专利名称：一种全自动气体收集及在线实时测试系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种气体收集及在线实时测试系统，特别是涉及一种用于光解水制氢、光解水制氧、水全光解、光催化气液、光催化气-固、光催化-液固、催化合成等领域的全自动气体收集及在线实时测试系统。
背景技术：
自1972年Honda等发现TiO2光解水制氢及Cary等报道光催化降解4_氯苯酚以来，光催化技术在绿色可再生能源及环境修复等方面的潜在应用引起了各国学者的极大兴趣，已成为目前新能源、新材料、催化、环保等领域的研究热点之一。气体收集及在线实时测试系统是进行与气体有关的光催化研究如光解水制氢、光解水制氧、光电分解水、光降解有害气体等的一种重要测试设备。目前，市场现有气体收集及在线实时测试系统大部分都是真空环境下工作的，测试气体量非常有限，仅能实现微量气体的收集及在线检测。经过数十年的发展，光催化技术取得了巨大的进步，一系列新型光催化材料不断被成功合成出来，其光催化效率不断提高，气体产生量呈数量级提高。如2011年X. B. Chen等报道的一种“黑Ti02”的产氢速率高达lOmmol/g催化剂，较之前报道的TiO2光解水产氢性能提高了约2个数量级(Science2011，331，746-750)。因此，市场现有气体收集及在线实时测试系统很难满足科研工作的实际需求。此外，现有测试系统还存在以下几方面的问题(I)测试精度差，测试气体浓度范围窄。由于在线检测采用气相色谱仪测试，色谱载气的工作压力为2 6atm。而检测系统为真空，进样测试时会造成色谱载气压力波动，影响色谱基线的稳定性，从而对测试结果造成较大误差；(2)气体混合大都采用磁控泵，混合效率较差，气体混合均匀所需时间较长(约15-30min),造成测试结果滞后；(3)安装及维护不方便。大部分现有系统材质为全玻璃或玻璃和不锈钢相结合(CN 201811873U)。玻璃与不锈钢间采用可伐连接，系统安装需要现场烧制。而玻璃为易碎品，若系统在使用过程中不慎损坏或出现其它问题，必须请玻璃师傅到使用现场维护，维护周期长，不利于科研工作的开展；(4)测试时需要人工现场操作，测试工作量大，测试时间长，占用科研人员很多时间及精力，并且极易发生误操作，从而导致实验中断及损坏气相色谱。因此，研制一种测试范围广、精度高、使用和维护方便的全自动气体收集及在线实时测试系统已成为相关领域研究亟待解决的问题。
实用新型内容本实用新型的目的在于针对市场现有产品的不足，提供一种测试范围广、精度高、使用和维护方便的全自动气体收集及在线实时测试系统。本实用新型的技术方案是，一种全自动气体收集及在线实时测试系统，通过管路惰性气体罐经惰性气体质量流量计、惰性气体二通阀接三通阀,标准气体罐经标准气体质量流量计、标准气体二通阀接三通阀；三通阀一阀口接反应器，另一阀口接采样泵，采样泵经二通阀分别接气动六通阀和排气三通阀，排气三通阀一阀口接排气管，另一阀口接真空缓冲管以及连接在真空缓冲管下部的液氮冷阱，液氮冷阱上设有玻璃真空阀门；双层冷凝回流管一端接反应器，另一端接气动六通阀，在双层冷凝回流管与气动六通阀的管道上接有真空压力表，在气动六通阀上接有气相色谱仪；电脑主机电连接触发器，触发器分别电连接气动六通阀和气相色谱仪，电脑主机与气相色谱仪电电连接。所述管路为不锈钢管路。所述反应器为光解水制氢反应器、光解水制氧反应、水全光解反应器、光电反应器、光催化固-液反应器、光催化气-固反应器、光催化气-液反应器或催化合成反应器。所述双层冷凝回流管为双层直形冷凝回流管、双层球形冷凝回流管或双层蛇形冷凝回流管。所述不锈钢管路与反应器、双层冷凝回流管、真空缓冲管通过卡套连接。 所述惰性气体是指高纯氮气、高纯氩气、高纯氦气。本实用新型具有如下的技术效果，(I)本系统能够实现气体产物的全自动收集及实时在线分析测试，不需要人工现场操作，为科研人员节约大量宝贵时间和精力，同时也极大提高了科研效率；(2)本系统分析气体浓度范围广，测试精确度高。本系统可根据测试需要，具有常压敞开、封闭两种工作模式方式可供灵活选择。分析浓度较高或产量较大的待测气体时，可选择常压敞开工作模式；分析微量待测气体时，可采用封闭工作模式。系统所能分析的气体量范围非常广。此外，由于气体取样管的压力与色谱载气压力更接近，能有效避免进样时对色谱载气压力波动，提高了测试精度；(3)系统安装和维护方便快捷。本系统管路采用不锈钢气路管，不易损坏。同时，管路和玻璃间通过卡套连接，安装、维护不需特殊专业人员至安装现场，用户可自行更换相关配件，克服了目前市场现有系统安装、维护需要专业的玻璃师父现场烧制，作业复杂，安装和维护周期长等弊端，有效提高了工作效率。
