一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置制造方法
【专利摘要】一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置，属于油田采油【技术领域】。第一阀连接第一定量环、第一填充柱、第二阀、第三阀和填充柱进样口，填充柱进样口连接载气前进样口，第一阀连接出口；第二阀连接阻尼阀、第二填充柱和第三填充柱；第三阀连接第二定量环、分流/不分流进样口和载气后进样口，第三阀连接进样口；分流/不分流进样口连接毛细管柱。通过载气、温度、流量等筛选，确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数，一次进样，同时测定产出气多种主要组分，建立大批量气样室内分析。
【专利说明】—种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置，属于油田采油【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，火驱是最早用与开发稠油的热力采油技术，它是利用各种点火方式把注气井的油层点燃，并继续向油层中注入氧化剂(空气或氧气)助燃形成移动的燃烧带。燃烧带前后的原油受热降粘、蒸馏，蒸馏的轻质油、蒸汽和燃烧烟气驱向前方，未被蒸馏的重质碳氢化合物在高温下产生裂解作用，最后留下裂解产物焦炭作为维持油层燃烧的燃料，使油层燃烧不断蔓延扩大。在高温下，地层束缚水、注入水蒸发，裂解生成的氢气与注入的氧气合成水蒸汽，携带大量的热量传递给前方的油层，把原油驱向生产井。火驱过程中，产生大量气体，该气体组成复杂，可能存在注入氧气、氮气，燃烧后二氧化碳、一氧化碳、甲烷等及原油地层裂解产物氢气等，而对火驱产出气体组分快速准确分析，对火驱整个方案调整起到重要意义。掌握气体主要组成才能及时提供基础数据，指导现场调整参数，保障整个火驱的顺利实施。特别是氧气的准确分析，对于火驱的安全运行有着重要作用。
[0003]目前，现有技术中有天然气气相色谱分析方法和一般气体的气相色谱分析方法，天然气气相色谱分析方法主要分析天然气中氧气、氮气、二氧化碳及烷烃等组分，这些分析方法并不适用于火驱产出气体组分分析，无法将火驱产出气体中氧气、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氮气、甲烧组分一次进样并完成分析。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术的不足，本发明提供一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置。
[0005]本发明的目的是:提供一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法及装置，能实现火驱产出气体中存在的注入氧气、氮气等，燃烧后二氧化碳、一氧化碳等及原油地层裂解产物氢气、烷组分的分析，一次进样20分钟内完成，提高检测准确率，克服现有技术在测定过程中组分之间存在相互干扰的不足。
[0006]一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法，通过载气、温度、流量等筛选，确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数，一次进样，同时测定产出气多种主要组分，建立大批量气样室内分析；
[0007]步骤1:打开氢气瓶、氩气瓶和空气瓶的总阀，分别调整减压阀的出口压力为0.4MPa、0.4MPa 和 0.5Mpa ；
[0008]步骤2、打开计算机和气相色谱仪的电源开关，调用筛选后的方法程序，仪器预热Ih以上，待显示已就绪时准备进样；
[0009]步骤3、将取样袋阀门和气相色谱仪进样口硅胶管连接，气相色谱仪出样口通至碱液烧杯，将取样袋气样挤压，直到碱液烧杯中有气泡冒出；[0010]步骤4、将油田火驱产出气样注入色谱柱内，用Porapak.Q填充柱和13X分子筛填充柱分离氧气、氢气、二氧化碳、氮气、一氧化碳；TCD检测器检测，用毛细管柱分离甲烷；FID检测器检测；
[0011]步骤5、分析结束后，进行数据处理，采用归一化法分析数据，以体积百分比形式显示，依次出峰顺序为二氧化碳、甲烷、氢气、氧气、氮气、一氧化碳；
[0012]步骤6、运行关机程序，依次关闭计算机，气相色谱仪电源开关以及氢气瓶、氩气瓶、空气瓶的总阀以及减压阀。
[0013]一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法，步骤2的包括步骤如下:对火驱产出气体组分分析方法的影响因素(载气、温度、流量、数据处理)进行了筛选及确定，解决了火驱产出气体其它组分对氧气测定的影响；
