高气压差分抽气粒子束质谱测量系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，包括:真空及取样模块、质谱仪模块和斩束锁相放大模块，其中真空及取样模块包括：真空腔、分子泵和电离真空计和取样器，取样器用于将待测样品导入真空腔，质谱仪模块包括：电离室、四极杆、检测器和数据采集处理单元，斩束锁相放大模块包括：斩束片和电机，斩束片和电机位于真空腔内，电机带动斩束片绕斩束片的中心转动，斩束片的局部位于取样器和电离室之间；发光二极管和光电二极管，发光二极管和光电二极管相对应地设置在斩束片的两侧，用于提供同步参考信号；和锁相放大器，锁相放大器分别与数据采集处理单元和光电二极管电性连接。该系统具有结构紧凑，准确可靠，可移植性好的优点。
【专利说明】高气压差分抽气粒子束质谱测量系统
【技术领域】
[0001]本发明属于分析仪器领域，具体涉及一种高气压差分抽气粒子束质谱测量系统。【背景技术】
[0002]质谱仪是一种用于检验真空中气体化学成分的测量设备，一般由电离室、四极杆、检测器和数据采集处理单元组成。真空中的气体分子被电离室中由灯丝热发射的电子电离成离子，由数据采集处理单元控制四极杆选择对应的离子收集离子电流即可知道真空中对应分子的化学成分和含量。为了减少离子传输过程中的碰撞损失，以及电子倍增检测器能够正常工作，质谱仪的工作气压一般要求小于IX 10_4Pa。
[0003]等离子体，尤其是用于半导体刻蚀的多种分子气体产生的等离子体中含有各种不同的活性粒子，对这些粒子相对含量的测量和控制对于优化等离子体参数以至于优化刻蚀工艺至关重要。而质谱仪正是一种测量气相粒子成分的诊断方法，是等离子体中活性粒子相对含量测量的首选方法。然而，等离子体放电时气压一般在IPa至lOOPa，无法直接使用质谱仪测量。
[0004]为了克服等离子体本身的高气压环境和质谱仪低工作气压之间的矛盾，人们采用了差分抽气粒子束取样的方法。传统的取样方法是直接用一个锥形孔取样器将等离子体取样成粒子束到质谱仪所在的真空腔体，再由质谱仪测量取样粒子束的质谱，通过取样器实现的差分抽气可以保持等离子体腔体和质谱仪腔体之间的气压差。当取样器孔径在100微米时，可以保持5个量级左右的气压差。这种方法称为两级差分抽气粒子束质谱，优点是结构简单，但由于质谱仪腔体器壁放气和粒子束散射等导致所得质谱本底信号过强，信噪比较低，无法可靠地测量等离子体中含量较少的粒子。
【发明内容】
[0005]本发明旨在至少解决现有技术中存在的本底信号过强、信噪比低、测量结果不准确等技术问题之一。为此，本发明的目的在于提出一种高气压差分抽气粒子束质谱测量系统。
[0006]为了实现上述目的，根据本发明实施例的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，包括:真空及取样模块、质谱仪模块和斩束锁相放大模块，其中所述真空及取样模块包括:真空腔；分子泵和电离真空计，所述分子泵和所述电离真空计与所述真空腔相连；和取样器，所述取样器用于将待测样品导入所述真空腔，所述质谱仪模块包括:电离室，所述电离室位于所述真空腔内且位置与所述取样器对应；四极杆，所述四极杆位于所述真空腔内且与所述电离室相连；检测器，所述检测器位于所述真空腔内且与所述四极杆相连；和数据采集处理单元，所述数据采集处理单元与所述检测器电性连接，所述斩束锁相放大模块包括:斩束片和电机，所述斩束片和所述电机位于所述真空腔内，所述电机带动所述斩束片绕所述斩束片的中心转动，所述斩束片的局部位于所述取样器和所述电离室之间；发光二极管和光电二极管，所述发光二极管和所述光电二极管相对应地设置在所述斩束片的两侧，用于提供同步参考信号；和锁相放大器，所述锁相放大器分别与所述数据采集处理单元和所述光电二极管电性连接。
[0007]根据本发明实施例的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，至少具有如下优点:
[0008](I)使用斩束锁相放大方法实现了所得质谱信号的放大，这种方法有效地提高了测量结果的信噪比。
[0009](2)不采用复杂的多级差分抽气设计，而仅采用两级差分抽气设计。一方面，该设计通过尽可能地减小取样器与电离室之间的距离使得取样得到的分子束全部进入电离室被质谱仪测量，测量灵敏度高。另一方面该设计仅需要一套真空泵系统，在减小系统体积的同时大大节约了系统硬件成本，也节约了测量时抽真空操作的时间，使得该系统有更好的可移植性.[0010](3)通过尽可能紧凑的布置使得整个系统体积小，真空腔体内表面积小，减小了真空腔内各部件本身的放气量从而降低了质谱仪测量的本底信号，测量结果准确可靠。
[0011]另外，根据本发明实施例的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统还具有如下附加技术特征:
