橡胶硫化促进剂nobs的合成方法
【专利说明】橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于橡胶促进剂生产技术领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]促进剂在橡胶硫化中起着非常重要的作用，加入少量的促进剂，可以大大加快橡胶与硫化剂之间的反应，提高硫化速度，降低硫化温度，缩短硫化时间，减少硫化剂用量。同时，对硫化胶的物理机械性能、化学性质处理也有相应的改善。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法，工艺流程短，易控制，生产成本较低，不会对环境造成污染。
[0007]本发明提供的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法，步骤如下:
1)制次氯酸钠，将纯度330%的烧碱配成一定浓度的碱液，反应器外用冷冻盐水冷却，当温度降至:TC时，开始通氯气，控制反应温度在25°C以下，反应接近终点时，取适量反应液滴加浓度为1%的酚酞指示剂，在2—3s内反应液的颜色由红色转位黄色，停止通氯气，制得次氯酸钠溶液；
2)氧化合成,按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌，接着加吗啉和添加剂，开始升温，当反应器内不再有颗粒状物体时，停止加热，控制反应器内的温度，缓慢滴加次氯酸钠溶液，当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时，取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉，碘化钾混合液进行测定，呈紫兰色时即为终点，停止次氯酸钠溶液加入，继续搅拌，开自来水冷却，当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤，滤液进行处理，回收未反应的原料，离心脱水、干燥、包装即得成品。
[0008]本发明提供的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法，其有益效果在于:工艺流程短，易控制，生产成本较低，不会对环境造成污染。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法进行详细的说明。
[0011]实施例
[0012]本实施例的橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法，步骤如下:
1)制次氯酸钠，将纯度330%的烧碱配成一定浓度的碱液，反应器外用冷冻盐水冷却，当温度降至:TC时，开始通氯气，控制反应温度在25°C以下，反应接近终点时，取适量反应液滴加浓度为1%的酚酞指示剂，在2—3s内反应液的颜色由红色转位黄色，停止通氯气，制得次氯酸钠溶液；
2)氧化合成,按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌，接着加吗啉和添加剂，开始升温，当反应器内不再有颗粒状物体时，停止加热，控制反应器内的温度，缓慢滴加次氯酸钠溶液，当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时，取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉，碘化钾混合液进行测定，呈紫兰色时即为终点，停止次氯酸钠溶液加入，继续搅拌，开自来水冷却，当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤，滤液进行处理，回收未反应的原料，离心脱水、干燥、包装即得成品。
【主权项】
1.一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法，其特征在于，步骤如下: 1)制次氯酸钠，将纯度330%的烧碱配成一定浓度的碱液，反应器外用冷冻盐水冷却，当温度降至:TC时，开始通氯气，控制反应温度在25°C以下，反应接近终点时，取适量反应液滴加浓度为1%的酚酞指示剂，在2—3s内反应液的颜色由红色转位黄色，停止通氯气，制得次氯酸钠溶液； 2)氧化合成,按配比配置好溶性介质溶液,往反应器内加入促进剂M并进行搅拌，接着加吗啉和添加剂，开始升温，当反应器内不再有颗粒状物体时，停止加热，控制反应器内的温度，缓慢滴加次氯酸钠溶液，当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时，取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉，碘化钾混合液进行测定，呈紫兰色时即为终点，停止次氯酸钠溶液加入，继续搅拌，开自来水冷却，当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤，滤液进行处理，回收未反应的原料，离心脱水、干燥、包装即得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种橡胶硫化促进剂NOBS的合成方法，步骤如下：首先，制备次氯酸钠溶液，然后按配比配置好溶性介质溶液，往反应器内加入促进剂M并进行搅拌，接着加吗啉和添加剂，开始升温，当反应器内不再有颗粒状物体时，停止加热，控制反应器内的温度，缓慢滴加次氯酸钠溶液，当次氯酸钠溶液的加入量接近理论值时，取适量反应液用浓度为10%的硫酸氨和淀粉，碘化钾混合液进行测定，呈紫兰色时即为终点，停止次氯酸钠溶液加入，继续搅拌，开自来水冷却，当反应器内的温度降至室温时将反应完物料放出过滤，滤液进行处理，回收未反应的原料，离心脱水、干燥、包装即得成品。工艺流程短，易控制，生产成本较低，不会对环境造成污染。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104592159
【申请号】CN201310525610
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日