[0014]步骤(I)、氧气、氩气分子量及在色谱柱上的分配系数相近，两者同时进入色谱柱可能出现色谱峰叠加现象；由此推测火驱产出气中含有微量的氩气，从而影响氧气测定结果准确性；利用氦气、氩气做载气分析与火驱产出气体组成相似的标准气体，确定用氩气作载气可以消除氩气对氧气测定的影响；
[0015]步骤(2)、在60°C、80°C、100°C三个温度下对标准气进行分析，根据气体各组分离效果，筛选出80°C为火驱产出气分析方法的柱温；
[0016]步骤(3)、在6ml/min、8ml/min、10ml/min三个流量下对标气进行实验,根据气体各组分离效果，筛选出8ml/min为火驱产出气分析方法的柱流量。
[0017]一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法，步骤2的包括步骤如下:
[0018]使用气相色谱仪为三阀四柱双通道，气体通过阀切换改变气路后，经过毛细管柱对甲烧气体进行分离，经Porapak.Q填充柱coll、Porapak.Q填充柱col2和13X分子筛填充柱col3的联合通道先后对二氧化碳、氢气、氧气、氮气、和一氧化碳气体进行分离；在基本实验条件参数基础上，
[0019]基本实验条件参数:
[0020]吹扫填充柱进样口:
[0021]加热器:15(TC ;总流速:llmL/min ;隔垫吹扫流量:3mL/min ；
[0022]分流-不分流进样口:
[0023]加热器:15(TC ;总流速:66mL/min ;隔垫吹扫流量:3mL/min ；
[0024]毛细管柱:流速:3mL/min ；
[0025]填充柱:流速:8mL/min；
[0026]柱箱温度:80°C ;
[0027]FID 检测器:
[0028]加热器:250°C；H2 流量:40mL/min ;空气流量:400mL/min ;尾吹流量:10mL/min ；
[0029]TCD检测器:热器:250°C ;参比流量:25mL/min ;尾吹流量:5mL/min ；
[0030]步骤(I)、载气选择:
[0031]T⑶检测器工作原理是基于各组分和载气的热导系数不同，而在检测器上产生电信号；氢气和氦气的热导系数较接近，而和氩气热导系数差别大，选择氩气做载气TCD检测器对氢气响应信号明显；
[0032]步骤(2)、温度筛选:[0033]在60、80、100°C 3个柱温下对标气进行实验，标气在柱温80°C下分析的一氧化碳组分的峰形较60°C时一氧化碳峰形变好，分析时间缩短，较100°C时甲烷与一氧化碳分不开的现象明显改善，选择柱温选择80°C ；
[0034]步骤(3)、流量筛选:
[0035]在6、8、10ml/min3个流量下对标气进行实验；选择氧气峰形8ml/min为最佳柱流量;
[0036]步骤(4)、不同数据处理方法影响:
[0037]根据火驱项目对产出气体中氧气的测试要求，选择归一化法对数据进行处理。
[0038]一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析装置，第一阀连接第一定量环、第一填充柱、第二阀、第三阀和填充柱进样口，填充柱进样口连接载气前进样口，第一阀连接出口 ；第二阀连接阻尼阀、第二填充柱和第三填充柱；第三阀连接第二定量环、分流/不分流进样口和载气后进样口，第三阀连接进样口 ；分流/不分流进样口连接毛细管柱。
[0039]本发明的优点是，实现了火驱产出气体中存在的注入氧气、氮气等，燃烧后二氧化碳、一氧化碳等及原油地层裂解产物氢气、烷组分的分析，一次进样20分钟内完成，检测准确率:氮气在2%以内，其他组分在0.5%以内，克服组分之间在测定过程中存在相互干扰。
【专利附图】
【附图说明】
[0040]当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，如图其中:
[0041]图1为本发明的标气2分析谱图(T⑶检测器出峰，F I D检测器出峰)；
[0042]图2为本发明的标气2分析谱图；
[0043]图3为本发明的标气I分析谱图；
[0044]图4为本发明的60V下标气I分析谱图；
[0045]图5为本发明的80V下标气I分析谱图；
[0046]图6为本发明的100°C下标气I分析谱图；
[0047]图7为本发明的结构示意图；
[0048]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
【具体实施方式】
[0049]显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。
[0050]实施例1:如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示，
[0051]一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法，含有以下步骤；
[0052]1、打开载气、计算机和气相色谱仪的电源开关，调用油田火驱产出气分析方法程序，仪器预热Ih以上，待显示已就绪时准备进样，气体进样体积为0.25ml。方法程序设置见表I。
