专利名称：橡胶硫化促进剂mbt纯度的液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)纯度的液相色谱分析 方法，属于橡胶硫化促进剂MBT分析技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化 促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应， 提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可 少的一种主要促进剂。硫化促进剂MBT的纯度对下游产品的质量有很大的影响，因 此，准确无误的分析MBT的纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前， MBT纯度的分析方法主要为酸碱滴定法，由于这种方法检测的是样品中所有的酸性 物质，所以得到的分析结果普遍较高，误差较大。及时、准确无误的得到促进剂MBT 的分析结果是提高下游产品质量、收率的关键。发明内容本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法，该 方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现 一种橡胶硫化促进剂MBT 纯度的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程1. 用高角称量瓶称取MBT样品10 100mg，向其中加入5~2001111浓度为95~99% 的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡2 20分钟，取出后转移到100 1000ml的容量 瓶中，用浓度为95~99%的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；2. 室温保持20 30。C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18， 液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5 5.0ml/分钟，VWD检测器波长为3100~400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10 5(Hi1，其梯度程序为进样时间 为0 10分钟时，流动相中水的比例为90~100%,甲醇的比例为0~10%; 10~20分钟时， 流动相中水的比例为0~10%，甲醇的比例为90~100%; 20~25分钟时，流动相中水的 比例为0~10%,甲醇的比例为90-100%; 25~30分钟时，流动相中水的比例为 90~100%，甲醇的比例为0~10%。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2%。本发明的优点在于该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。
具体实施方式
例l:用高角称量瓶称取MBT样品10mg，向其中加入20ml浓度为95。/。的乙醇溶液，放 到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到100ml的容量瓶中，用浓度为95%的乙 醇稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持20。C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号 为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5ml/分钟，VWD检测器 波长为100nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10pl，其梯度程序为进样时间 为0 10分钟时，流动相中水的比例为90%,甲醇的比例为10%; 10~20分钟时，流动 相中水的比例为0%，甲醇的比例为100%; 20 25分钟时，流动相中水的比例为0%， 甲醇的比例为100%; 25~30分钟时，流动相中水的比例为90%,甲醇的比例为10%。 这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2%。例2:用高角称量瓶称取MBT样品50mg,向其中加入80ml浓度为96。/。的乙醇溶液，放 到超声波清洗器中振荡10分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用浓度为96%的乙 醇稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持23。C，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量 为2.5ml/分钟，VWD检测器波长为254nm,用微量进样器向液相色谱注射样品25pl，其梯度程序为进样时间为0 10分钟时，流动相中水的比例为95%，甲醇的比例为 5%; 10~20分钟时，流动相中水的比例为5%，甲醇的比例为95%; 20~25分钟时， 流动相中水的比例为5%，甲醇的比例为95%; 25~30分钟时，流动相中水的比例为 95%，甲醇的比例为5%。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2%。例3:用高角称量瓶称取MBT样品70mg，向其中加入1 OOml浓度为99%的乙醇溶液， 放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到500ml的容量瓶中，用浓度为99%的 乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持27。C，液相色谱以水和甲醇为流动相，流 量为5.0ml/分钟，VWD检测器波长为392nm，用微量进样器向液相色谱注射样品 其梯度程序为进样时间为(MO分钟时，流动相中水的比例为100%，甲醇的 比例为0%; 10~20分钟时，流动相中水的比例为10%，甲醇的比例为90%; 20~25分 钟时，流动相中水的比例为10%,甲醇的比例为90%; 25 30分钟时，流动相中水的 比例为100%,甲醇的比例为0%。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2%。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程1)用高角称量瓶称取MBT样品10～100mg，向其中加入5～200ml浓度为95～99％的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟，取出后转移到100～1000ml的容量瓶中，用浓度为95～99％的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；2)室温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5～5.0ml/分钟，VWD检测器波长为100～400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10～50μl，其梯度程序为进样时间为0～10分钟时，流动相中水的比例为90～100％，甲醇的比例为0～10％；10～20分钟时，流动相中水的比例为0～10％，甲醇的比例为90～100％；20～25分钟时，流动相中水的比例为0～10％，甲醇的比例为90～100％；25～30分钟时，流动相中水的比例为90～100％，甲醇的比例为0～10％。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2％。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法。该方法过程包括用高角称量瓶称取MBT样品10～100mg，向其中加入5～200ml浓度为95～99％的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟，取出后转移到100～1000ml的容量瓶中，用浓度为95～99％的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5～5.0ml/分钟，VWD检测器波长为100～400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10～50μl，30分钟后得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2％。本发明的优点在于该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。
文档编号G01N30/02GK101592639SQ20091006841
公开日2009年12月2日 申请日期2009年4月10日 优先权日2009年4月10日
发明者孙桂英, 洪学斌, 王树华, 王树恒, 王树领 申请人:天津市科迈化工有限公司