专利名称：一种蓄电池板栅铅钙合金金相样品制备及组织显示的方法
技术领域：
本发明提供一种蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品制备及组织显示的方法，属于金相样品制备领域，是一种简单可靠显示蓄电池板栅Pb-Ca合金金相组织的技术。
背景技术：
Pb-Ca合金用于蓄电池正负极板栅、拉网式网栅，研究表明Pb-Ca合金的机械性能、耐腐蚀性都和它的组织结构相关。Pb-Ca合金中存有的组织缺陷容易造成合金在拉网过程中产生表面裂纹、断筋、网栅弯曲变形等缺陷，造成批量废品。所以在金相显微镜下观察Pb-Ca合金的金相组织，研究其组织结构变化规律对合金性能的影响是有实际意义的。由于铅合金较软，在低压下会发生变形，在制备金相样品时，需要将合金表面由粗磨到细磨，最后抛光，抛光后要求合金表面光亮如镜，没有划痕，然后采用专用的浸蚀剂浸蚀合金试样，将合金晶界浸蚀出来，到金相显微镜下观察组织。而且铅合金在抛光过程中表面会发生相当大的表面流动和变形，这些变形组织会掩盖真实组织，造成假相，给制备金相样品及金相组织观察带来困难。铅的熔点低，再结晶的温度也低，在研磨、抛光的过程中的发热容易引起再结晶，因此在研磨的过程中需使用润滑液。铅具有毒性，在制备试样的过程中也要考虑到铅对人员及环境的污染问题，否则会造成铅中毒。杨峰，田文怀等人采用粗研磨一中间研磨一最终细研磨的方法制备铅合金试样，以水、乙醇为润滑液，采用40mlH202+40mlCH300H以及40ml H202+40mlC2H50H两种侵蚀剂，提高组织显示的真实性(杨峰，田文怀，苏永安.一种制备铅金相样品的方[P].中国专利CN100501367C，2009-06-17)。匡同春，薛新民等采用机械一化学抛光法制备铅合金试样，用30mlHCL+10mlH202+60mlH20为腐蚀液，提高了制样效率和组织显示的真实性(匡同春，薛新民，叶兰莹.一种制备铅合金金相试样的方法[J].理化检验一物理分册，1997，33 (1):42)。上述两种方法没有关于铅合金金相样品的制备方法，操作人员直接用手操作铅合金样品，易造成污染和操作人员铅中毒。上述方法仅叙述了铅合金金相组织的显示方法，而且操作过程复杂，涉及化学药品多，不易操作，并不适用于蓄电池板栅Pb-Ca合金的组织观察。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品的制备及显示组织的方法，操作方便，安全可靠，可有效显示Pb-Ca合金金相组织。(I)本发明样品制备的步骤为
a、镶嵌样品从蓄电池板栅上切取15mmX 15mmX IOmm的Pb-Ca合金的铅块,用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成直径30mm、高20mm圆柱体试样，避免操作人员在合金样品进行粗磨、细磨、抛光、浸蚀以及观察组织过程中用手直接接触铅块造成污染和铅中毒，也有利于实验人员研磨、抛光、腐蚀、观察组织。b、研磨试样经200# — 400# — 600# — 800# — IOOOfl碳化硅水砂纸由粗磨到细磨，
最后磨光，用水做润滑剂和冷却液。在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并仔细观察样品表面确定研磨面状态，保证每一次研磨划痕方向都一致，每一型号砂纸研磨需要2-3分钟。C、抛光试样经过粗磨、细磨后，将试样马上用水冲洗干净，纺织铅合金表面被氧化，然后在抛光绒布上抛光。在抛光布上洒少量的水保持抛光布湿润，用O. 5微米的金刚石抛光剂，水量过多容易将金刚石抛光剂甩走。抛光3飞分钟后，观察试样表面状态，确认表面光亮如镜，没有明显划痕。d、机械-化学抛光将抛光后的试样用二次水冲洗干净，将试样浸泡在CH3COOH和H202 (体积比3:1)组成的侵蚀液中15 20秒钟，然后用水冲洗再将试样抛光2 3分钟，再放在上述侵蚀液中15 20秒钟，按上述过程f 2次直到试样表面比较光亮，然后将试样放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，最后吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。(2)侵蚀剂配方
