专利名称：一种基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法
技术领域：
本发明涉及到一种基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法，具体地讲，涉及到卷烟制丝加料工序中加料精度和均匀性的评价方法，利用本发明可以量化卷烟制丝加料的均匀性，确定卷烟加料精度。
背景技术：
制丝加料是卷烟生产过程中的重要工序，其任务是将料液按生产、配方的要求均匀、准确地施加到在制品(烟片、梗丝等)上以达到调味、增香、保润、防霉、助燃等目的，料液施加均匀以否直接影响到卷烟产品感官质量、物质质量的一致性，进而影响卷烟产品的感官质量和企业的经济效益。目前，国内各卷烟企业对生产过程中加料准确性的评价，主要是根据《卷烟工艺规范要求》(国家烟草专卖局2003年3月颁发)中规定的卷烟加料精度要求小于1.0%，此加料精度反映的是单位时间内喷洒到加料滚筒内料液质量与进入滚筒在制品质量比值的稳定性，是从宏观的角度对加料的整体情况进行评价，不足以全面反映添加到在制品表面上料液的均匀分布情况，很难完全监控加料过程的精度。当前，需要对加料设备进行改进时，多通过人工感官评吸加料后在制品制成的卷烟来评判优化是否取得效果，这种方法工作量大，受人为因素干扰较多，误差较大。因此，建立卷烟制丝加料工序料液施加均匀性的评价方法，客观评价加料后在制品中料液含量的均匀程度，对于设备及工艺的改进，乃至卷烟产品质量的稳定性及提升都有非常重要的意义。综合文献调研，可以发现近年来，行业内外在加料工序均匀性量化研究方面有一些文献报道，其中大部分都以1，2_丙二醇作为标记物。例如，发明专利申请200910227567.1公开了 “一种测定卷烟加料工序料液施加均匀性的方法”，该专利以料液中1，2_丙二醇为标记物，利用加料后烟片中1，2_丙二醇的含量来代表烟片中料液含量的分布情况，通过检测、计算和统计分析确定加料的均匀程度。该方法通过检测所取样品(20 40g)中的1，2_丙二醇含量，计算n(n > 30)个样品1，2_丙二醇含量的相对标准偏差，以相对标准偏差来表征均匀性。但是，客观地讲，该专利在检测丙二醇含量的时候，采用的样品制样方法是烘箱法，即在40°C条件下干燥后研磨成烟末，所得的结果有所损失，与样品含量的真实值有很大的偏差，不能非常完善地量化加料工序的均匀性。此外，发明专利200810022416.8公开了一种基于标记物检测卷烟制丝加香均匀性的方法，该方法考察的是卷烟制丝加香工序的均匀性，涉及的研究对象是香精(即表香)。考虑到卷烟制丝过程中加料(即料液)与加香(即表香)工序存在着很大的区别，比如料液和表香两者的物质属性不同，差别很大，再就是两者加工过程所涉及到的设备、加工参数等有所不同，因此，不能简单地用加香工序均匀性的检测方法直接套在加料工序均匀的评价方法。再就是，该专利中均匀性的表达用的是相对标准偏差(即SD)来表达，没能直接给出均匀性系数，不便宜直观量化均匀性结果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种基于特征香味物质来评价卷烟加料均匀性的方法。该方法的目的是甄选出合适的特征香味物质，以此作为标志物，然后以标志物为表征对象，采取溶剂萃取的前处理方法对样品进行前处理，通过GC/MS对加料后在制品中的标志物进行分析，进而对卷烟加料的均匀性进行评价。本发明的基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法，包括以下步骤:先筛选出适合于表征均匀性的特征香味物质，以特征香味物质为标志物，利用加料后在制品中标志物含量来代表在制品中料液含量的分布情况，通过检测、计算和统计分析确定加料工序的均匀程度。本发明的基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法，包括以下步骤:
1)选取特征香味物质:
特征香味物质以如下4个原则选取而得:(I)是所添加料液中含有的物质，且该物质对卷烟产品香气品质起到一定的正面作用，即增加香气，提高卷烟抽吸品质；(2)是制丝加料工序前在制品中本身不含有的物质。或者即使含有，但与料液中该物质的含量相比，工序加工前在制品中该物质的含量很少；(3)理化性质应稳定，容易被提取出来被定性定量分析；(4 )在毒理学评价上应该是安全的，符合国家关于烟草添加剂许可使用的相关规定。选取方法为:取卷烟未加料在制品2等份，I份作为空白样品，另I份按正常加料量加料后作为加料样品；将两份样品分别进行溶剂萃取后作GC/MS分析，在加料样品的色谱总离子流图中找出明显增加的组分峰，并以此作为区别该卷烟加料与否的特征香味成分峰，
