室温硫化甲基硅橡胶的制备方法
【专利摘要】本发明提出了一种室温硫化甲基硅橡胶，通过选择特定的封端剂和固化交联剂，加速产品固化，提升粘性和长期存放抗氧化性能；优化工艺参数，提高单位时间产量，减少副反应和副产物，提高产品纯度和收得率。
【专利说明】
室温硫化甲基硅橡胶的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及硅橡胶合成技术领域，尤其涉及一种室温硫化甲基硅橡胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 室温硫化型硅橡胶，简称RTV，是指不需加热在室温下即可硫化的一类硅橡胶。室 温硫化硅橡胶是一种端基含有羟基，或乙酰氧基的硅橡胶，分子量较低，通常为粘稠状的流 体。这类橡胶中加入适量补强填充剂、硫化剂和催化剂，或受空气中的水分作用后即可在室 温下硫化而成弹性体。硫化完全之后在耐热性、耐寒性、介电性能等方面都很好，唯其机械 强度较低些，可用于浇铸和涂敷胶料。
[0003] 室温硫化甲基硅橡胶，简称107胶或RTV-107,是制备单组分及双组分室温硫化型 硅橡胶的基础原料，也可用作电子元器件和组合件的粘接密封、防潮、防震和绝缘材料，随 着高层建筑的大量增加和建筑档次的提升，建筑密封胶原料需求逐渐增加，107胶的需求也 大量增加。
[0004] 目前市面上的室温硫化甲基硅橡胶，固化时间不够快，且粘性较低，长期存放容易 变质。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明提出了一种固化时间快、粘性大且长期存放不变质的室温硫化 甲基硅橡胶的制备方法。
[0006] 本发明的技术方案是这样实现的：一种室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，包括以 下步骤，
[0007] S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂、固化交联剂升温至120Γ，加入催化剂，搅拌均匀；
[0008] S2,在 120-125°C 聚合反应 4h;
[0009] S3,加入水降解，调节反应液粘度；
[0010] S4，油浴升温至170°C时开始抽真空至-0·85~-0· IMPa，继续升温至230°C ;
[0011] S5，检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000~lOOOOmPa. s，自然冷却，得到室 温硫化甲基硅橡胶。
[0012] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中各组分质量份数如下： 二甲基环硅氧烷 1份 封端剂 0.0卜0.03份
[0013] 固化交联剤 0.15~0.3份 催化剂 0.1~0.3份。
[0014]在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中催化剂采用K0H、Li0H、Me4N0H或 BU4POH0
[0015] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中封端剂为磷酸、磺酸、二元羧酸、 二元酸酐、二元酰氯或内酯中的一种或多种。
[0016] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中固化交联剂采用正硅酸乙酯、聚 硅酸乙酯或甲基三乙基硅烷。
[0017] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述二甲基环硅氧烷，D3+D4+D5+D6 2 99.8 %， D4> 80%。
[0018] 在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1和52在他保护气氛下进行。
[0019] 本发明的室温硫化甲基硅橡胶相对于现有技术具有以下有益效果：
[0020] (1)通过选择特定的封端剂和固化交联剂，加速产品固化，提升粘性和长期存放抗 氧化性能；
[0021 ] (2)优化工艺参数，提尚单位时间广量，减少副反应和副广物，提尚广品纯度和收
【具体实施方式】
[0022]下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地 描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基 于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有 其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
[0023] 实施例1
[0024] 本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下： 二甲基环硅氧烷 1份 磷酸 0.01份
[0025] 正桂酸乙酯 0.1.5份 KOH 0.1 份。
[0026]具体的制备步骤如下：
[0027] 1、检查设备运转状况，包括水、电等；
[0028] 2、通入N2,启动真空栗将二甲基环硅氧烷、磷酸、正硅酸乙酯栗入反应釜内，并升 温至釜温为120 °C;
[0029] 3、加入Κ0Η，搅拌，使催化剂充分混合；
[0030] 4、用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，聚合时间为4小时，温度保持在120~125 °C；
[0031] 5、加入水降解，调节反应液粘度；
[0032] 6、油浴升温至170°C时开始抽真空至-0.85~-O.IMPa，继续升温至230°C时，停止 升温；
[0033] 7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000~lOOOOmPa.s，自然冷却，得到 室温硫化甲基硅橡胶。
[0034] 经检测，本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，在常温下的固化时间为3~5s，产 品收得率为83 %。
[0035] 实施例2
[0036] 本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下： 二甲基环硅氧烷 1份 磺酸 0.018:份
[0037] 聚硅酸乙酯 0.19份 LiOH 0.18 份。
