一种橡胶硫化促进剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工领域，具体设及一种橡胶硫化促进剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 如今随着工业的发展，环境在今后的化工生产中越来越重要；同时，购买者在选择 产品时越来越注重它的使用价值W及带来的危害性。因此，在橡胶加工产业中，国内外更加 关注促进剂的使用是否会产生亚硝胺致癌物。目前，对于生成亚硝基化合物问题，在橡胶促 进剂的研究领域中，也受到了广大科研者的极大关注。同时，全球也颁布了相关的限制性法 规，如早在1982年德国就颁布相关法规控制亚硝胺含量，之后美国、日本、法国、英国也积 极地投入研究开发不产生亚硝胺的新型硫化促进剂，并相继停止使用产生亚硝胺的硫化促 进剂。由于秋兰姆促进剂具有临界温度低、硫化速度快、硫化度高、不变色等优点，而TMTM、 TMTD、TETD、TBTD等秋兰姆类促进剂可产生致癌物质亚硝胺，因此，促进剂TBzTD，即二硫化 四苄基秋兰姆是一种具有可塑性的新品种。
[0003] 二硫化四苄基秋兰姆CrezTD)是一种安全、绿色的仲胺促进剂，作为一种快速促 进剂或辅助促进剂，TBZTD拥有众多优良性能，广泛应用于了苯胶、天然胶、了膳胶等诸胶料 中；不产生可W致癌的亚硝胺，分子量大，不易挥发，硫化速率高，焦烧安全性佳，使得胶料 耐热性优，作为非极性分子，在橡胶硫化过程中，无喷霜现象，燃点高，不易分解，耐还原性。
【发明内容】
[0004]发明目的；本发明提供了一种一种橡胶硫化促进剂（二硫化四苄基秋兰姆）的合 成方法。
[0005] 技术方案；本发明公开了一种橡胶硫化促进剂的合成方法，是W二节胺、二硫化 碳、氨氧化钢、双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸 中和、过滤、洗漆、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。
[0006] 具体的本发明包括W下步骤：
[0007] 将烧碱、二节胺、相转移催化剂加入到盛有蒸馈水的反应器中，揽拌使其溶解；滴 加二硫化碳，温度为20~40°C，滴加时间2~3小时，维持0. 5~1小时；在40~60°C的温 度下开始滴加双氧水，滴加时间2~3小时之后，滴加硫酸，调节抑，使其抑<7,保温0. 5~ 1小时之后出料，抽滤，洗漆，烘干，即得到产品。
[000引所述相转移催化剂为季锭盐相转移催化剂。可W是苄基=己基氯化锭、四了基漠 化锭、四了基氯化锭、四了基硫酸氨锭、=辛基甲基氯化锭、十二烷基=甲基氯化锭或十四 烷基S甲基氯化锭中的一种。相转移催化剂用量为二节胺的5~lOmol%。
[0009] 原料的摩尔比如下；二节胺：二硫化碳；氨氧化钢：双氧水为1 ;1. 1~1. 3 ;1. 1~ 1. 3 ;0. 5 ~0. 7。
[0010] 上述步骤中所述的洗漆采用己醇，洗漆3次。所述的烘干温度为60~100°C，时间 为6~12h。
[0011] 有益效果；本发明使用了相转移催化剂，有效分散反应体系，提高反应转化率与收 率，所得产品易于分离和纯化处理。
【具体实施方式】：
[0012] 下面结合实施例进一步详述本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于下述 的【具体实施方式】。
[0013] 本发明公开了二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，W二节胺、二硫化碳、氨氧化钢、 双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗 漆、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。
[0014]
【主权项】
1. 一种橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、双氧 水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗涤、干 燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。
2. 如权利要求1所述橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤： 将烧碱、二苄胺、相转移催化剂加入到盛有蒸馏水的反应器中，搅拌使其溶解；滴加二 硫化碳，温度为20~40°C，滴加时间2~3小时，维持0. 5~1小时；在40~60°C的温度 下开始滴加双氧水，滴加时间2~3小时之后，滴加硫酸，调节pH，使其pH〈7,保温0. 5~1 小时之后出料，抽滤，洗涤，烘干，即得到产品。
3. 如权利要求1所述的橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于所述相转移催化剂为 季铵盐相转移催化剂。
4. 如权利要求3所述的橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于所述的季铵盐相转移 催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基 氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
5. 权利要求1所述的橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于原料的摩尔比如下： 二节胺：二硫化碳：氢氧化钠：双氧水为I :1. 1~I. 3 :1. 1~1. 3 :0. 5~0. 7。
6. 如权利要求1所述的橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于相转移催化剂用量为 二苄胺的5~IOmol%。
7. 如权利要求1所述的橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于所述的洗涤采用乙 醇，洗涤3次。
8. 如权利要求1所述的橡胶硫化促进剂的合成方法，其特征在于所述的烘干温度为 60~100°C，时间为6~12h。
【专利摘要】本发明公开了一种橡胶硫化促进剂的合成方法，是以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、双氧水为基本原料，在相转移催化剂存在条件下，反应得到的混合物经过酸中和、过滤、洗涤、干燥处理，得到二硫化四苄基秋兰姆。采用本发明所述的制备方法，可以提高反应转化率与收率，且所得产品易于分离和纯化处理。
【IPC分类】C08K5-40, C07C333-32
【公开号】CN104829509
【申请号】CN201510236888
【发明人】周建, 颜玉荣
【申请人】苏州市湘园特种精细化工有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月12日