其中，GC/MS分析条件为:色谱柱为极性MS专用毛细管色谱柱(60mX0.25mmX0.25Mm);载气:He，流量为1.0mL/min ;进样口温度:260°C;箱体温度:初始温度60 °C，保持Imin，以10 °C / min升至250 °C，保持5min ;传输线温度:280°C ;离子化能量:70eV ；EI离子源温度:230°C ;四极杆温度:150°C ;质量扫描范围:30 500amu ;溶剂延迟:6min ;扫描模式:SCAN ；
2)标志物检测:
从现场取样好后的样品采用切丝法制样，即启动实验室用切丝机，将样品放入切丝机进样口，进行切丝，切丝宽度为0.9 1.0mm,切好后的样品立即装入塑料袋中，充分摇动，混匀，此即为做好的试样，然后使用乙醇为溶剂，对一定量的试样进行溶剂萃取，过滤后得进样液，进行GC/MS分析，质谱扫描模式采用选择离子扫描，定量离子为步骤I)中的特征香味物质的特征离子；
其中，GC/MS分析条件为:色谱柱为极性MS专用毛细管色谱柱(60mX0.25mmX0.25Mm);载气:He，流量为1.0mL/min ;进样口温度:260°C;箱体温度:初始温度60 °C，保持Imin，以10 °C / min升至250 °C，保持5min ;传输线温度:280°C ;离子化能量:70eV ；EI离子源温度:230°C ;四极杆温度:150°C ;质量扫描范围:30 500amu ;溶剂延迟:6min ;扫描模式:SM ；
3)样品取样:分别进行取样参数确定试验:①取样量试验:在加料滚筒出口固定位置等时间间隔取样，间隔时间60 S，共取样60次，每次同时取加料后在制品10 g、30 g、50g、70 g和90 g样品各I次取样次数试验:根据①确定的取样量，在加料滚筒出口固定位置等时间间隔取样，间隔时间60 S，分别取样10次、20次、30次和40次；③取样间隔时间试验:根据①、②确定的取样量和取样次数，在加料滚筒出口固定位置分别等时间间隔60s、90 s 和 120 s 取样；
依据具体试验结果，采用统计分析手段，得到较佳的取样参数为:取样量30g、取样30次，以及取样时间间隔为60s。4)均匀性的表达:依据步骤3)中的取样参数进行取样，按照步骤2)的方法进行检测，制丝加料施加均匀性按照以下公式计算:
权利要求
1.一种基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤:先筛选出适合于表征均匀性的特征香味物质，以特征香味物质为标志物，利用加料后在制品中标志物含量来代表在制品中料液含量的分布情况，通过检测、计算和统计分析确定加料工序的均匀程度。
2.根据权利要求1所述的基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法，其特征在于，具体测定步骤如下: A、特征香味物质的选取，必须完全符合以下4个原则:(I)是所添加料液中含有的物质，且该物质对卷烟产品香气品质起到一定的正面作用，即增加香气，提高卷烟抽吸品质；(2)是制丝加料工序前在制品中本身不含有的物质，或者即使含有，但与料液中该物质的含量相比，工序加工前在制品中该物质的含量很少；(3)理化性质应稳定，容易被提取出来被定性定量分析；(4)在毒理学评价上应该是安全的，符合国家关于烟草添加剂许可使用的相关规定； B、标志物检测方法的建立:将在制品中进行预处理后，得到试样；再采用溶剂萃取的方法对其进行前处理，得到进样液；然后进行气相色谱/质谱仪(以下简称GC/MS)分析，质谱扫描模式采用选择离子扫描，定量离子为步骤A中特征香味物质的特征离子； C、样品取样方法的确定:基于在线取样参数对样品测试结果的影响，分别探讨取样量、取样次数以及取样时间等工艺参数对标志物含量变化情况的影响，得到较佳的工艺取样参数； D、均匀性的表达:依据步骤C中的取样参数进行取样，按照步骤B的方法进行检测，制丝加料施加均匀性按照以下公式计算:
全文摘要
本发明提供了一种基于特征香味物质评价卷烟制丝加料均匀性的方法，包括以下步骤先筛选出适合于表征均匀性的特征香味物质，以特征香味物质为标志物，利用加料后在制品中标志物含量来代表在制品中料液含量的分布情况，通过检测、计算和统计分析确定加料工序的均匀程度。本发明具有如下技术效果选择料液中的特定香味物质组分作为标志物，从微观的角度直接量化了卷烟加料均匀效果，避免了宏观上通过加料比例整体反映加料精度带来的不确定性；从设备硬件方面说来，成果的应用推广只需要相应的分离分析仪器以及相关的技术方法，比较实用，没有复杂的工艺。
文档编号G01N30/88GK103105449SQ201310052198
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月18日 优先权日2013年2月18日
发明者廖惠云, 朱龙杰, 庄亚东, 曹毅, 刘献军, 张映, 熊晓映, 沈晓晨, 李朝建, 张媛 申请人:江苏中烟工业有限责任公司