系 数高、几乎没有废水排放，产品熔点高、外观白，明显优于其它生产方 法，综合成本低，能够满足市场要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产橡胶硫化促进剂二硫 化二异丁基秋兰姆的生产方法，提高产品质量，节能降耗，减少"三废" 污染。
1、本发明所用原料
1.1、 二异丁胺 一种无色液体，有氨的气味，熔点-70°C ，沸点
139.5。C不易挥发，蒸汽压1.33kPa/30.6。C ，闪点29°。呈碱性，相 对密度(水=1)0.74;相对密度(空气二1)4.46，长时间在空气中存放颜色 会加重。
1.2、 过氧化氢又名双氧水， 一种无色透明液体，相对密度1.4067 (25°C)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，极不稳定，遇光、热、粗
糙表面、重金属及其它杂质会引起分解，同时放出氧和热。具有较强的 氧化能力，为强氧化剂。在酸性条件下较稳定。
1.3、 二硫化碳无色或微黄色挥发性透明液体，相对密度1.265， 纯品带有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它杂质而呈淡黄色，并有恶臭。 沸点46. 3°C，闪电一30。C。微溶于水(22°C， 0. 22g/100ml; 50°C， 0. 14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流动，剧毒。具有很强的溶解 能力，可溶解脂、蜡、树脂、生橡胶、硫磺、磷等。其蒸气与空气混合
易于着火及爆炸，极限浓度30mg/ml。
1.4、乙醇有酒的气味和刺激的辛辣滋味，无色透明易挥发和易 燃液体。熔点-114. 1°C ，沸点78.3°C;蒸汽压5. 33kPa/19°C， 闪点12°C。相对密度(水=1)0.79，相对密度(空气=1)1.59。与水混溶， 可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂用途广泛，是一种重要的溶剂， 用于至涂料、染料、药物、合成橡胶、洗涤剂等。
2、 本发明的生产配方 原材料的化学计量摩尔比
二异丁胺二硫化碳氧化剂(双氧水或次氯酸钠)=1 :1 —1.3 : 0.35—0.55
3、 本发明的生产工艺过程
向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二异丁胺、 醇类或水、相转移催化剂。开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已 准确计量的二硫化碳液体，控制时间。滴加完毕后，测反应液PH值至 规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温度，开始滴加氧化剂(双氧水 或次氯酸钠)，进行氧化反应。氧化结束后，再保温反应1小时，进行 固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。 4、本发明产品的优点
本产品生产与国内相应产品对比具有以下优点
(1)、产品生产过程中因不使用无机酸碱，所以对生产设备腐蚀性 低，安全系数高，对环境污染小。产生的无机盐废水量少、
生产周期短；节能、降耗。
(2) 、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细。
(3) 、因生产过程中不使用无机酸碱，产生的无机杂质少，同时，
因使用醇类介质对有机杂质溶解性好，所以产品初熔点大于 65°C，纯度可大98%以上。
(4) 、产品保质期长，在室温条件下更稳定。
(5) 、在橡胶硫化实验中硫化时间短，焦烧时间长，耐热性好，
更具有无发泡性，比同类品表现出优越的硫化性能。
(6) 、减少固定资产投资，降低噪音，安全系数高。
四
图1为橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生 产方法的工艺流程图，其工艺过程为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状 态下依次加入规定量的二异丁胺、醇类或水、相转移催化剂。开启冷却 水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间。 滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温 度，开始滴加氧化剂(双氧水或次氯酸钠)，进行氧化反应。氧化结束 后，再保温反应l小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、 过筛、包装即可。
五具体实施例方式本发明所用原料及配比为
二异丁胺二硫化碳氧化剂=1 : 1 — 1.3 : 0.35 — 0.55 其工艺过程为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定
量的二异丁胺、醇类或水、相转移催化剂。开启冷却水，降温至适宜温 度，幵始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间。滴加完毕后，测
反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温度，开始滴加氧
化剂(双氧水或次氯酸钠)，进行氧化反应。氧化结束后，再保温反应 1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
权利要求
1、橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生产方法，其特征是所用原料及配比为二异丁胺∶二硫化碳∶氧化剂＝1∶1-1.3∶0.35-0.55；其生产方法为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二异丁胺、醇类或水、相转移催化剂；开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温度，开始滴加氧化剂，进行氧化反应；氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
2、 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆 的生产方法，其特征是所用原料及配比为二异丁胺二硫化碳 双氧水=1 : 1 — 1.3: 0.35 — 0.55;其生产方法为向2000L搪瓷反 应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二异丁胺、乙醇、相转移催化剂； 开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加己准确计量的二硫化碳液体， 控制时间；滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待ra值稳定后， 控制适宜温度，开始滴加双氧水，进行氧化反应；氧化结束后，再保温 反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装 即可。
3、 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的 生产方法，其特征是所用原料及配比为二异丁胺二硫化碳 次氯酸钠=1 : 1一1.3: 0.35 — 0. 55;其生产方法为向2000L搪瓷 反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二异丁胺、水、相转移催化剂； 开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待ra值稳定后， 控制适宜温度，开始滴加次氯酸钠，进行氧化反应；氧化结束后，再保 温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包 装即可。
全文摘要
橡胶硫化促进剂二硫化二异丁基秋兰姆的生产方法是一种橡胶硫化促进剂的生产方法，它克服了其它生产此产品存在的缺点，本发明所用原料及配比为二异丁胺∶二硫化碳∶氧化剂＝1∶1-1.3∶0.35-0.55；其生产方法为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二异丁胺、醇类或水、相转移催化剂；开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，测反应液pH值至规定范围，待pH值稳定后，控制适宜温度，开始滴加氧化剂，进行氧化反应；氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
文档编号C08J3/24GK101108819SQ20071005496
公开日2008年1月23日 申请日期2007年8月15日 优先权日2007年8月15日
发明者宋风朝, 岳法亮, 徐治松, 李宏喜, 闫善松 申请人:濮阳市蔚林化工有限公司