专利名称：一种海水样品自动酸化反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种海水样品自动进样及反应控制装置，尤其是一种海水样品自动酸化反应装置。
背景技术：
海洋在全球物质循环及气候变化中起着非常重要的作用。海水中的溶解无机碳(DIC, Dissolved Inorganic Carbon)、溶解有机碳(DOC, Dissolved Organic Carbon)、营养盐等化学参数的快速准确测定，是系统研究海水中碳及营养元素等生物地球化学特征以及揭示海洋碳循环关键过程的基础，对于指示发生在海洋生态系统中的光合作用与呼吸作用等方面扮演着重要角色。经过多年应用与改进，目前上述海水化学参数的实验室测定设备和方法已日趋成熟。然而由于海洋调查的特殊性，海水样品从采集到带回实验室检测，需要历经数天甚至数月的时间，极大地制约了数据的实时性和准确性。化学样品检测可大体分为样品处理反应阶段和信号检测分析阶段。近年来随着科技进步，CO2分析仪、分光光度计等高性能检测设备日趋便携化，且性能不断提高，逐渐满足了船舶现场环境的苛刻要求。目前主要的制约因素在于高精度取样、反应试剂添加、反应产物抽取等步骤的合理设计与自动化控制。申请号为201010126446. O的中国专利申请公开了一种水体中溶解无机碳浓度分析仪，其反应原理与本发明一致，是在水样中加入磷酸反应生成CO2，通过检测CO2计算DIC浓度。但是，该技术方案的取样、加酸、连通管路等步骤全部需由手动操作，同时需加入指示剂凭人眼目测判断反应终点。每次测定至少需样品50mL，每次取样、排废液均需打开并重新密封反应容器。该技术方案由于需要大量的手动操作和主观判断等原因只适用于实验室水样测定，而无法满足海上现场测样的需要。因此，鉴于目前国内外科学家对于海气CO2交换及海洋碳酸盐体系研究的巨大关注，急需寻求一种海水样品自动进样及反应控制装置，以提高海水溶解无机碳测定的自动化水平，从而满足海洋科研工作中日益增多的对船舶现场测样尤其是走航连续测样的数据需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种海水样品自动酸
化反应装置。为了解决技术问题，本发明采用下述技术方案提供一种海水样品自动酸化反应装置，包括CO2分析仪和反应器，所述反应器是一个四通道耐酸反应管在耐酸材料制成的柱状筒体上设有四个接口，分别为进样口、N2载气进口、CO2检测气体出口和废液出口 ；一个二位二通电磁阀通过管路接于N2载气进口，且经质量流量控制器与N2载气储瓶的减压阀相接；第二个二位二通电磁阀通过管路与CO2检测气体出口和CO2分析仪相接；第三个二位二通电磁阀通过管路与废液出口和废液桶相接；该装置还包括一个具有六通道转换阀的数字注射泵，六个通道分别对应磷酸加液口、纯水进样口、海水样品进样口、标准溶液进样口、反应管接口及废液出口，其中反应管接口通过一个二位三通电磁阀接于四通道耐酸反应管上的进样口，该二位三通电磁阀还通过管路与废液桶相接；数字注射泵的废液出口也与废液桶相接。作为一种 改进，还包括一块控制电路板，具有单片机、串口电源转换芯片和若干个继电器；继电器连接电磁阀；串口电源转换芯片连接质量流量控制器、数字注射泵和计算机。作为一种改进，所述CO2分析仪通过信号线连接至计算机。本发明与现有技术相比较，具有如下显著优点本发明能够提高现有海水样品检测中取样、处理、反应等过程的自动化精准控制水平，与CO2气体检测器结合，能够实现对表层海水中溶解无机碳的走航连续精准测定。本发明采用计算机控制技术，装置运行过程中进样、加酸、反应、提气等全过程均由计算机程序控制，能够精确控制各步骤的加样量和反应时间。与传统实验室检测方法相t匕，本方案无需加入指示剂，避免了操作人员主观判断误差。本发明需要样品量小，且反应器操作简便，容器气密性高；更重要的是，本发明能适用于走航连续自动测定，大幅提高海洋现场科研数据的获取能力。
图I是本发明一个结合NDIR CO2分析仪的实施例示意图。图中实线表示液体管路，虚线表示气体管路，点划线表示数据通道。图2是图I中四通道耐酸反应管的结构示意图。图3是图I中数字注射泵的六通道转换阀结构示意图。
具体实施例方式下面结合具体实例对本发明进行详细阐述如图I所示，本发明中的海水样品自动酸化反应装置包括一个四通道耐酸反应管
