同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法
【专利摘要】本发明公开了一种同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，包括下列步骤：1）用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标混合溶液，再加入甲醇进行震荡提取，得甲醇提取液；2）将甲醇提取液用超纯水稀释后得稀释液，采用浸入式固相微萃取技术对稀释液进行选择性萃取，得烟气样品；3）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出16种多环芳烃含量。本发明的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法，可同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的含量，具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；适用于测定低焦油卷烟烟气中多环芳烃的含量。
【专利说明】同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于多环芳烃检测【技术领域】，具体涉及一种同时测定卷烟主流烟气中16 种多环芳烃的方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]吸烟有害健康，卷烟对健康的危害主要由烟气中的有害物质造成，检测并控制烟 气中的有害成分释放量是烟草行业义不容辞的责任。多环芳烃类化合物是烟气中主要的有 害物质，对人体具有致癌、致畸作用。由于烟气成分十分复杂，并且多环芳烃化合物在烟气 中的含量为痕量，基本在ng/支量级，基质干扰严重，检测难度较大，因此目前研究者往往 仅关注卷烟烟气中毒性最大的苯并[a]芘的含量，常用的方法是国标方法《卷烟烟气总粒 相物中苯并[a]芘的测定》(GB 21130-2007-T)。但是，在HOFFMANN于2001年公布了 69 种有害成分清单，其中多环芳烃占到了 10种。目前同时测定多种多环芳烃的文献较少，并 且检测效果不够理想。因此，开发一种同时测定卷烟烟气中多种多环芳烃的快速、灵敏、高 选择性的新方法是十分必要的。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的同时测定卷 烟主流烟气中16种多环芳烃的方法。
[0007]为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是:同时测定卷烟主流烟气中16种 多环芳烃的方法，包括下列步骤:
I)用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液， 再加入甲醇进行震荡提取，得甲醇提取液；
所用内标溶液的量为50?200iiL，所用甲醇为30?50ml ;所述震荡提取的时间为 40?60min。内标溶液为5种氘代内标物的混合溶液,5种氘代内标物为萘_d8、苊-dlO、 蒽-dlO、苯并[a]蒽-dl2、苯并[a]芘_dl2，溶剂为甲醇；内标溶液中，萘_d8的含量为 200ii g/mL，苊-dlO的含量为5 ii g/mL，蒽-dlO的含量为5 y g/mL、苯并[a]蒽_dl2的含量 为2 ii g/mL、苯并[a]芘_dl2的含量为2 u g/mL。
[0008]2)将甲醇提取液用超纯水稀释50?500倍后得稀释液，采用浸入式固相微萃取技 术对稀释液进行选择性萃取，得烟气样品；
采用浸入式固相微萃取技术对稀释液进行选择性萃取的具体操作为:将稀释液置于 固相微萃取小瓶中，在50?70°C、300?800rpm转速搅拌条件下平衡30min后，插入固 相微萃取纤维萃取40?60min。所述固相微萃取纤维为石墨烯型固相微萃取纤维或碳 纳米管型固相微萃取纤维。石墨烯型固相微萃取纤维或碳纳米管型固相微萃取纤维制备方法采用物理黏附方法，具体方法参考专利《快速制备固相微萃取涂层的方法》(专利号: 201210105077.6)。
[0009]所述烟气样品为吸附在固相微萃取纤维上的待测样品；进样时，将该固相微萃取纤维置于气相色谱进样口进行热解析进样。
[0010]3)采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出16种多环芳烃含量。
[0011]色谱条件为:色谱柱:DB-5ms(30mX0.25mmX0.25 y m);载气:He ;流速:1.0ml/ min ;进样口温度:290°C ;采用不分流衬管；热解析时间:2_5min ;升温程序:从50°C开始， 以10°C /min的升温速度升到130°C，再以5°C /min的升温速度升到300°C，保持5min。
[0012]质谱条件为:采用单离子检测模式(SM)，定量离子见表I ;离子源温度为300°C， 四级杆温度为180°C。
[0013]表I 16种多环芳烃化合物及内标名称、定量离子信息
【权利要求】
1.一种同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征在于:包括下列步骤:1)用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液， 再加入甲醇进行震荡提取，得甲醇提取液；2)将甲醇提取液用超纯水稀释50?500倍后得稀释液，采用浸入式固相微萃取技术对 稀释液进行选择性萃取，得烟气样品；3)采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出16种多环芳烃含量。
2.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征 在于:所用内标溶液的量为50?200iiL，所用甲醇为30?50ml ;所述震荡提取的时间为 40 ?60min。
3.根据权利要求1或2所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特 征在于:所述内标溶液为5种氘代内标物的混合溶液，5种氘代内标物为萘-d8、苊-dlO、 蒽-dlO、苯并[a]蒽-dl2、苯并[a]芘_dl2，溶剂为甲醇；内标溶液中，萘_d8的含量为 200ii g/mL，苊-dlO的含量为5 ii g/mL，蒽-dlO的含量为5 y g/mL、苯并[a]蒽_dl2的含量 为2 ii g/mL、苯并[a]芘_dl2的含量为2 u g/mL。
4.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征在 于:采用浸入式固相微萃取技术对稀释液进行选择性萃取的具体操作为:将稀释液置于固 相微萃取小瓶中，在50?70°C、300?800rpm转速搅拌条件下平衡30min后,插入固相微 萃取纤维萃取40?60min。
5.根据权利要求4所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征在 于:所述固相微萃取纤维为石墨烯型固相微萃取纤维或碳纳米管型固相微萃取纤维。
6.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征在 于:所述烟气样品为吸附在固相微萃取纤维上的待测样品；进样时，将该固相微萃取纤维 置于气相色谱进样口进行热解析进样。
7.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征 在于:步骤3)中所述检测的色谱条件为:色谱柱:DB-5ms (30mX0.25mmX0.25 u m);载 气:He ;流速:1.0ml/min ;进样口温度:290°C ;采用不分流衬管；热解析时间:2_5min ;升温 程序:从50°C开始，以10°C /min的升温速度升到130°C，再以5°C /min的升温速度升到 300°C，保持 5min。
8.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征在 于:步骤3)中所述检测的质谱条件为:采用单离子检测模式，离子源温度为300°C，四级杆 温度为180°C。
9.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃的方法，其特征在 于:在步骤3)的内标定量法检测中，所用标准工作溶液中含5种内标及16种多环芳烃标准 物，溶剂为超纯水；所有标准工作溶液中内标萘-d8、苊-dlO、蒽-dlO、苯并[a]蒽-dl2、苯 并[a]芘-dl2的浓度固定，依次为200ng/L、50ng/L、50ng/L、20ng/L、20ng/L ;标准工作溶 液中多环芳烃浓度量级从低到高依次为0.5ng/L、lng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、 500ng/L，且每一浓度量级下16种多环芳烃浓度均相等。
【文档编号】G01N30/88GK103439443SQ201310383762
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月29日 优先权日:2013年8月29日
【发明者】王晓瑜, 谢复炜, 秦亚琼, 夏巧玲, 王冰, 刘惠民, 贾云祯, 崔华鹏, 陈黎 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院