荧光x射线分析装置制造方法
【专利摘要】本发明提供荧光X射线分析装置，其能够检测载置于落下防止板上的异物。该荧光X射线分析装置具有：试样台，其在X射线照射位置处具有孔部，能够在孔部上设置试样；X射线源，其从下方对试样照射原级X射线（X1）；检测器，其相对于孔部配置在下方，对从被照射原级X射线的试样产生的荧光X射线（X2）进行检测；透明的落下防止板，其以能够进退的方式支承在孔部的正下方；驱动机构，其使落下防止板进退；观察用照相机，其设置在孔部的下方，能够对位于孔部的正下方时的落下防止板进行观察；以及运算部，其对由观察用照相机拍摄到的落下防止板的图像进行处理，运算部根据落下防止板移动或振动前后的图像的差分，检测落下防止板上的异物。
【专利说明】荧光X射线分析装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及能够检测有害物质等而用于产品筛选等的荧光X射线分析装置。
【背景技术】
[0002]荧光X射线分析如下:对试样照射从X射线源射出的X射线，利用X射线检测器来检测从试样放出的作为特征X射线的荧光X射线，从而根据其能量取得光谱，进行试样的定性分析或定量分析。由于能够以非破坏的方式迅速地对试样进行分析，因此在工序/品质管理等中广泛利用该荧光X射线分析。近年来，实现了高精度化/高灵敏度化而能够进行微量测定，特别是期待普及为检测包含于材料或复合电子部件等中的有害物质的分析手法。
[0003]在该荧光X射线分析装置中，公知有从试样的下方照射原级X射线的下表面照射型装置。以往，在这种下表面照射型装置中，由于检测器等位于试样的下方，因此为了防止在试样设置时试样的一部分由于洒出等而落下，在试样台上设置透明的落下防止板。例如，在专利文献I中记载了如下装置:使用安装了被称为聚酯薄膜的PET薄膜等树脂薄膜的试样架，在树脂薄膜上载置试样，并且以堵住基板的开口的方式载置试样架，经由开口和树脂薄膜对试样照射激励X射线。
[0004]专利文献1:日本特开2011-203102号公报
[0005]在上述现有技术中留有以下课题。
[0006]即，在上述现有的荧光X射线分析装置中，经由落下防止板对试样照射X射线，但是即使是较薄的落下防止板，也会吸收一些X射线，因此优选在照射X射线时不经由落下防止板而进行照射。还提出了设置使该落下防止板在测定时自动退避的驱动机构的装置，但是如果在试样误落下到落下防止板的状态下进行驱动时，试样从落下防止板落下而对下方的X射线源或分析器等造成不良影响，并且存在试样由于落下而损失的不良情况。
【发明内容】
[0007]本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于，提供能够检测载置于落下防止板上的异物的荧光X射线分析装置。
[0008]为了解决上述课题，本发明采用以下结构。即，第I方面的荧光X射线分析装置具有:试样台，其在X射线照射位置处具有孔部，能够在所述孔部上设置试样；x射线源，其从下方对设置在所述孔部上的所述试样照射原级X射线；以及检测器，其相对于所述孔部配置在下方，对从被照射所述原级X射线的所述试样产生的荧光X射线进行检测，所述荧光X射线分析装置的特征在于，具有:透明的落下防止板，其以能够进退的方式支承在所述孔部的正下方；驱动机构，其使所述落下防止板进退；观察用照相机，其设置在所述孔部的下方，能够对位于所述孔部的正下方时的所述落下防止板进行观察；以及运算部，其对由所述观察用照相机拍摄到的所述落下防止板的图像进行处理，所述运算部根据由所述驱动机构使所述落下防止板在所述观察用照相机的观察范围内移动或振动前后的所述图像的差分，检测所述落下防止板上的异物。
[0009]在该荧光X射线分析装置中，运算部根据由驱动机构使落下防止板在观察用照相机的观察范围内移动或振动前后的所述图像的差分，检测落下防止板上的异物，因此在落下防止板上载置有异物的情况下，利用运算部对移动前后或振动前后的图像实施图像处理并取得图像的差分，从而能够检测异物的存在。因此，即使试样等异物落下到落下防止板上，也能够在使落下防止板完全退避之前检测异物并去除。
[0010]第2方面的荧光X射线分析装置的特征在于，在第I方面中，所述运算部根据由所述驱动机构实现的所述落下防止板的移动方向或振动方向求出所述图像的差分。
[0011]S卩，在该荧光X射线分析装置中，运算部根据由上述驱动机构实现的落下防止板的移动方向或振动方向求出图像的差分，因此能够通过简单的图像处理而准确地检测有无异物。