[0038]具体的制备步骤如下：
[0039] 1、检查设备运转状况，包括水、电等；
[0040] 2、通入N2,启动真空栗将二甲基环硅氧烷、磺酸、聚硅酸乙酯栗入反应釜内，并升 温至釜温为120 °C;
[00411 3、加入LiOH，搅拌，使催化剂充分混合；
[0042] 4、用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，聚合时间为4小时，温度保持在120~125 °C；
[0043] 5、加入水降解，调节反应液粘度；
[0044] 6、油浴升温至170°C时开始抽真空至-0.85~-O.IMPa，继续升温至230°C时，停止 升温；
[0045] 7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000~lOOOOmPa.s，自然冷却，得到 室温硫化甲基硅橡胶。
[0046] 经检测，本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，在常温下的固化时间为3~5s，产 品收得率为82 %。
[0047] 实施例3
[0048] 本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下：
[0049] 二甲基环硅氧烷 1份 二元羧酸 0.022份
[0050] 甲基三乙基硅烷 0,25份 Me4NOH 0.26 份。
[0051 ]具体的制备步骤如下：
[0052] 1、检查设备运转状况，包括水、电等；
[0053] 2、通入N2,启动真空栗将二甲基环硅氧烷、二元羧酸、甲基三乙基硅烷栗入反应釜 内，并升温至釜温为120°C;
[0054] 3、加入Me4N0H，搅拌，使催化剂充分混合；
[0055] 4、用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，聚合时间为4小时，温度保持在120~125 °C；
[0056] 5、加入水降解，调节反应液粘度；
[0057] 6、油浴升温至170°C时开始抽真空至-0.85~-O.IMPa，继续升温至230°C时，停止 升温；
[0058] 7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000~lOOOOmPa.s，自然冷却，得到 室温硫化甲基硅橡胶。
[0059] 经检测，本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，在常温下的固化时间为3~5s，产 品收得率为85 %。
[0060] 实施例4
[0061 ]本实施例的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，各组分质量份数如下： 二甲基环硅氧烷 ：1份 内酯 〇朋扮
[0062] 甲基三乙基硅烷 0.3份 Bu4POH 0.3 份。
[0063]具体的制备步骤如下：
[0064] 1、检查设备运转状况，包括水、电等；
[0065] 2、通入N2,启动真空栗将二甲基环硅氧烷、内酯、甲基三乙基硅烷栗入反应釜内， 并升温至釜温为120°C;
[0066] 3、加入BrnPOH，搅拌，使催化剂充分混合；
[0067] 4、用眼睛观察来判断聚合时的粘度高低，聚合时间为4小时，温度保持在120~125 °C；
[0068] 5、加入水降解，调节反应液粘度；
[0069] 6、油浴升温至170°C时开始抽真空至-0.85~-O.IMPa，继续升温至230°C时，停止 升温；
[0070] 7、取样检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000~lOOOOmPa.s，自然冷却，得到 室温硫化甲基硅橡胶。
[0071 ]经检测，本实施例制备的室温硫化甲基硅橡胶，在常温下的固化时间为3~5s，产 品收得率为85 %。
[0072]以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的 精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于:包括以下步骤， S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂、固化交联剂升温至120°C，加入催化剂，搅拌均匀； S2,在120-125°C聚合反应4h; S3，加入水降解，调节反应液粘度； S4，油浴升温至170°C时开始抽真空至-0.85~-O. IMPa，继续升温至230°C ; S5，检测产品粘度，加入水调整产品粘度至6000~1000 OmPa. s，自然冷却，得到室温硫 化甲基硅橡胶。2. 如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述步骤Sl中各 组分质量份数如下： 二甲基环硅氧烷 1份 封端剂 0.(M~0.03份 固化交联剂 0.15~0.3份 催化剂 0.1~0.3份。3. 如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述步骤Sl中催 化剂采用 K0H、Li0H、Me4N0H 或 BrnPOH。4. 如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述步骤Sl中封 端剂为磷酸、磺酸、二元羧酸、二元酸酐、二元酰氯或内酯中的一种或多种。5. 如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述步骤Sl中固 化交联剂采用正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯或甲基三乙基硅烷。6. 如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述二甲基环硅 氧烷，D3+D4+D5+D6 2 99 · 8 %，D4 2 80 %。7. 如权利要求1所述的室温硫化甲基硅橡胶的制备方法，其特征在于:所述步骤Sl和S2 在他保护气氛下进行。
【文档编号】C08G77/06GK105885050SQ201610394784
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】陶明海, 黄立忠
【申请人】湖北新海鸿化工有限公司