高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种高温高压气固相反应动态现场原位光谱测量用反应池，包括热台主体和内部样品池，热台主体一侧开有进气通道，热台主体上方设有反应池盖，反应池盖上开设有光孔，盖有窗片。热台主体内下部设有放置样品池的舱体空间，底部设有水平调节传动杆，与反应池空腔内样品池连接，保证样品池可在水平面上移动，池体周围绕有加热丝，并插有热电偶，池体底部设有出气口，热台主体和反应池盖内均设有冷却水通道。该热台采用内部调节方式，减小光孔尺寸，降低石英片厚度，减少信号衰减，达到高空间分辨的要求，保证在高温高压的反应条件下监测样品结构变化。
【专利说明】高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池
【技术领域】
[0001]本发明属于仪器分析【技术领域】，特别涉及一种高温高压动态现场原位光谱气固相反应测量用反应池。
【背景技术】
[0002]高温高压气-固相催化反应是化学工业常见的反应类型。在反应条件下气体在固体样品上的吸附、反应、脱附是气固相或非均相催化的重要步骤，固体样品本身的分子结构在反应条件下的结构变化，是揭示催化剂活性中心的形成、反应构-效关系以及催化剂失活的关键问题。
[0003]现代分子光谱技术在物理、化学、生物等领域中都有广泛的应用。以拉曼光谱为例，其在固体催化剂粉末样品结构的离线表征研究也开展了许多工作。现有的拉曼光谱反应池，虽然已经可以进行温和条件(常压低温)原位研究，考虑到压力对窗片厚度的要求，反应系统压力越高，窗片厚度越大，从而加大衰减探测光强度，损失来源于样品的拉曼信号。因此，目前还未有能在苛刻条件下(温度:300?1000°C，压力:10-100公斤)有效研究催化剂反应池。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种可以在高温高压下进行原位样品检测的反应池，可用于包括拉曼光谱的所有动态现场原位光谱研究。
[0005]一种气固相原位反应池，其特征在于，所述的反应池包括:一个带有石英窗片21的光孔11位于反应池盖I的中部，反应池盖I内设有冷却水通道22与反应池盖I侧壁上的冷却水进出口 10相连通；一个中间带有空腔12的反应池主体7，圆柱形的样品池3置于空腔12中，样品池3的外壁设有电热丝18，其上端开有一圈薄片载槽16，中间设置一样品池出气通道17与底部的样品池出气孔23连通，第一调节杆5和第二调节杆6穿过反应池主体7伸入空腔12中，其前端通过反应池调节组件4与样品池底部的第一卡槽13和第二卡槽14相连，第一调节杆5和第二调节杆6的尾端设置调节螺纹；反应池主体7内部设置有反应池冷却水通道20，与位于反应池主体外壁的反应池冷却水通道口 24相连通，反应池主体外壁上还设置了进气孔9和出气孔8 ;反应池盖I连接在反应池主体7上，在反应池盖I与反应池主体7之间设有O型密封圈2。
[0006]所述样品池3的材质为不锈钢、陶瓷、刚玉中的一种。
[0007]所述光孔11的直径为径2_5mm。
[0008]所述石英窗片是厚度为0.5-2.0mm的紫外熔石英窗片。
[0009]所述的薄片载槽直径为5-20mm，深度为0.5_3mm。
[0010]有益效果
[0011]本发明的优点在于:
[0012](I)在样品池上方开有薄片载槽，可根据需要对粉末或薄片样品进行原位光谱的测量。
[0013](2)样品池在反应池舱体内部水平面上可进行平移操作，既降低了光孔所需的尺寸，又减小光孔石英窗片的厚度，从而减少由窗片厚度造成的信号降低和干扰，可以实现样品在高温高压下的结构变化的统计性规律。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为原位反应池拆分图。
[0015]其中，1:反应池盖，2:0型密封圈，3:样品池，4:反应池调节组件，5:第一调节杆，
6:第二调节杆，7:反应池主体，8:反应池出气孔，9:反应池进气孔，10:反应池盖冷却水通道口，11:光孔，12:反应池空腔，13:第一卡槽，14:第二卡槽，15:传动螺纹，16:薄片载槽，17:样品池出气通道，18:加热丝，19:控温通道，20:反应池冷却水通道，21:石英窗片，22:反应池盖冷却水通道，23:样品池出气孔，24:反应池冷却水通道口，25:加热丝通道，26:调节杆穿入孔。
[0016]图2为反应池顶盖的俯视图(a)、剖面正视图(b)、剖面侧视图(C)和斜侧视图⑷。
[0017]其中，1:反应池盖，10:反应池盖冷却水通道口，11:光孔，21:石英窗片，22:反应池盖冷却水通道。
[0018]图3为样品池及调节杆的仰视图(a)、剖面结构示意图(b、d)、俯视图(C)和斜侧视图(e)。
[0019]其中，3:样品池,5:第一调节杆,6:第二调节杆13 --第--^槽,14:第二卡槽,15:
传动螺纹，16:薄片载槽，17:样品池出气通道，18:加热丝，23:样品池出气通道口。
[0020]图4为反应池主体的俯视图(a)、侧视图(b)、剖面正视图(C)和斜侧视图(d)。
