专利名称：一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化剂的生产方法，具体地说是一种橡胶硫化 剂二硫化四甲基秋兰姆的生产方法。
背景技术：
二硫化四甲基秋兰姆，简称TMTD,是国内应用广泛的精细化学品，
主要应用于天然橡胶、合成橡胶、及各种乳胶中做超促进剂。同时还可
作为农用杀菌剂。目前国内外生产TMTD主要釆用亚硝酸钠一空气氧化
法、氧气一空气氧化法、电解氧化法、双氧水一步氧化法、等工艺合成，
我国主要釆用前两种合成方法。但这两种方法存在着生产成本高，工艺
流程复杂，技术要求高，产品质量差，污染环境等缺点。发明创造名称
为"橡胶硫化促进剂TMTD的一步制备法"，公开号为CN1299814的中国
专利申请中公布了 ---种橡胶硫化促进剂T M T D的制备方法，是在反应
釜冲，在碱性环境中由二甲胺和二硫化碳反应，将反应清液氧化，氧化
反应后，漂洗、娱干、粉碎固体物得TMTD成品，虽然可以-一步法制
备T M. T D ,但该工艺存在着产生大量工业废水，产品质量稳定性差的 不足之处。
发明内容
本发明的任务是提供一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，该方法 操作方便，反应速度快，效率高，产品质量稳定，工艺环保，无废物排 放。
为实现上述任务，本发明的技术解决方案为
一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，是在反应容器中依次加入甲 醇、二甲胺、相转移催化剂，在搅拌状态下，于15 — 3(TC下滴加二硫化 碳，于25 — 45'C下滴加双氧水，待双氧水滴加完毕后，保温反应10分 钟，降温出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎得产品。
所述的一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，二甲胺、二硫化碳、 双氧水的摩尔比为2: 2. 02—2. 20: 1. 02—1. 20,甲醇质量为二甲胺质 量的2.5 — 3.5倍，相转移催化剂用量是二甲胺的0.5 — 1.0%。
本发明具有操作方便，反应速度快，效率高，产品质量稳定，工艺 环保，无废物排放的优点。
具体实施例方式
例1,在500ml四口瓶中，依次加入140g 90%的甲醇溶液，56g 二 甲胺水溶液，0. 3g季铵盐，在搅拌状态下，控制釜温15°C,滴加二硫 化碳41g进行缩合，于25。C滴加32g双氧水和55g甲醇混合液，滴加 完毕后，保温反应10分钟，即可降温至2(TC出料，抽滤回收溶剂，甩 干，干燥，粉碎后得产品59.2g。经过熔点测定仪测定熔点为142. 3— 146. rC，灰分O. 05%,加热减量O. 09%。
例2,在2000L反应釜中，用泵加入500kg90y。甲醇溶液，依次打入 280kg二甲胺水溶液，加入2. Okg季铵盐，在搅拌状态下，控制釜温30 。C,滴加二硫化碳204kg进行缩合，于45。C滴加158kg双氧水和280kg 甲醇混合液，滴加完毕后，保温反应10分钟，即可降温至2(TC出料， 抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎后得产品296kg。经过熔点测定仪测 定熔点为142. 5 — 146. 8°C，灰分0. 09%，加热减量0. 07%。
例3,在2000L反应釜中，用泵加入500kg95y。甲醇溶液，依次打入 280kg二甲胺水溶液，加入2. 5kg季铵盐，在搅拌状态下，控制釜温20 。C，滴加二硫化碳214kg进行缩合，于3(TC滴加158kg双氧水和280kg 甲醇混合液，滴加完毕后，保温反应10分钟，即可降温至20'C出料， 抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎后得产品296. 5kg。经过熔点测定仪 测定熔点为143. 1-145. 9°C,灰分0. 07%,加热减量0. 10%。
权利要求
1、一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，其特征在于在反应容器中依次加入甲醇、二甲胺、相转移催化剂，在搅拌状态下，于15-30℃下滴加二硫化碳，于25-45℃下滴加双氧水，待双氧水滴加完毕后，保温反应10分钟，降温出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎得产品。
2、 根据权利要求1所述的一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，其特 征在于二甲胺、二硫化碳、双氧水的摩尔比为2: 2. 02—2. 20: 1.02 一1.20，甲醇质量为二甲胺质量的2.5 — 3.5倍，相转移催化剂用量是 二甲胺的0. 5 — 1. 0%。
3、 根据权利要求1所述的一种二硫化四甲基秋兰姆的生产方法，其特 征在于相转移催化剂为季铵盐。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化剂二硫化四甲基秋兰姆的生产方法。是在反应容器中依次加入甲醇、二甲胺、相转移催化剂，在搅拌状态下，于15-30℃下滴加二硫化碳，于25-45℃下滴加双氧水，待双氧水滴加完毕后，保温反应10分钟，降温出料，抽滤回收溶剂，甩干，干燥，粉碎得产品。本发明具有操作方便，反应速度快，效率高，产品质量稳定，工艺环保，无废物排放的优点。
文档编号C08K5/40GK101514175SQ20091006456
公开日2009年8月26日 申请日期2009年4月7日 优先权日2009年4月7日
发明者张小峡, 薛建启, 峰 赵 申请人:三门峡市峡威化工有限公司