[0012]在本发明的一个实施例中，还包括:换热循环模块，所述换热循环模块用于在测量前使所述高气压差分抽气粒子束质谱测量系统升温，并且用于在测量时使所述高气压差分抽气粒子束质谱测量系统降温。
[0013]在本发明的一个实施例中，所述斩束片为均布多个扇形孔的金属片。
[0014]在本发明的一个实施例中，所述取样器的取样孔径为50-100μπι。
[0015]在本发明的一个实施例中，所述检测器为电子倍增检测器。
[0016]本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中:
[0018]图1是本发明实施例的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统的结构示意图；
[0019]图2是本发明实施例的采样器与电离室的放大示意图；和
[0020]图3是本发明实施例的斩束片的示意图。
【具体实施方式】
[0021]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0022]如图1所示，根据本发明实施例的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，包括:真空及取样模块、质谱仪模块和斩束锁相放大模块三个模块。
[0023]真空及取样模块可以包括:真空腔111、分子泵112、电离真空计113和取样器114。分子泵112和真空腔111相连，用于保持腔体的真空度。电离真空计113与真空腔111相连，用于测量腔体内的真空度。取样器114用于将待测样品从样品腔00导入真空腔111。通常地，高气压的待测样品(例如等离子体)经过取样器111到达真空腔111内以后，被取样器114分开的两个真空空间的气压相差6个量级，所以在待测样品气压为IPa至IOOPa时质谱仪模块所在的真空空间满足质谱仪小于IX KT4Pa的工作气压要求。
[0024]质谱仪模块可以包括:电离室121、四极杆122、检测器123和数据采集处理单元124。电离室121位于真空腔111内且电离室121的位置与取样器114对应。如图2所示，待测样品经过取样器114后成为一束锥形的粒子束进入质谱仪电离室121。四极杆122位于真空腔111内且与电离室121相连。检测器123位于真空腔111内且与四极杆122相连。数据采集处理单元124与检测器123电性连接。需要说明的是，数据采集处理单元124可以设置在真空腔111的内部或者外部，优选设置在真空腔111的外部以便于维护和检修。
[0025]斩束锁相放大模块可以包括:斩束片131、电机132、发光二极管133、光电二极管134和和锁相放大器135。斩束片131和电机132位于真空腔内，电机132带动斩束片131绕斩束片131的中心转动，斩束片131的局部位于取样器114和电离室121之间，因此斩束片131随电机转动时可以周期性地放行和阻拦待测样品的粒子束。发光二极管133和光电二极管134相对应地设置在斩束片131的两侧，用于提供同步参考信号。需要说明的是，发光二极管133和光电二极管134可以设置在真空腔111的内部和外部。当设置在真空腔111的外部时，需要使真空腔111的局部采用透明材料以便于光信号透过。锁相放大器135分别与数据采集处理单元124和光电二极管134电性连接。
[0026]下面结合图1描述该实施例的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统的工作过程。如图1所示，在取样的粒子束从取样器114到电离室121的途中，斩束片131对粒子束进行斩束调制，电机132带动斩束片131旋转形成周期性调制。因此，质谱仪模块测量到的实际上是经过周期性调制的信号。发光二极管133 —直处于发光状态，光电二极管134通过探测被斩束器周期性调制的光信号，并将其转换为电信号，即可记录斩束片对粒子束进行调制的周期性信号。将光电二极管记录的调制信号和质谱仪测得的被调制的粒子束信号接入锁相放大器135，即可实现质谱测量结果的锁相放大，实现了比一般质谱仪更好的信噪比。通过直流电源(图中未画出)为电动机和发光二极管提供电源，通过调节电动机供电电压即可调节其转速进而调节调制周期。
[0027]上述实施例的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统至少具有如下优点:
[0028](I)使用斩束锁相放大方法实现了所得质谱信号的放大，这种方法有效地提高了测量结果的信噪比。