[0012]第3方面的荧光X射线分析装置的特征在于，在第I或第2方面中，所述驱动机构具有:刷部，其设置在从所述孔部的正下方偏离的位置，在使所述落下防止板退避时与所述落下防止板的上表面抵接而从移动的所述落下防止板扫落该上表面上的异物；以及异物接受部，其设置在所述刷部的正下方，接受由所述刷部从所述落下防止板扫落的异物。
[0013]S卩，在该荧光X射线分析装置中，具有在使落下防止板退避时从落下防止板扫落落下防止板的上表面的异物的刷部、以及接受由刷部从落下防止板扫落的异物的异物接受部，因此能够在退避动作时自动地从落下防止板去除异物，并且不会对下方的X射线源和检测器造成影响，能够在异物接受部中收纳异物。
[0014]根据本发明，具有以下效果。
[0015]即，根据本发明的荧光X射线分析装置，运算部根据由驱动机构使落下防止板在观察用照相机的观察范围内移动或振动前后的所述图像的差分，检测落下防止板上的异物，因此即使试样等异物落下到落下防止板上，也能够在使落下防止板退避之前检测异物并去除。因此，在该荧光X射线分析装置中，在测定前检测异物并去除，从而不会使异物落下到X射线源和检测器附近，也不会使异物进入到间隙中，能够在针对有害物质法限制的产品筛选等中进行稳定的测定。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明的荧光X射线分析装置的一个实施方式中的一部分为截面的概略全体结构图。
[0017]图2是在本实施方式中切断表示荧光X射线分析装置的一部分的概略立体图。
[0018]图3的(a)是示出在本实施方式中异物检测操作时的落下防止板移动后的状态的概略全体结构图，(b)是示出使落下防止板退避的状态的概略全体结构图。
[0019]图4的(a)是示出在本实施方式中异物检测操作时的落下防止板移动前的图像的说明图，(b)是示出落下防止板移动后的图像的说明图。
[0020]标号说明
[0021]1:荧光X射线分析装置；2:试样台；2a:孔部；3:X射线源；4:检测器；5:落下防止板；6:驱动机构；7:观察用照相机；8:运算部；9:刷部；10:异物接受部；S:试样；S1:异物；X1:原级X射线；X2:荧光X射线。
【具体实施方式】
[0022]下面，参照图1至图4对本发明的荧光X射线分析装置的一个实施方式进行说明。
[0023]如图1所示，本实施方式的荧光X射线分析装置I具有:试样台2，其在X射线照射位置处具有孔部2a，能够在孔部2a上设置试样S ；X射线源3，其从下方对设置在孔部2a上的试样S照射原级X射线(primary X-ray)XI ;以及检测器4,其相对于孔部2a设置在下方并对从被照射原级X射线Xl的试样S产生的荧光X射线X2进行检测。
[0024]另外，该荧光X射线分析装置I具有:透明的落下防止板5，其以能够进退的方式支承在孔部2a的正下方；驱动机构6，其使落下防止板5进退；观察用照相机7，其设置在孔部2a的下方，能够对位于孔部2a的正下方时的落下防止板5进行观察；以及运算部8，其对由观察用照相机7拍摄的落下防止板5的图像进行处理。
[0025]如图2所示，上述试样台2是以能够旋转的方式支承在装置的筐体11上且具有多个孔部2a的旋转取样器，通过设置在筐体11内的电机等旋转机构(省略图示)而被旋转驱动。
[0026]另外，上述X射线源3、检测器4和观察用照相机7收纳在筐体11内。
[0027]上述驱动机构6是与落下防止板5连接且能够使落下防止板5进退的电机等，能够使落下防止板5在从孔部2a的正下方到退避位置之间的任意位置水平移动，或者能够使落下防止板5以加速度移动微小距离而对落下防止板5施加振动。
[0028]该驱动机构6具有:刷部9，其设置在从孔部2a的正下方偏离的位置，在使落下防止板5退避时与移动的落下防止板5的上表面抵接而从落下防止板5扫落该上表面上的异物SI ；以及异物接受部10，其设置在刷部9的正下方，接受由刷部9从落下防止板5扫落的异物SI。
[0029]利用由例如被称为聚酯薄膜的PET薄膜等构成的透明树脂板形成上述落下防止板5。
[0030]上述刷部9以向下方突出的状态安装在孔部2a的周围的试样台2的下表面。
[0031]另外，上述异物接受部10的上部安装在试样台2的下表面，并且上述异物接受部10配置在落下防止板5的退避位置的下方，使得落下防止板5能够进退。
