专利名称：橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的生产方法，尤其是橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的生产方法背景技术：
近年来，随着橡胶加工业的快速发展，国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好机遇。入世以来，我国橡胶促进剂产品的生产虽然已有大幅度提高，但与国外发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。中国助剂工业将扩大绿色、无毒助剂产品的市场份额，大幅度削减含亚硝胺、再加工过程中会产生致癌物质的促进剂。对推进清洁生产、发展绿色助剂已给予了极大的重视，特别是逐渐淘汰产生亚硝胺致癌物产品的认识已深入人心，并取得初步成效。橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC)就是一种绿色环保性橡胶硫化促进剂，广泛使用于天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶等的硫化加工。在现代绿色轮胎胶料中可以用来替代产生亚硝胺致癌物的ZDBC、ZDEC、PZ等产品。
橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC)的生产方法，国内目前没有文献报道，产品大部分依赖于进口，且报道的产品主要质量指标初熔点偏低(178℃)。我公司研究的橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC)的生产方法是以水做为溶剂，在碱性条件下，与无机锌盐进行复分解反应而合成的一种方法。该方法生产周期短、安全系数高、几乎没有废气排放，产品熔点高、外观白，综合成本低，能够满足国内外市场需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的生产方法，它克服了其它方法存在的缺点，本发明的目的是这样实现的，原材料的化学计量摩尔比为，二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶氯化锌∶硫酸＝1∶0.95-1.35∶0.95-1.25∶0.48-0.65∶0.005-0.015mol；其生产工艺过程为向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至10-20℃温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间7小时；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应；反应结束后，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束。后搅拌1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
1、本发明所用原料1.1、二苄胺一种无色或淡黄色的透明油状液体，有微量的苦杏仁气味，不易挥发，呈碱性，长时间在空气中存放颜色会加重。
1.2、二硫化碳无色或微黄色挥发性透明液体，相对密度1.265，纯品带有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它杂质而呈淡黄色，并有恶臭。沸点46.3℃，闪电-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流动，剧毒。具有很强的溶解能力，可溶解脂、蜡、树脂、生橡胶、硫磺、磷等。其蒸气与空气混合易于着火及爆炸，极限浓度30mg/ml。
1.3、氢氧化钠又名片碱，一种白色片状固体。密度2.130g/cm3。熔点318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的固体，稀释性强，露置空气中时，易吸收空气中的水分逐渐潮解，最后全成溶液，易吸收空气中的CO2转变成纯碱，水溶液呈强碱性，溶于甘油和乙醇，不容于丙酮，有强腐蚀性。
1.4、硫酸纯品为无色，无臭，透明的无色液体，逞强酸性。市售的工业硫酸为无色至微黄色，甚至红棕色。相对密度98％的硫酸为1.8365(20℃)，93％的硫酸为1.8276(20℃)，熔点为10.35℃，沸点为338℃。有很强的吸附能力，与水可以按不同比例混合，并放出大量的热，为无机强酸，腐蚀性很强，化学性质很活拨。几乎能与所有金属及其氧化物、轻氧化物反应生成盐，还能与其它无机酸的盐类作用。在稀释硫酸时，只能注酸入水，以防酸液表面局部过热而发生爆炸喷酸事故。浓度低于76％的硫酸与金属反应会放出氢气。
1.5、氯化锌纯品为白色粉末，无臭，易潮解。熔点(℃)365沸点(℃)732，相对密度(水＝1)2.91。溶于水、乙醇、乙醚、甘油，不溶于液氨。主要用途用作脱水剂、缩合剂、媒染剂、石油净化剂，还用于电池、电镀、医药等行业。本品有刺激和腐蚀作用，吸入氯化锌烟雾可引起支气管肺炎，高浓度吸入可致死。
2、本发明产品的优点本产品与其相应产品对比具有以下优点(1)、产品生产过程中有毒气体排放量少，对环境污染小。废水量少、生产周期短。
(2)、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细，松散。
(3)、产品初熔点≥183℃，纯度≥98％以上。
(4)、产品保质期长，在室温条件下更稳定。
(5)、在橡胶硫化实验中硫化时间短，焦烧时间长，比同类品表现出优越的硫化性能。
四
图1为橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法的工艺流程图，其工艺过程为向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至10-20℃温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间7小时；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应；反应结束后，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束；后搅拌1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
五具体实施例方式本发明所用原材料的化学计量摩尔比为，二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶氯化锌∶硫酸＝1∶0.95-1.35∶0.95-1.25∶0.48-0.65∶0.005-0.015mol，其生产工艺过程为向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至10-20℃温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间7小时；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应；反应结束后，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束。后搅拌1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
权利要求
1.橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的生产方法，其特征是原材料的化学计量摩尔比，二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶氯化锌∶硫酸＝1∶0.95-1.35∶0.95-1.25∶0.48-0.65∶0.005-0.015mol；生产工艺过程向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至10-20℃温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间7小时；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应；反应结束后，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束；后搅拌1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
全文摘要
橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的生产方法是一种化工产品的产品的生产方法，原材料的化学计量摩尔比为，二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶氯化锌∶硫酸＝1∶0.95－1.35∶0.95－1.25∶0.48－0.65∶0.005－0.015mol；生产工艺过程向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至10－20℃温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间7小时；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度，滴加氯化锌溶液，进行复分解反应；反应结束后，用硫酸调节反应液pH值为合适范围，即反应结束；后搅拌1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
文档编号C08K5/39GK101081828SQ200710054720
公开日2007年12月5日 申请日期2007年7月5日 优先权日2007年7月5日
发明者岳法亮, 徐治松, 宋风朝, 闫善松, 李宏喜 申请人:濮阳市蔚林化工有限公司