制备铅及铅合金金相侵蚀液与抛光液是必不可少的，本发明采用机械-化学抛光，将CH3COOH和H2O2 (3:1体积配比)组成的混合溶液既用作抛光液也作为侵蚀液。在CH3COOH和H2O2 (3:1体积配比)浸蚀后需将试样放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，最后吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。本发明的优点在于采用线切割、镶嵌技术制备的铅合金金相样品简单安全可靠，减少操作人员在试样粗磨、细磨、抛光、浸蚀以及观察组织过程中用手直接接触铅块，防止在操作过程中造成污染和铅中毒。用于显示铅合金金相组织的浸蚀剂涉及的化学药品少，配比简单，能够清晰稳定的显示蓄电池板栅Pb-Ca合金的组织。
图片1、2为本发明冷轧态Pb-Ca合金样品纵截面放大100倍的金相照片。图片3、4为本发明冷轧态Pb-Ca合金样品纵截面放大500倍的金相照片。图片5、6为本发明冷轧态Pb-Ca合金样品横截面放大500倍的金相照片。
具体实施例方式下面通过实例进一步描述本发明。从冷轧态Pb-Ca合金蓄电池板栅上用线切割机沿横截面切取15mmX 15mmX IOmm
的铅块，其中化学成分如下表。
权利要求
1.一种蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品制备及金相组织显示的方法，其特征在于按如下的步骤进行 (1)镶嵌样品从蓄电池板栅上切取15mmX15mmX IOmm的Pb-Ca合金铅块,用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成直径30mm、高20mm圆柱体试样，避免操作人员在合金样品进行粗磨、细磨、抛光、浸蚀以及观察组织过程中用手直接接触铅块，造成污染和铅中毒，也有利于实验人员研磨、抛光、腐蚀、观察组织； (2)研磨试样经200#— 400# — 600# — 800# — IOOOfl碳化硅水砂纸磨光，由粗磨到细磨，最后磨光，用水做润滑剂和冷却液；在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并仔细观察样品表面确定研磨面状态，保证每一次研磨划痕方向都一致； (3)抛光将研磨好的试样用水冲洗干净，在抛光绒布上抛光；在抛光布上洒适量的水保持抛光布湿润，用O. 5微米的金刚石抛光剂抛光，水量过多容易将金刚石抛光剂甩走；抛光3 5分钟后，观察试样表面状态，确认表面光亮如镜，没有明显划痕； (4)机械-化学抛光将抛光后的试样用二次水冲洗干净，将试样浸泡在CH3COOH和H202 (体积比3:1)组成的侵蚀液中15 20秒钟，然后用水冲洗再将试样抛光2 3分钟，再放在上述侵蚀液中15 20秒钟，按上述过程f 2次直到试样表面比较光亮，然后将试样放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，最后吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见； (5)在蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品粗磨、细磨、抛光、机械-化学抛光、浸蚀过程中，每个工艺之间的间隔时间要少于30秒钟，时间过长容易造成合金表面氧化，无法正常观察到金相组织，造成假相。
全文摘要
本发明提供了一种蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品制备及组织显示的方法,其特征在于使用线切割从蓄电池板栅上切取15mm×15mm×10mm的Pb-Ca合金的铅块，用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成圆柱体试样；试样经200#→400#→600#→800#→1000#碳化硅水砂纸经过粗磨、细磨，用水做润滑剂；将研磨好的试样用水冲洗干净，在抛光绒布上抛光；将抛光后的试样用二次水冲洗干净，浸泡在CH3COOH和H2O2(体积比3:1)组成的侵蚀液中，然后取出再抛光2~3分钟，重复上述过程1~2次直到试样表面比较光亮，最后放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。
文档编号G01N1/28GK103063492SQ20121057955
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者王会强, 郭强, 丁晔, 齐丙宝, 陈瑞丰, 冯占生, 陈彦行, 邢艳秋, 张云谦, 董婷婷, 刘卫东, 孙铂, 河清, 马辉 申请人:河北农业大学, 保定金阳光能源装备科技有限公司