[0032]上述X射线源是能够照射原级X射线Xl的X射线管球，将从管球内的灯丝(阴极)产生的热电子通过施加在灯丝(阴极)与靶(阳极)之间的电压而被加速并与靶的W (钨)、Mo(钥)、Cr (铬)等冲撞而产生的X射线作为原级X射线XI，从铍箔等窗口射出。
[0033]上述检测器4具有设置在X射线的入射窗上的半导体检测元件(例如作为PIN构造二极管的Si (硅)元件)(省略图示)，当入射一个X射线光子时，产生与该一个X射线光子对应的电流脉冲。该电流脉冲的瞬间电流值与所入射的特征X射线的能量呈比例。另夕卜，检测器4被设定为，将半导体检测元件产生的电流脉冲转换为电压脉冲并进行放大，作为信号进行输出。
[0034]上述观察用照相机7是能够隔着透明的落下防止板5而对落下防止板5上方进行摄像的电荷稱合装置(CO):Charge Coupied Device),具有将拍摄到的落下防止板5上方的图像数据转送到运算部8的功能。
[0035]上述运算部8具有根据由驱动机构6使落下防止板5在观察用照相机7的观察范围内移动或振动的前后的上述图像的差分来检测落下防止板5上的异物SI的功能。该运算部8进行根据落下防止板5的移动方向或振动方向求出上述图像的差分的处理，其中落下防止板5的移动或振动是通过驱动机构6来实现。即，计算与落下防止板5的移动方向或振动方向对应的相关系数，进行两个图像的差分处理。
[0036]该运算部8是由CPU等构成的计算机，还与X射线源3、检测器4、观察用照相机7以及样本台2的旋转机构等连接，还作为对它们进行控制的控制部来发挥功能。另外，运算部8具有显示各种信息的显示器部(省略图示)，该显示器部设置在筐体11的外部。另外，运算部8通过未图示的测定开始按钮进行测定开始的控制。
[0037]另外，本实施方式的荧光X射线分析装置I具有与检测器4连接并对来自检测器4的信号进行分析的分析器(省略图示)。该分析器是根据上述信号得到电压脉冲的波高并生成能谱的波高分析器(mult1-channel pulse height analyzer:多道脉冲高度分析仪)。
[0038]接着，参照图1至图4对使用了本实施方式的X射线分析装置的X射线分析方法进行说明。
[0039]首先，如图1所示，以覆盖试样台2的孔部2a的方式放置试样S。此时，通过驱动机构6使落下防止板5移动到孔部2a的正下方。在该状态下，当测定者按下测定开始按钮时，观察用照相机7对落下防止板5进行拍摄，例如将图4的(a)所示的图像数据转送到运算部8。接着，如图3的(a)所示，运算部8通过驱动机构6使落下防止板5移动0.5mm，在移动之后，观察用照相机7再次对落下防止板5进行拍摄，例如将图4的(b)所示的图像数据转送到运算部8。
[0040]接着，运算部8根据移动方向对上述移动前的图像(图4的(a))和移动后的图像(图4的(b))实施图像处理，计算图像的差分。进而，在所得到的图像的差分小于预先设定的阈值的情况下，运算部8判定为试样S等异物SI未落下到落下防止板5上，通过驱动机构6使落下防止板5移动到退避位置，执行X射线分析。
[0041]另外，在所得到的图像的差分为预先设定的阈值以上的情况下，运算部8判定为试样S等异物误落下到落下防止板5上，返回到初始状态后停止工作，针对测定者在显示器部上显示存在异物SI的情况。
[0042]即，当对移动前的图像与移动后的图像进行比较时，例如如图4的(a)、(b)所示，在存在异物SI的情况下，像素G的位置不变，与此相对，异物SI在移动方向上移动落下防止板5的移动距离，从而同一像素G中的图像数据变化，根据异物SI的大小和量，图像全体也在移动前后产生差分。这样，根据移动方向，通过图像处理来计算出移动前后的图像的差分，从而能够检测落下到落下防止板5上的异物SI。
[0043]另外，在上述异物检测方法中，根据由驱动机构6使落下防止板5稍微移动时的移动前后的图像的差分来判定有无异物SI，但是运算部8也可以通过驱动机构6使落下防止板5以加速度快速移动微小距离并停止从而使落下防止板5振动，通过振动而使落下防止板5上的异物SI相对于落下防止板5移动。在该情况下，运算部8能够根据振动前后的图像的差分来判定有无异物SI。
[0044]在这样检测到异物SI时，测定者去除位于落下防止板5上的异物SI，从而能够再次开始测定。
