一种盐酸二甲双胍检测新方法
【专利摘要】本发明提供了一种采用离子选择电极法测定盐酸二甲双胍含量的新方法。本发明以pCL-1Q9型氯离子选择电极为工作电极、217型饱和甘汞电极为参比电极，搅拌速率120rpm/min、搅拌时间为3min，pH4～6，温度18℃，缓冲溶剂为硝酸钾和柠檬酸钠组成的总离子强度调节缓冲溶液，以标准曲线法为定量分析药物盐酸二甲双胍有效成分含量的方法。与传统方法相比，本发明不仅实验仪器简单、测试成本低，而且简便、快捷、测定结果比较准确、线性范围较宽、灵敏度较高，是测定盐酸二甲双胍含量的最简易、可行的一种分析方法。
【专利说明】—种盐酸二甲双胍检测新方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物分析的【技术领域】，具体涉及盐酸二甲双胍定量分析的电位分析方法，尤其是盐酸二甲双胍药品中有效成分含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]离子选择电极是一种利用选择性薄膜对特定离子产生选择性响应以测量或指示溶液中离子活度的电极。离子选择电极法的工作原理如下:指示电极(也称工作电极，本发明使用氯离子选择电极)的电位能指示被测离子活度(或浓度)的变化，参比电极(本发明使用饱合甘汞电极)的电位不受试液组成变化的影响，具有较恒定的数值，由指示电极和参比电极共同浸入试液中构成原电池时测定得到的电动势，根据能斯特公式即可求出被测离子活度(或浓度)。此方法仪器设备价廉、轻便、操作简易、快速、可靠、线性范围宽、选择性和灵敏度高(检出限10_5mg/ml)，能直接测定液体试样，溶液的颜色和浊度一般不影响测试的结果，是测定盐酸二甲双胍的一种最简易、可行的新方法。
[0003]盐酸二甲双胍(C4H11N5-HCl)化学名为1，1-二甲基双胍盐酸盐。盐酸二甲双胍是一种降血糖药，具有提高2型糖尿病患者的血糖耐受性，降低基础和餐后血糖的作用。盐酸二甲双胍的作用机理不同于其它类型的口服抗血糖药，它可减少肝糖的产生，降低肠对糖的吸收，并且可通过增加外周糖的摄取和利用而提高胰岛素的敏感性，与磺酰脲类药物不同的是，盐酸二甲双胍不会对2型糖尿病患者或正常血糖的患者产生低血糖症(除外特殊情况一见注意事项)。盐酸二甲双胍治疗后，胰岛素的分泌保持不变，而降低空腹胰岛素水平及每日血浆胰岛素水平。
[0004]目前，测定盐酸二甲双胍量的方法主要以高效液相色谱法和紫外分光光度法为主，但这些方法在测定前需对样品进行复杂的处理，并且线性范围不宽、对样品处理的要求也很高。除此之外，这些仪器价格昂贵、操作复杂而且药物分析过程有二次环境污染、分析成本高。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种简单、准确测定盐酸二甲双胍含量的新方法。
[0006]
【发明内容】
包括:测试电极、测试条件、总离子强度调节溶液和定量分析方法。
[0007]I)测试电极
该发明以PCL-1Q9型氯离子选择电极(上海越磁电子科技有限公司)为工作电极、217型饱和甘汞电极为参比电极(上海雷磁仪器厂)测试药物盐酸二甲双胍的含量。
[0008]2)测试条件
该发明所述测定条件为:搅拌速率120rpm/min、搅拌时间为3min , pH 4?6,温度18°C，缓冲溶剂为总离子强度调节缓冲溶液。本发明优选用于测定盐酸二甲双胍药品中的盐酸二甲双胍含量。
[0009]3)总离子强度调节溶液 该发明使用的总离子强度调节剂是硝酸钾和柠檬酸钠。
[0010]4)定量分析方法
该发明以标准曲线法为定量分析药物盐酸二甲双胍有效成分含量主要的方法。
【具体实施方式】
[0011 ] 下面结合实施例详细说明本发明，但下面的实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
[0012]总离子强度调节缓冲溶液的配制:于50ml烧杯中加入20ml去离子水，25g硝酸钾与30g柠檬酸钠，搅拌至完全溶解。将烧杯放在冷水浴中，缓缓加入HNO3溶液，并仔细搅匀，用PHS-2C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)进行测试，使pH为5。冷却至室温，转入250ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，充分摇匀。
[0013]盐酸二甲双胍标准曲线的建立:用AL204型电子天平(上海梅特勒一托利多仪器有限公司)分别称取0、20.3,61.5、103.3、144.0、184.5mg盐酸二甲双胍标准品(迪康药业有限公司提供)，分别转入6只50ml的容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀得到浓度为O、
0.00245,0.00743,0.0125,0.0174,0.0223 mol/L 的盐酸二氧丙嗪标准品溶液。先将 50ml去离子水加入烧杯中，加入2滴缓冲溶液，打开磁力加热搅拌器开关，在搅拌速率120rpm/min、温度18°C下，清洗电极至电位稳定后读取空白电势。取I号容量瓶，全部转入清洁而干燥的50ml烧杯中，加入2滴缓冲溶液(所得溶液的最终pH=5?6)，在搅拌速率120rpm/min、温度18°C下，搅拌3min，停止lmin，读取并记录平衡电势值。然后用同样的方法，分别测定
2、3、4、5、6号容量瓶中试液的平衡电势值。测定结果以盐酸二甲双胍的浓度(mol/L)为横坐标、平衡电位读数(mV)为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线方程:y=1939.4χ-122.07(R2=0.9965)。
盐酸二甲双胍药片含量的测定:取10个不同批次的盐酸二甲双胍药片(0.25g/片，天津太平洋制药有限公司)分别研磨，称取重量为3.3218g的研磨物，于20ml去离子水中，用奇拓QT2060超声仪(天津市瑞普电子仪器公司)超声20min，过滤，再将残留物于20ml去离子水中，用超声仪超声20min后，滤液与第一次超声得到的滤液混合，定容于IOOml容量瓶中，再超声lOmin，使其充分溶解。然后在与标准曲线建立时相同的实验条件下进行测定，将读取的平衡电势值代入上述标准曲线方程中，计算药片中盐酸二甲双胍的含量，结果如表I所示。
[0014]表I药物盐酸二甲双胍含量测定结果
【权利要求】
1.一种测定盐酸二甲双胍含量的新方法，其特征在于，采用氯离子选择电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极，应用电位分析法测定盐酸二甲双胍药物有效成分的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定条件是:搅拌速率120rpm/min、搅拌时间为3 min，温度18°C，以硝酸钾和柠檬酸钠为总离子强度调节缓冲溶液，其pH范围为4?6。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法用采用标准曲线法对样品进行定量分析，并用于测定盐酸二甲双胍药品中的盐酸二甲双胍有效成分的含量。
【文档编号】G01N27/26GK103698370SQ201310572565
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年11月17日 优先权日:2013年11月17日
【发明者】裴红颖, 李东霞, 李珂珂, 杜宇 申请人:大连杰信生物科技有限公司