专利名称：橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂，尤其是橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法。
背景技术：
近年来，随着橡胶加工业的快速发展，国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好机遇。入世以来，我国橡胶促进剂产品的生产虽然已有大幅度提高，但与国外发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。中国助剂工业将扩大绿色、无毒助剂产品的市场份额，大幅度削减含亚硝胺、再加工过程中会产生致癌物质的次磺酰胺类促进剂。对推进清洁生产、发展绿色助剂已给予了极大的重视，特别是逐渐淘汰产生亚硝胺致癌物产品的认识已深入人心，并取得初步成效。橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD)就是一种绿色环保性橡胶硫化促进剂，广泛使用于天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶等的硫化加工。在现代绿色轮胎胶料中可以用来替代产生亚硝胺致癌物的二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)等产品。
橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD)的生产技术，国内目前普遍采用甲醇、乙醇、异丙醇等溶剂法，这些工艺在生产中除排放大量的有机溶剂的有毒气体外；更为严重的是生产安全隐患大、能耗高，给环保治理带来很大的困难，难于实现“清洁绿色”生产，不符合国家环保政策和节能生产要求。而且产品熔点低，外观黄，难以满足国内外销售市场的高端要求。
我司研究的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法是以水做为溶剂，在相转移催化剂作用下，利用双氧水为氧化剂来合成的。该方法生产周期短、安全系数高、几乎没有废气排放，产品熔点高、外观白，明显优于其它生产方法，综合成本低，能够满足市场要求。
发明内容
本发明的目的是提供橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法，提高产品质量，节能降耗，减少“三废”污染。
1、本发明所用原料1.1、二苄胺一种无色或淡黄色的透明油状液体，有微量的苦杏仁气味，不易挥发，呈碱性，长时间在空气中存放颜色会加重。
1.2、过氧化氢又名双氧水，一种无色透明液体，相对密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，极不稳定，遇光、热、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解，同时放出氧和热。具有较强的氧化能力，为强氧化剂。在酸性条件下较稳定。
1.3、硫酸纯品为无色，无臭，透明的无色液体，逞强酸性。市售的工业硫酸为无色至微黄色，甚至红棕色。相对密度98％的硫酸为1.8365(20℃)，93％的硫酸为1.8276(20℃)，熔点为10.35℃，沸点为338℃。有很强的吸附能力，与水可以按不同比例混合，并放出大量的热，为无机强酸，腐蚀性很强，化学性质很活拨。几乎能与所有金属及其氧化物、轻氧化物反应生成盐，还能与其它无机酸的盐类作用。在稀释硫酸时，只能注酸入水，以防酸液表面局部过热而发生爆炸喷酸事故。浓度低于76％的硫酸与金属反应会放出氢气。
1.4、氢氧化钠又名片碱，一种白色片状固体。密度2.130g/cm3。熔点318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的固体，稀释性强，露置空气中时，易吸收空气中的水分逐渐潮解，最后全成溶液，易吸收空气中的CO2转变成纯碱，水溶液呈强碱性，溶于甘油和乙醇，不容于丙酮，有强腐蚀性。
1.5、二硫化碳无色或微黄色挥发性透明液体，相对密度1.265，纯品带有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它杂质而呈淡黄色，并有恶臭。沸点46.3℃，闪电-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流动，剧毒。具有很强的溶解能力，可溶解脂、蜡、树脂、生橡胶、硫磺、磷等。其蒸气与空气混合易于着火及爆炸，极限浓度30mg/ml。
2、本发明的生产配方原材料的化学计量摩尔比二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶双氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol。
3、本发明的生产工艺过程向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠。降温至适宜温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间。滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度进行氧化反应。氧化快结束时，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束。后反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
4、本发明产品的优点
本产品生产与国内相应产品对比具有以下优点(1)、产品生产过程中有毒气体排放量少，对环境污染小；废水量少、生产周期短；节能、降耗。
(2)、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细。
(3)、产品初熔点≥130℃，纯度≥98％以上。
(4)、产品保质期长，在室温条件下更稳定。
(5)、在橡胶硫化实验中硫化时间短，焦烧时间长，比同类品表现出优越的硫化性能。
(6)、减少固定资产投资，降低噪音，安全系数高。
四
图1为橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法的工艺流程图，其工艺过程为向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至适宜温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度进行氧化反应；氧化快结束时，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束；后反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
五具体实施例方式本发明所用原料及配比为二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶双氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol；其工艺过程为向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠。降温至适宜温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度进行氧化反应；氧化快结束时，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束；后反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
权利要求
1.胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法，其特征是所用原料及配比为二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶双氧水∶硫酸＝1∶1-1.30∶0.95-1.2∶0.45-0.60∶0.25-0.35mol；其工艺过程为向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至适宜温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，后搅拌一定时间，控制适宜温度进行氧化反应；氧化快结束时，用硫酸调节反应液PH值为合适范围，即反应结束；后反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
全文摘要
橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的生产方法是一种橡胶硫化促进剂的生产方法，所用原料及配比为二苄胺∶二硫化碳∶氢氧化钠∶双氧水∶硫酸＝1∶1－1.30∶0.95－1.2∶0.45－0.60∶0.25－0.35mol；其工艺过程为向盛有纯化水的反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的二苄胺、氢氧化钠；降温至适宜温度下，开始滴加规定量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，搅拌一定时间，控制适宜温度进行氧化反应；氧化快结束时，用硫酸调节反应液pH值为合适范围，即反应结束；后反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
文档编号C08L21/00GK1944505SQ200610107368
公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月30日 优先权日2006年10月30日
发明者郭同新, 岳法亮, 徐治松, 宋风朝, 闫善松, 陶险峰, 史宗浩 申请人:濮阳市蔚林化工有限公司