[0029](2)不采用复杂的多级差分抽气设计，而仅采用两级差分抽气设计。一方面，该设计通过尽可能地减小取样器与电离室之间的距离使得取样得到的分子束全部进入电离室被质谱仪测量，测量灵敏度高。另一方面该设计仅需要一套真空泵系统，在减小系统体积的同时大大节约了系统硬件成本，也节约了测量时抽真空操作的时间，使得该系统有更好的可移植性.[0030](3)通过尽可能紧凑的布置使得整个系统体积小，真空腔体内表面积小，减小了真空腔内各部件本身的放气量从而降低了质谱仪测量的本底信号，测量结果准确可靠。
[0031]在本发明的一个实施例中，高气压差分抽气粒子束质谱测量系统还可以包括:换热循环模块。换热循环模块用于在测量前使高气压差分抽气粒子束质谱测量系统升温，以使真空腔内各部件表面原本吸附的气体受热后尽可能地蒸发后被分子泵抽走。换热循环模块还用于在测量时使高气压差分抽气粒子束质谱测量系统降温，以使真空腔内各部件表面残余的物质不蒸发逸出，有利于降低本底信号，不至于覆盖被测量等离子体中的含量较少的粒子产生的微弱信号。具有换热循环模块的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统可以实现微弱信号的测量。换热循环模块可以包括在真空腔体111外侧的一个液体夹层和一台与夹层连接的制冷制热循环器。
[0032]在本发明的一个实施例中，斩束片131可以为均布多个扇形孔的金属片。如图3所示，该斩束片131为一个具有四个扇形孔的不锈钢片。
[0033]在本发明的一个实施例中，取样器114的取样孔径可以为50-100 μ m。
[0034]在本发明的一个实施例中，检测器123可以为电子倍增检测器。
[0035]在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底” “内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0036]此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0037]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0038]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0039]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
[0040]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
【权利要求】
1.一种高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，其特征在于，包括:真空及取样模块、质谱仪模块和斩束锁相放大模块，其中 所述真空及取样模块包括:真空腔；分子泵和电离真空计，所述分子泵和所述电离真空计与所述真空腔相连；和取样器，所述取样器用于将待测样品导入所述真空腔， 所述质谱仪模块包括:电离室，所述电离室位于所述真空腔内且位置与所述取样器对应；四极杆，所述四极杆位于所述真空腔内且与所述电离室相连；检测器，所述检测器位于所述真空腔内且与所述四极杆相连；和数据采集处理单元，所述数据采集处理单元与所述检测器电性连接， 所述斩束锁相放大模块包括:斩束片和电机，所述斩束片和所述电机位于所述真空腔内，所述电机带动所述斩束片绕所述斩束片的中心转动，所述斩束片的局部位于所述取样器和所述电离室之间；发光二极管和光电二极管，所述发光二极管和所述光电二极管相对应地设置在所述斩束片的两侧，用于提供同步参考信号；和锁相放大器，所述锁相放大器分别与所述数据采集处理单元和所述光电二极管电性连接。
2.如权利要求1所述的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，其特征在于，还包括:换热循环模块，所述换热循环模块用于在测量前使所述高气压差分抽气粒子束质谱测量系统升温，并且用于在测量时使所述高气压差分抽气粒子束质谱测量系统降温。
3.如权利要求1或2所述的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，其特征在于，所述斩束片为均布多个扇形孔的金属片。
4.如权利要求1-3所述的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，其特征在于，所述取样器的取样孔径为50-100 μ m。
5.如权利要求1-3所述的高气压差分抽气粒子束质谱测量系统，其特征在于，所述检测器为电子倍增检测器。
【文档编号】G01N27/64GK103592360SQ201310495825
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月21日 优先权日:2013年10月21日
【发明者】王振斌, 胡大为, 蒲以康 申请人:清华大学