图1是本实用新型一种全自动气体收集及在线实时测试系统采样状态示意图。图2是本实用新型一种全自动气体收集及在线实时测试系统进样状态示意图。图3本实用新型提出的一种全自动气体收集及在线实时测试系统在常压敞开工作模式下的工作曲线。图4本实用新型提出的一种全自动气体收集及在线实时测试系统在封闭工作模式下的工作曲线。图5某公司生产的全玻璃系统的工作曲线。图6采用本实用新型提出的一种全自动气体收集及在线实时测试系统测得的光解水产氢量、产氢速率与时间的关系曲线。图7采用某公司生产的全玻璃系统光解水产氢量与时间的关系曲线。
具体实施方式
如图1、图2所示，一种全自动气体收集及在线实时测试系统，通过管路惰性气体罐5经惰性气体质量流量计1、惰性气体二通阀2接三通阀7，标准气体罐6经标准气体质量流量计3、标准气体二通阀4接三通阀7 ;三通阀7 —阀口接反应器8，另一阀口接采样泵9，采样泵9经二通阀15分别接气动六通阀13和排气三通阀17，排气三通阀17 —阀口接排气管16，另一阀口接真空缓冲管18以及连接在真空缓冲管18下部的液氮冷阱19，液氮冷阱19上设有玻璃真空阀门21 ;双层冷凝回流管11 一端接反应器8，另一端接气动六通阀13，在双层冷凝回流管11与气动六通阀13的管道上接有真空压力表10，在气动六通阀13上接有气相色谱仪12 ;电脑主机20电连接触发器14，触发器14分别电连接气动六通阀13和气相色谱仪12，电脑主机20与气相色谱仪12电连接。电脑主机20发出指令至触发器14，然后触发器14发出驱动信号给气动六通阀13从采样状态转动至进样状态。与此同时，触发器14也产生驱动信号给气相色谱仪12，启动气相色谱仪12进入数据采集状态，收集的色谱信号由电脑主机20自动记录。分析结束后，电脑主机20产生反馈信号发出控制指令，分别使气动六通阀13处于采样状态及气相色谱仪12处于工作准备状态。本实用新型提出的一种全自动气体收集及在线实时测试系统在常压或高于常压下工作，克服了传统光解水系统真空度难以保证的弊端。本实用新型具有两种工作模式(I)常压敞开模式。 当测试产量较高的气体产物时如考察太阳光全光辐照下光解水产氢性能等，采用常压敞开方式进行检测连通惰性气体二通阀2，断开标准气体二通阀4，将三通阀7连通惰性气体质量流量计I及反应器8，断开二通阀15，排气三通阀17连通排气管16及气动六通阀13，调节惰性气体质量流量计1，以恒定流量的高纯惰性气体作为载气，带动气体产物流经气动六通阀13的定量管23，然后流出排气管16。通过气动六通阀13以及电脑主机20和触发器14，定时将待测气体注入气相色谱仪12分析；(2)封闭模式。当测试微量气体产物时，如考察光解水产氢的量子效率等，采用常压密闭方式进行检测将三通阀7连通气体采样泵9及反应器8，连通二通阀15，断开排气三通阀17。开启气体采样泵9，使气体产物在系统中快速循环、混合均匀，然后通过气动六通阀13以及电脑主机20和触发器14，定时将待测物注入气相色谱仪12分析。本实用新型可以广泛应用于光解水制氢、光解水制氧、水全光解、光催化气液、光催化气-固、光催化-液固、催化合成等领域的气体全自动收集及在线实时测试。本实用新型分析气体浓度范围广，测试精确度高；安装和维护方便快捷；系统运行不需要人工现场操作，为科研人员节约大量宝贵时间和精力，同时也极大提高了科研效率。以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然而这并非用以限定本实用新型，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当利用上述揭示的技术内容作些许变更或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。下面，结合光解水制氢实验进一步说明本实用新型的优点图3、4分别为本系统常压敞开、封闭两种模式的工作曲线。从图可见，即在测试气体量范围很宽的情况下(常压敞开模式氢气流速为0-30ml/h ;封闭模式加入氢气的体积为0-120ml)，本系统两种模式的工作曲线线性关系十分优异(R2 > 99% )，说明本系统测试结果精确可靠。图5为某公司生产的全玻璃系统的工作曲线，仅在O-1Oml范围内基本符合线性关系(R2 ^ 95% )，超过此范围需要用高次方程进行拟合，测试精度较差，数据处理十分麻烦。图6为使用本实用新型全自动气体收集及在线实时测试系统(常压敞开模式)考察某二氧化钛基光催化剂的光解水制氢性能与时间的关系曲线，催化剂用量为10mg，在无人值守的情况下连续进行IOOh测试，取样分析频率为20min/次。图7为在相同反应条件下使用全玻璃系统测试的光解水制氢性能与时间的关系曲线。