一种测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法。所述方法包括以下步骤：配制Fe2+标准溶液；移取一份钛板酸洗液作为试液，并向试液中加入所述Fe2+标准溶液，混匀，然后加入硫酸，加热煮沸，使试液中的硝酸与Fe2+充分发生氧化反应后，冷却至室温，其中，Fe2+标准溶液需过量；利用氧化还原滴定法，用标准滴定溶液滴定试液中未被氧化的Fe2+至终点；根据消耗的标准滴定溶液的体积，计算出硝酸的含量。本发明的方法具有很强的实际应用价值，且准确度高，操作简便，特别适合在线工业分析。
【专利说明】一种测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学分析【技术领域】，更具体地讲，涉及一种利用氧化还原滴定法测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法。
【背景技术】
[0002]钛及其合金有耐高温、轻而机械强度大，抗腐性能比钢强，因此它在航空、航天、化工、造船等工业部门获得日益广泛的应用，它闪烁着时代的光辉，成为金属中的新秀。钛材的品种主要有热轧、冷轧板带、焊管及棒线材。钛板的加工主要包括:热轧、冷轧、退火、打磨、爆碱、酸洗等生产过程。酸洗作为必须的重要的工序，其主要作用是有效去除爆碱后留下的较深污点以及残余的氧化膜，得到表面清洁的钛带，避免轧制时产生缺陷。钛板的酸洗液多采用硝酸、氢氟酸混合液，混合液中硝酸含量高低是决定酸洗效果和酸洗反应速度的关键因素。
[0003]关于硝酸含量的测定，文献介绍的测定方法多为酸碱滴定法，例如，期刊文献《马氏体不锈钢酸洗溶液测定方法》、《钛板材酸洗过程中表面酸洗的试验研究》等。目前市面上有在售的酸分析仪，但其主要应用于不锈钢酸洗测定，并不适用于钛板酸洗液。在期刊文献《马氏体不锈钢酸洗溶液测定方法》中，硝酸的浓度由总酸度和氢氟酸的含量经过差减计算出来，其无法适用于钛板的酸洗液。
[0004]由于还没有现行有效的钛板酸洗液中硝酸含量测定方法的行业标准和国家标准，为了能够实现对钛板酸洗液的质量控制，亟需开发一种能够准确、可靠、且具有应用价值的钛板酸洗液中硝酸含量的测定方法。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。
[0006]本发明的目的之一在于提供一种能够准确、可靠、且具有应用价值的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法。
[0007]为了实现上述目的，本发明提供了一种测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法。所述方法包括以下步骤:配制Fe2+标准溶液；移取一份钛板酸洗液作为试液，并向试液中加入所述Fe2+标准溶液，混匀，然后加入硫酸，加热煮沸，使试液中的硝酸与Fe2+充分发生氧化反应后，冷却至室温，其中，Fe2+标准溶液需过量；利用氧化还原滴定法，用标准滴定溶液滴定试液中未被氧化的Fe2+至终点；按照式I计算钛板酸洗液中的硝酸含量:
[0008]式I 为:
【权利要求】
1.一种测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 配制Fe2+标准溶液； 移取一份钛板酸洗液作为试液，并向试液中加入所述Fe2+标准溶液，混匀，然后加入硫酸，加热煮沸，使试液中的硝酸与Fe2+充分发生氧化反应后，冷却至室温，其中，Fe2+标准溶液需过量； 利用氧化还原滴定法，用标准滴定溶液滴定试液中未被氧化的Fe2+至终点； 按照式I计算钛板酸洗液中的硝酸含量: 式I为:
Cf 2+X (V-ViK) w =~—-^x63.01
HNO^
JL 在式I中，cA表示Fe2+标准溶液的浓度，单位为mol/L ； V表示向试液中加入的Fe2+标准溶液的体积，单位为mL ； V1表示滴定时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为mL ； f表示试液的体积，单位为HiL ; K值的标定方法为:移取一份所述Fe2+标准溶液，利用氧化还原滴定法，用标准滴定溶液对Fe2+标准溶液进行标定，然后按照式2计算K值: 式2:
V,
一 Fc- Λ,—-
V1 在式2中，Vpg2,表示标定时移取的Fe2+标准溶液的体积，单位为mL ； V2表示标定时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为mL。
2.根据权利要求1所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述氧化还原滴定法包括: 向待滴定溶液中加入二苯铵磺酸钠作为指示剂， 然后，用重铬酸钾或硫酸高铺作为标准滴定溶液，滴定至溶液呈稳定的紫红色为终点；或者 用高锰酸钾作为标准滴定溶液，滴定至溶液呈稳定的粉红色为终点。
3.根据权利要求2所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述方法还包括在滴定前，向待滴定溶液中加入磷酸。
4.根据权利要求3所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述磷酸的加入量为2mL~6mL。
5.根据权利要求2或3所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述方法还包括在滴定前向试液中加入饱和硼酸，以络合试液中的F—，所述饱和硼酸的加入量不超过20mL。
6.根据权利要求1所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述加热煮沸的时间为2min~5min。
7.根据权利要求1所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述硫酸的加入量为IOmL~30mL。
8.根据权利要求1所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述Fe2+标准溶液的浓度为0.05mol/L~0.10mol/L。
9.根据权利要求1所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，所述Fe2+标准溶液由硫酸亚铁铵或硫酸亚铁配制而成。
10.根据权利要求1所述的测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，所述试液中的硝酸量小于40mg。
【文档编号】G01N31/16GK103487550SQ201310433951
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】郑小敏, 於利慧, 杨平, 吴建国 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司