[0053]表I油田气体气相色谱分析方法实验条件参数表
【权利要求】
1.一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法，其特征在于通过载气、温度、流量等筛选，确定火驱产出气气相色谱分析方法实验条件参数，一次进样，同时测定产出气多种主要组分，建立大批量气样室内分析； 步骤1:打开氢气瓶、氩气瓶和空气瓶的总阀，分别调整减压阀的出口压力为0.4MPa、0.4MPa 和 0.5Mpa ； 步骤2、打开计算机和气相色谱仪的电源开关，调用筛选后的方法程序，仪器预热Ih以上，待显示已就绪时准备进样； 步骤3、将取样袋阀门和气相色谱仪进样口硅胶管连接，气相色谱仪出样口通至碱液烧杯，将取样袋气样挤压，直到碱液烧杯中有气泡冒出； 步骤4、将油田火驱产出气样注入色谱柱内，用Porapak.Q填充柱和13X分子筛填充柱分离氧气、氢气、二氧化碳、氮气、一氧化碳；TCD检测器检测，用毛细管柱分离甲烷；FID检测器检测； 步骤5、分析结束后，进行数据处理，采用归一化法分析数据，以体积百分比形式显示，依次出峰顺序为二氧化碳、甲烷、氢气、氧气、氮气、一氧化碳； 步骤6、运行关机程序，依次关闭计算机，气相色谱仪电源开关以及氢气瓶、氩气瓶、空气瓶的总阀以及减压阀。
2.根据权利要求1所述的一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法，其特征在于步骤2的包括步骤如下:对火驱产出气体组分分析方法的影响因素(载气、温度、流量、数据处理)进行了筛选及确定，解决了火驱产出气体其它组分对氧气测定的影响； 步骤(1)、氧气、氩气分子量及在色谱柱上的分配系数相近，两者同时进入色谱柱可能出现色谱峰叠加现象；由此推测火驱产出气中含有微量的氩气，从而影响氧气测定结果准确性；利用氦气、氩气做载气分析与火驱产出气体组成相似的标准气体，确定用氩气作载气可以消除氩气对氧气测定的影响； 步骤(2)、在60°c、8(rc、i(Krc三个温度下对标准气进行分析，根据气体各组分离效果，筛选出80°c为火驱产出气分析方法的柱温； 步骤(3)、在6ml/min、8ml/min、10ml/min三个流量下对标气进行实验,根据气体各组分离效果，筛选出8ml/min为火驱产出气分析方法的柱流量。
3.根据权利要求1所述的一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析方法，其特征在于步骤2的包括步骤如下: 使用气相色谱仪为三阀四柱双通道，气体通过阀切换改变气路后，经过毛细管柱对甲烧气体进行分离，经Porapak.Q填充柱coll、Porapak.Q填充柱col2和13X分子筛填充柱col3的联合通道先后对二氧化碳、氢气、氧气、氮气、和一氧化碳气体进行分离；在基本实验条件参数基础上， 基本实验条件参数: 吹扫填充柱进样口: 加热器:15(TC ;总流速:llmL/min ;隔垫吹扫流量:3mL/min ； 分流-不分流进样口: 加热器:15(TC ;总流速:66mL/min ;隔垫吹扫流量:3mL/min ； 毛细管柱:流速:3mL/min ；填充柱:流速:8mL/min ； 柱箱温度:80°C ; FID检测器: 加热器:250°C ；H2 流量:40mL/min ;空气流量:400mL/min ;尾吹流量:10mL/min ； TCD检测器:热器:250°C ;参比流量:25mL/min ;尾吹流量:5mL/min ； 步骤(1)、载气选择: TCD检测器工作原理是基于各组分和载气的热导系数不同，而在检测器上产生电信号；氢气和氦气的热导系数较接近，而和氩气热导系数差别大，选择氩气做载气TCD检测器对氢气响应信号明显； 步骤(2)、温度筛选: 在60、80、100°C 3个柱温下对标气进行实验，标气在柱温80°C下分析的一氧化碳组分的峰形较60°C时一氧化碳峰形变好，分析时间缩短，较100°C时甲烷与一氧化碳分不开的现象明显改善，选择柱温选择80°C ； 步骤(3)、流量筛选: 在6、8、10ml/min3个流量下对标气进行实验；选择氧气峰形8ml/min为最佳柱流量； 步骤(4)、不同数据处理方法影响: 根据火驱项目对产出气体中氧气的测试要求，选择归一化法对数据进行处理。
4.一种油田火驱产出气组分的气相色谱分析装置，其特征在于第一阀连接第一定量环、第一填充柱、第二阀、第三阀和填充柱进样口，填充柱进样口连接载气前进样口，第一阀连接出口 ；第二阀连接阻尼阀、第二 填充柱和第三填充柱；第三阀连接第二定量环、分流/不分流进样口和载气后进样口，第三阀连接进样口 ；分流/不分流进样口连接毛细管柱。
【文档编号】G01N30/26GK103792299SQ201310219564
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2013年6月5日 优先权日:2013年6月5日
【发明者】韩晓强, 潘竟军, 牛丽, 张栌丹, 何继平 申请人:中国石油天然气股份有限公司