全玻璃系统测试需要人工现场操作，并且隔一定时间需要对系统抽真空，测试过程较麻烦，效率低下，并且浪费了科研人员大量的时间和精力。从图可知，本实用新型全自动气体收集及在线实时测试系统测得该二氧化钛基光催化剂的光解水产氢速率为37. 6mmol/h/g催化剂，采用全玻璃系统测试所得结果约为36mmol/h/g催化剂，两者结果较接近，说明加入惰性气体至测试系统对光解水产氢性能没有影响。本实用新型全自动气体收集及在线实时测试系统的优点可通过光解水制氢测试得到进一步证实。图3、4分别为本系统常压敞开、封闭两种模式的工作曲线，图5为某公司生产的全玻璃系统的工作曲线。从图可见，即在测试气体量范围很宽的情况下(常压敞开模式氢气流速为0-30ml/h ;封闭模式加入氢气的体积为0-120ml),本系统两种模式的工作曲线线性关系十分优异(R2 > 98. 5% )，说明本系统测试结果精确可靠。而全玻璃系统仅在O-1Oml范围内基本符合线性关系(R2 ^ 95% )，超过此范围需要用高次方程进行拟合，测试精度较差，数据处理十分麻烦。图6为使用本实用新型全自动气体收集及在线实时测试系统(常压敞开模式)考察某二氧化钛基光催化剂的光解水制氢性能与时间的关系曲线，催化剂用量为10mg，在无人值守的情况下连续进行IOOh测试，取样分析频率为20min/次。图7为在相同反应条件下使用全玻璃系统测试的光解水制氢性能与时间的关系曲线。全玻璃系统测试需要人工现场操作，并且隔一定时间需要对系统抽真空，测试过程较麻烦，效率低下，并且浪费了科研人员 大量的时间和精力。从图可知，本实用新型全自动气体收集及在线实时测试系统测得该二氧化钛基光催化剂的光解水产氢速率为37. 6mmol/h/g催化剂，采用全玻璃系统测试所得结果约为36mmol/h/g催化剂，两者结果较接近，说明加入惰性气体至测试系统对光解水产氢性能没有影响。
权利要求1.一种全自动气体收集及在线实时测试系统,其特征在于通过管路惰性气体罐(5) 经惰性气体质量流量计(I)、惰性气体二通阀(2)接三通阀(7)，标准气体罐(6)经标准气体质量流量计(3)、标准气体二通阀(4)接三通阀(7);三通阀(7) —阀口接反应器(8)，另一阀口接气体采样泵(9)，气体采样泵(9)经二通阀(15)分别接气动六通阀(13)和排气三通阀(17)，排气三通阀(17) —阀口接排气管(16)，另一阀口接真空缓冲管(18)以及连接在真空缓冲管(18)下部的液氮冷阱(19)，液氮冷阱(19)上设有玻璃真空阀门(21) -M 层冷凝回流管(11) 一端接反应器(8)，另一端接气动六通阀(13)，在双层冷凝回流管(11) 与气动六通阀(13)的管道上接有真空压力表(10)，在气动六通阀(13)上接有气相色谱仪 (12);电脑主机(20)电连接触发器(14)，触发器(14)分别电连接气动六通阀(13)和气相色谱仪(12)，电脑主机(20)与气相色谱仪(12)电连接。
2.根据权利要求1所述的一种全自动气体收集及在线实时测试系统，其特征在于所述管路为不锈钢管路。
3.根据权利要求1所述的一种全自动气体收集及在线实时测试系统，其特征在于所述反应器(8)为光解水制氢反应器、光解水制氧反应、水全光解反应器、光电反应器、光催化固-液反应器、光催化气-固反应器、光催化气-液反应器或催化合成反应器。
4.根据权利要求1所述的一种全自动气体收集及在线实时测试系统，其特征在于所述双层冷凝回流管(11)为双层直形冷凝回流管、双层球形冷凝回流管或双层蛇形冷凝回流管。
5.根据权利要求2所述的一种全自动气体收集及在线实时测试系统，其特征在于不锈钢管路与反应器(8)、双层冷凝回流管(11)、真空缓冲管(18)通过卡套(22)连接。
6.根据权利要求1所述的一种全自动气体收集及在线实时测试系统，其特征在于所述惰性气体是指高纯氮气、高纯氩气或高纯氦气。
专利摘要本实用新型公开了一种全自动气体收集及在线实时测试系统，本实用新型具有如下的技术效果，(1)本系统能够实现气体产物的全自动收集及实时在线分析测试，不需要人工现场操作，为科研人员节约大量宝贵时间和精力，同时也极大提高了科研效率；(2)本系统分析气体浓度范围广，测试精确度高。本系统可根据测试需要，具有常压敞开、封闭两种工作模式方式可供灵活选择。分析浓度较高或产量较大的待测气体时，可选择常压敞开工作模式；分析微量待测气体时，可采用封闭工作模式。系统所能分析的气体量范围非常广。
文档编号G01N30/02GK202886386SQ201220628240
公开日2013年4月17日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者赵才贤, 罗和安, 张平, 陈烽, 颜德健 申请人:湘潭大学