[0021]其中，8:反应池出气孔，9:反应池进气孔，12:反应池空腔，19:控温通道，20:反应池冷却水通道，24:反应池冷却水通道口，25:加热丝通道，26:调节杆穿入孔。
[0022]图5为三氧化二铁还原过程的高压原位拉曼光谱(H2流量:20ml/min)。
【具体实施方式】
[0023]本发明的反应池盖上开有光孔，配有石英窗片。反应池主体开有进气通道，内部设有放置样品池的舱体空间。样品池通过调节组件和卡槽与调节杆连接，通过螺纹的传动，达到样品池在水平面上的移动，从而达到空间分辨。样品池底部开有出气孔，与出气体管路连接。样品池内置有加热器件和热电偶，实现温度控制和测定。反应池主体和反应池盖均设有冷却水通道，保证池体不受温度影响而变形，延长使用寿命。
[0024] 本发明样品池为底部开孔，上部开有薄片载槽的柱体，材质为不锈钢、陶瓷或刚玉。特点是可根据需求，对粉末样品和成型片状样品进行拉曼光谱测定。
[0025]下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围并不限于此。
[0026]实施例
[0027]高温高压气固相拉曼反应池如图1、图2、图3和图4所示。反应池主体和反应池盖材质为不锈钢，主体内部和顶盖内部均开有冷却水槽，主体还开有进出气通道以及控温通道，具体尺寸如下:主体直径为59mm，高20mm，内部样品池空间尺寸直径为24mm，深16mm。样品池外径14mm,内径IOmm,深5mm,薄片载槽直径12mm,深1mm。密封O型圈外径为43.5mm,内径38.5mm。石英窗片直径17mm,厚Imm,光孔直径为3mm。实例中，调节杆穿过反应池主体伸入空腔内，通过调节组件和样品池卡槽与样品池相连，传动方式采用螺纹传动，样品上端开有薄片载槽，反应池顶盖与主体之间加入密封圈，通过8个螺丝进行连接并密封(也可以通过法兰连接)。
[0028]本实例中，以Aladdin试剂公司的商用Fe2O3为粉末样品,先在样品池底垫上一层石英棉，后将样品填充于样品池中，用平顶玻璃棒将样品压实，并清理平整，盖上反应池盖和O型垫圈，用螺丝和螺母将反应舱密封。然后将反应池固定在检测平台上，调节镜头及平台位置，调节样品池位置，使激光聚焦在样品上。将进气和出气口与外部气路连接，通入H2,调节压力，适时采谱，见图5。图5中，样品先在不连接反应池盖的条件下，扫描拉曼光谱；然后盖上顶盖并密封，在常温下，氢气环境中，不同压力下，扫描拉曼光谱；当压力升至5Mpa后，在不同温度下，扫描拉曼光谱；当压力升至5Mpa，温度升至350°C后，稳定不同时间，扫描拉曼光谱；最后在相同条件下，调节样品池位置，扫描不同样品点的拉曼光谱。
[0029]本发明采用样品池在反应池内部移动的方式，降低了光孔直径和窗片厚度，解决了在高压下由于窗片厚度增加，从而导致信号衰减问题。由实例图5结果可以看出，在相同测试条件下，在反应池内样品的测试结果与直接拉曼测试的结果相比，虽然信号有所削弱，但已保证了样品信号的采集，并实现了反应压力在0.1?5Mpa、反应温度在20?350°C的真实反应条件下的拉曼光谱测量，与此同时，实现了多点测试，从而排除了长时间照射激光对样品的损伤影响结果的可能性，也可以得到样品在高温高压下不同样品点的统计性规律。
【权利要求】
1.一种气固相原位反应池，其特征在于，所述的反应池包括:一个带有石英窗片(21)的光孔(11)位于反应池盖(I)的中部，反应池盖(I)内设有冷却水通道(22)与反应池盖(I)侧壁上的冷却水进出口(10)相连通；一个中间带有空腔(12)的反应池主体(7)，圆柱形的样品池(3)置于空腔(12)中，样品池(3)的外壁设有电热丝(18)，其上端开有一圈薄片载槽(16)，中间设置一样品池出气通道(17)与底部的样品池出气孔(23)连通，第一调节杆(5)和第二调节杆(6)穿过反应池主体(7)伸入空腔(12)中，其前端通过反应池调节组件(4)与样品池底部的第一卡槽(13)和第二卡槽(14)相连，第一调节杆(5)和第二调节杆(6)的尾端设置调节螺纹；反应池主体(7)内部设置有反应池冷却水通道(20)，与位于反应池主体外壁的反应池冷却水通道口(24)相连通，反应池主体外壁上还设置了进气孔(9)和出气孔(8);反应池盖(I)连接在反应池主体(7)上，在反应池盖(I)与反应池主体(7)之间设有O型密封圈(2)。
2.一种如权利要求1所述的气固相原位反应池，其特征在于，所述样品池(3)的材质为不锈钢、陶瓷、刚玉中的一种。
3.—种如权利要求1所述的气固相原位反应池，其特征在于，所述光孔(11)的直径为2-5mm。
4.一种如权利要求1所述的气固相原位反应池，其特征在于，所述石英窗片是厚度为0.5-2.0mm的紫外熔石英窗片。
5.一种如权利要求1所述的气固相原位反应池，其特征在于，所述的薄片载槽直径为5_20mm，深度为 0.5_3mm。
【文档编号】G01N21/65GK103728247SQ201410003940
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月6日 优先权日:2014年1月6日
【发明者】韩一帆, 徐晶, 茅威, 苏俊杰, 付东龙, 欧阳李科, 笪国进 申请人:华东理工大学