I、一块控制电路板2、一个具有六通道转换阀的数字注射泵3、一个质量流量控制器4、三个电磁阀5、6、7 (二位二通电磁阀)、一个电磁阀8 (二位三通电磁阀)。其中，四通道耐酸反应管I的结构是其主体是由耐酸材料制成的柱状筒体，具有四个接口，接口 a为进样口(包括空白溶液、海水标准溶液、海水样品及反应试剂);接口 b为N2载气进口；接口 c为CO2检测气体出口；接口 d为废液出口。数字注射泵3具有六通道转换阀，分别对应磷酸加液口 A、纯水进样口 B、海水样品进样口 C、标准溶液进样口 D、酸化反应管接口 E及废液出口 F。四个电磁阀由控制电路板2上的继电器控制，电磁阀5用于控制N2载气；电磁阀6用于控制反应产生的CO2气体通往检测器；电磁阀7用于控制反应管中废液排放；电磁阀8是二位三通电磁阀，用于切换数字注射泵进样口流向反应管或是直接排向废液桶。控制电路板2具有单片机、串口电源转换芯片和若干个继电器；继电器连接电磁阀；串口电源转换芯片连接质量流量控制器、数字注射泵和计算机。
计算机中内置软件程序，根据程序设置顺序向单片机传递动作的信号，并由各继电器予以执行。这样，通过控制数字注射泵3、质量流量控制器4、二位二通电磁阀5、6、7、二位三通电磁阀8，实现酸化反应全过程的自动化控制。具体测试操作方法如下
搭配NDIR CO2检测器使用，参见图1，本实施例选用Licor 7000 CO2分析仪，需事先进行标定，使用时需在分析仪前端放置干燥剂。参见图1-3连接各设备，打开载气N2,设置质量流量控制器4N2流量为100mL/min，打开电磁阀5、电磁阀6，驱赶管路中的CO2气体，30s后关闭电磁阀5、电磁阀6 ;切换电磁阀8至四通道耐酸反应管1，打开电磁阀7，取纯水冲洗数字注射泵3和四通道耐酸反应管1，关闭电磁阀7，切换电磁阀8至废液桶；打开电磁阀5、电磁阀6，切换电磁阀8至四通道耐酸反应管I，抽取4mL海水、O. ImL磷酸一并注入四通道耐酸反应管I，切换电磁阀8至废液桶，以此作为零点开始记录CO2分析仪的数据；当CO2数据达到预设的终点条件时，停止记录数据；打开电磁阀7，关闭电磁阀6，利用载气N2，将反应废液排至废液桶，关闭电磁阀电磁阀6及电磁阀7 ;根据记录的CO2数据计算测定结果，测样结束。定期依照海水样品的测定方法，用标准溶液绘制并保存校准曲线，待测样时调用。设定计算机程序按照某一时间间隔启动测样程序并保存数据，则能实现连续自动测样。实验参数如下反应管有效反应体积2飞mL载气N2 流量150mL/min单次测样时间3-4分钟本方法用海水样品在实验室采用自动检测模式进行多次测样重现性检验，结果如表I及表2。表I海水样品每隔4分钟自动测样结果
权利要求
1.一种海水样品自动酸化反应装置，包括CO2分析仪和反应器，其特征在于，所述反应器是一个四通道耐酸反应管在耐酸材料制成的柱状筒体上设有四个接口，分别为进样口、N2载气进口、CO2检测气体出口和废液出口 ；一个二位二通电磁阀通过管路接于N2载气进口，且经质量流量控制器与N2载气储瓶的减压阀相接；第二个二位二通电磁阀通过管路与CO2检测气体出口和CO2分析仪相接；第三个二位二通电磁阀通过管路与废液出口和废液桶相接； 该装置还包括一个具有六通道转换阀的数字注射泵，六个通道分别对应磷酸加液口、纯水进样口、海水样品进样口、标准溶液进样口、反应管接口及废液出口，其中反应管接口通过一个二位三通电磁阀接于四通道耐酸反应管上的进样口，该二位三通电磁阀还通过管路与废液桶相接；数字注射泵的废液出口也与废液桶相接。
2.根据权利要求I所述的装置，其特征在于，还包括一块控制电路板，具有单片机、串口电源转换芯片和若干个继电器；继电器连接电磁阀；串口电源转换芯片连接质量流量控制器、数字注射泵和计算机。
3.根据权利要求I或2所述的装置，其特征在于，所述CO2分析仪通过信号线连接至计算机。
全文摘要
本发明涉及海水检测技术，旨在提供一种海水样品自动酸化反应装置。该装置包括CO2分析仪、四通道耐酸反应管和具有六通道转换阀的数字注射泵，通过二位二通电磁阀和二位三通电磁阀实现各种试剂的切换。该装置运行过程中进样、加酸、反应、提气等全过程均由计算机程序控制，能够精确控制各步骤的加样量和反应时间。与传统实验室检测方法相比，本方案无需加入指示剂，避免了操作人员主观判断误差。本发明需要样品量小，且反应器操作简便，容器气密性高；更重要的是，本发明能适用于走航连续自动测定，大幅提高海洋现场科研数据的获取能力，能够实现对表层海水中溶解无机碳的走航连续精准测定。
文档编号G01N35/00GK102879590SQ20121039078
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者郑旻辉, 潘建明, 杨俊毅, 刘敬彪, 蔡文郁 申请人:国家海洋局第二海洋研究所