[0045]另外，在本实施方式的荧光X射线分析装置I中，在测定者未手动去除异物SI的情况下或者异物SI为少量或较小的情况下等，如图3的(b)所示，在载置有异物SI的状态下通过驱动机构6使落下防止板5移动到退避位置，从而在移动时与刷部9抵接的异物SI被刷部9按压而在落下防止板5的上表面上移动，最终从落下防止板5的前端落下到异物接受部10上。因此，即使测定者未去除异物SI，也能够自动地从落下防止板5去除异物SI。
[0046]另外，在测定时，为了遮蔽X射线，需要在载置试样S后关闭装置的试样门(省略图示)，但是，当在关闭试样门之后按下测定开始按钮、然后使落下防止板5移动时，步骤的分配时间是串行的，测定所需的时间变长。因此，优选同时自动地进行试样门的操作和落下防止板5的操作，从而并行地执行步骤而缩短等待时间。即，运算部8进行控制，以使得响应于关闭试样门时的开关而实施上述图像的差分的检测，从而能够缩短按下测定开始按钮之后的等待时间。
[0047]另外，在作为旋转取样器的试样台2上放置多个试样S并进行连续测定的情况下，每当试样台2旋转时，试样S的一部分有可能落下到落下防止板5上，因此优选设定为，每当旋转时进行上述异物SI的检测。
[0048]这样，在本实施方式的荧光X射线分析装置I中，运算部8根据由驱动机构6使落下防止板5在观察用照相机7的观察范围内移动或振动的前后的所述图像的差分，检测落下防止板5上的异物SI，因此在落下防止板5上载置有异物SI的情况下，利用运算部8对移动前后或振动前后的图像实施图像处理并取得图像的差分，由此能够检测异物SI的存在。因此，即使试样S等异物SI落下到落下防止板5上，也能够在使落下防止板5退避之前检测异物SI并去除。
[0049]另外，运算部8根据落下防止板5的移动方向或振动方向求出图像的差分，因此能够通过简单的图像处理而准确地检测有无异物SI，上述落下防止板5的移动或振动是通过驱动机构6来实现。
[0050]进而，具有在使落下防止板5退避时从落下防止板5扫落落下防止板5的上表面的异物SI的刷部9、以及接受由刷部9从落下防止板5扫落的异物SI的异物接受部10，因此能够在退避动作时自动地从落下防止板5去除异物SI，并且不会对下方的X射线源3和检测器4造成影响，能够在异物接受部10中收纳异物SI。
[0051]另外，本发明的技术范围不限于上述实施方式，能够在不脱离本发明主旨的范围内施加各种变更。
[0052]例如，在上述实施方式中，虽然应用于利用波高分析器来测定X射线的能量和强度的能量分散方式的荧光X射线分析装置，但是也可以应用于通过分光晶体对荧光X射线进行分光并测定X射线的波长和强度的波长分散方式的荧光X射线分析装置。
【权利要求】
1.一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置具有:试样台，其在X射线照射位置处具有孔部，能够在所述孔部上设置试样；x射线源，其从下方对设置在所述孔部上的所述试样照射原级X射线；以及检测器，其相对于所述孔部配置在下方，对从被照射所述原级X射线的所述试样产生的荧光X射线进行检测，所述荧光X射线分析装置的特征在于，具有: 透明的落下防止板，其以能够进退的方式支承在所述孔部的正下方； 驱动机构，其使所述落下防止板进退； 观察用照相机，其设置在所述孔部的下方，能够对位于所述孔部的正下方时的所述落下防止板进行观察；以及 运算部，其对由所述观察用照相机拍摄到的所述落下防止板的图像进行处理， 所述运算部根据由所述驱动机构使所述落下防止板在所述观察用照相机的观察范围内移动或振动前后的所述图像的差分，检测所述落下防止板上的异物。
2.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于， 所述运算部根据由所述驱动机构实现的所述落下防止板的移动方向或振动方向求出所述图像的差分。
3.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其特征在于， 所述驱动机构具有: 刷部，其设置在从所述孔部的正下方偏离的位置，在使所述落下防止板退避时与移动的所述落下防止板的上表面抵接而从所述落下防止板扫落该上表面上的异物；以及 异物接受部，其设置在所述刷部的正下方，接受由所述刷部从所述落下防止板扫落的异物。
【文档编号】G01N23/223GK104076051SQ201410111443
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2013年3月25日
【发明者】佐久田昌博, 长谷川清, 的场吉毅 申请人:日本株式会社日立高新技术科学