羟基硅油的制备方法
【专利摘要】本发明提出了一种羟基硅油的制备方法，包括以下步骤，S1，将二甲基环硅氧烷混合物、醋酸酐与冰醋酸混合，搅拌升温至100?115℃，保温1.5～2.5小时，降温至75～85℃；S2，加入纯碱的水溶液，调节pH到8.0，升温至100℃，保温0.5～1.5小时，降温到70～80℃，静置，分水放油。本发明制备的羟基硅油产品粘度低于3毫帕·秒(25℃)，羟值含量可达18％～25％；产品纯度高、收得率高。
【专利说明】
羟基硅油的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及羟基硅油合成技术领域，尤其涉及一种羟基硅油的制备方法。
【背景技术】
[0002]轻基娃油，端基为轻基的线性聚一■甲基娃氧烧，油状液体。具有甲基娃油的特点。低粘度的羟基硅油是硅橡胶加工中的优良结构控制剂，可代替二苯基硅二醇，简化工艺，提高工艺性能。还用作织物、皮革、纸张的防水、柔软和防粘处理剂。
[0003]目前，针对羟基硅油的合成方法有:
[0004](I)由八甲基环四硅氧烷(D4)在酸或碱作用下开环加水降解而成；
[0005](2)由硅橡胶在高压釜同加水、碱催化降解而成；
[0006](3)由高分子量聚二甲基硅氧烷在高压中以氢氧化钾催化加水降解而得；
[0007](4)由二甲基二烷氧基硅烷在弱酸条件下水解制取。
[0008]目前市面上的典型羟基硅油粘度<40毫帕.秒(25°C)，羟基含量4%?5%。
【发明内容】
[0009]有鉴于此，本发明提出了一种低粘度、羟值含量高的羟基硅油的制备方法。
[0010]本发明的技术方案是这样实现的:一种羟基硅油的制备方法，包括以下步骤，
[0011]SI，将二甲基环硅氧烷混合物、醋酸酐与冰醋酸混合，搅拌升温至100-115°c，保温1.5?2.5小时，降温至75?85°C ；
[0012]S2，加入纯碱的水溶液，调节pH到8.0，升温至100°C，保温0.5?1.5小时，降温到70
?80 °C，静置，分水放油。
[0013]在以上技术方案的基础上，优选的，还包括步骤S3，将步骤S2得到的油沉淀6小时后过滤。进一步优选的，还包步骤S3，加入活性炭，升温到100°C，抽真空除去低分子和水，冷却，搅拌4小时过滤得到最终产品。
[0014]在以上技术方案的基础上，优选的，所述二甲基环硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6^99.8%，D4>80%。
[0015]在以上技术方案的基础上，优选的，各组分质量份数如下，
[0016]DMC:1000?1400份
[0017]醋酸酐:750?770份
[0018]冰醋酸:90?110份
[0019]纯碱:180?220份。
[0020]进一步优选的，各组分质量份数如下，
[0021]DMC:1200份
[0022]醋酸酐:760份
[0023]冰醋酸:100份
[0024]纯碱:200份。
[0025]本发明的羟基硅油的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果:
[0026](I)产品粘度低于3毫帕.秒(25°C)，羟值含量可达18%?25%;
[0027](2)产品纯度高、收得率高。
【具体实施方式】
[0028]下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
[0029]实施例1
[0030]本实施例的羟基硅油的制备方法，各组分质量份数如下:
[0031]DMC:1000份
[0032]醋酸酐:750份
[0033]冰醋酸:90份
[0034]纯碱:180份。
[0035]包括以下步骤，
[0036]SI，将二甲基环硅氧烷混合物、醋酸酐与冰醋酸混合，搅拌升温至100°C，保温1.5小时，降温至75 °C;
[0037]S2，加入纯碱的水溶液，调节pH到8.0，升温至100°C，保温0.5小时，降温到70°C，静置，分水放油；
[0038]S3，将步骤S2得到的油沉淀6小时后过滤；
[0039]S3，加入活性炭，升温到100°C，抽真空除去低分子和水，冷却，搅拌4小时过滤得到最终产品。
[0040]经检测，本实施例制得的羟基硅油，
[0041]产品粘度为2.9毫帕.秒(25°C);
[0042]羟值含量可达18%;
[0043]产品纯度达到80%;
[0044]收得率达到60 %。
[0045]实施例2
[0046]本实施例的羟基硅油的制备方法，各组分质量份数如下:
[0047]DMC:1200份
[0048]醋酸酐:760份
[0049]冰醋酸:100份
[0050]纯碱:200份。
[0051 ] 包括以下步骤，
[0052]SI，将二甲基环硅氧烷混合物、醋酸酐与冰醋酸混合，搅拌升温至110°C，保温2小时，降温至80 °C;
[0053]S2，加入纯碱的水溶液，调节pH到8.0，升温至100°C，保温I小时，降温到75°C，静置，分水放油；
[0054]S3，将步骤S2得到的油沉淀6小时后过滤；
[0055]S3，加入活性炭，升温到100°C，抽真空除去低分子和水，冷却，搅拌4小时过滤得到最终产品。
[0056]经检测，本实施例制得的羟基硅油，
[0057]产品粘度2.3毫帕.秒(25°C);
[0058]羟值含量可达25%;
[0059]产品纯度达到93.2%以上；
[0060]收得率达68 %。
[0061 ] 实施例3
[0062]本实施例的羟基硅油的制备方法，各组分质量份数如下:
[0063]DMC:1400份
[0064]醋酸酐:770份
[0065]冰醋酸:110份
[0066]纯碱:220份。
[0067]包括以下步骤，
[0068]SI，将二甲基环硅氧烷混合物、醋酸酐与冰醋酸混合，搅拌升温至115°C，保温2.5小时，降温至85 °C;
[0069]S2，加入纯碱的水溶液，调节pH到8.0，升温至100 °C，保温I.5小时，降温到80°C，静置，分水放油；
[0070]S3，将步骤S2得到的油沉淀6小时后过滤；
[0071]S3，加入活性炭，升温到100°C，抽真空除去低分子和水，冷却，搅拌4小时过滤得到最终产品。
[0072]经检测，本实施例制得的羟基硅油，
[0073]产品粘度2.5毫帕.秒(25°C);
[0074]羟值含量可达20%;
[0075]产品纯度达到86%以上；
[0076]收得率达63 %。
[0077]以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种羟基硅油的制备方法，其特征在于:包括以下步骤， SI，将二甲基环硅氧烷混合物、醋酸酐与冰醋酸混合，搅拌升温至100-115°c，保温1.5?2.5小时，降温至75?85°C ； S2，加入纯碱的水溶液，调节pH到8.0，升温至1000C，保温0.5?1.5小时，降温到70?80°C，静置，分水放油。2.如权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于:还包括步骤S3，将步骤S2得到的油沉淀6小时后过滤。3.如权利要求2所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于:还包步骤S3，加入活性炭，升温到100°C，抽真空除去低分子和水，冷却，搅拌4小时过滤得到最终产品。4.如权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于:所述二甲基环硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6彡99.8%，D4彡80%。5.如权利要求1所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于:各组分质量份数如下， DMC:1000?I400份 醋酸酐:750?770份 冰醋酸:90?110份 纯碱:180?220份。6.如权利要求5所述的羟基硅油的制备方法，其特征在于:各组分质量份数如下， DMC:1200份 醋酸酐:760份 冰醋酸:100份 纯碱:200份。
【文档编号】C08G77/16GK105885051SQ201610394758
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】陶明海, 黄立忠
【申请人】湖北新海鸿化工有限公司