一种用于质量滴定或移液的装置及滴定方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于质量滴定或移液的装置及滴定方法，所述装置包括天平、滴定移液瓶和底座，所述天平用于称量滴定移液瓶和底座；所述滴定移液瓶包括瓶体，所述瓶体下设置旋塞腔，旋塞腔与漏管和套于漏管上的套管相连；所述旋塞腔内置旋塞，所述旋塞上设置连通孔，当旋塞转动到连通位时，连通孔将瓶体和漏管连通，所述漏管的长度大于套管的长度；所述套管端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞，且所述底座上设置与磨口塞相配套的磨口。本发明能够实现准确的移取液体，用于质量滴定可获得准确的滴定数据。
【专利说明】一种用于质量滴定或移液的装置及滴定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学分析【技术领域】，具体地，本发明涉及一种用于质量滴定或移液的装置及滴定方法。
【背景技术】
[0002]迄今为止，世界各国常量化学分析大多采用容量滴定法。但是容量分析法存在一些缺陷，比如A级滴定管内壁厚度不均匀呈现螺旋管状，刻度不均匀，容易挂住液体，且伴随一定程度的蒸发，目测读数误差较大，最多可测量4位有效数字，使容量滴定法的准确性受到限制。
[0003]经典容量法中所使用的滴定管分为酸式和碱式滴定管，前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。酸式滴定管采用玻璃活塞控制滴定液的加入速度，玻璃活塞与滴定管之间采用涂抹凡士林密封。此设计使酸式滴定管不能用于对玻璃具有侵蚀的液态试剂。碱式滴定管采用下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管，橡皮管中加入玻璃球控制滴定速度。此设计虽然解决玻璃侵蚀问题，但控制滴加速度操作十分不便，且玻璃珠在胶管中的上下位置会严重影响读数。滴定管容量一般为25mL,刻度的每一大格为ImL,每一大格又分为10小格，每一小格为0.lmL。精确度是百分之一，即可估计到0.01ml。此外滴定管为一细长的管状容器，其上具有刻度指示量度，一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。因此，滴定管采用刻度读数法读取液体的体积，只能精确到0.lmL，可以估计到0.0lmL，准确度与精确度不高，而且读数采用平视凹液面，存在读数的主观误差。另外，现代物理化学研究中溶液浓度所使用单位为mol.kg—1，使用滴定管测定溶液为mol.L—1，需要转换单位，涉及到溶液的密度将进一步增加误差。
[0004]另一种分析方法是重量分析法，在离子含量分析中虽可以达到较高的准确性，但因为费时费力，增大了离子浓度测定的工作量，而且大量的离子不能应用重量分析。在现代溶液化学和海洋、盐湖卤水开发过程中准确可靠的实验数据，不仅对工业生产有重大指导作用，而且对溶液理论研究具有重要意义。
[0005]准确移取溶液现在主要采用移液管和移液枪。前者是移取常量液体体积的一种玻璃仪器，后者是移取微量液体的仪器。移液管只能移取整数的液体的体积，常见1、2、5、10、15、25和50mL，不能移取这些体积以外的液体。移液管的挂珠和尖嘴毛细现象都会造成移液准确度。移液枪只能移取微量的液体(一般ImL以下)，却准确度不高，价格昂贵。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种用于质量滴定或移液的装置，该装置能够实现准确的移取液体，用于质量滴定可获得准确的滴定数据。
[0007]为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案:
[0008]—种用于质量滴定或移液的装置,所述装置包括天平1、滴定移液瓶和底座2,所述天平I用于称量滴定移液瓶与瓶中液体和底座2的质量；[0009]所述滴定移液瓶包括瓶体3，所述瓶体3下设置旋塞腔4，旋塞腔4与漏管5和套于漏管5上的套管6相连；所述旋塞腔4内置旋塞7，所述旋塞7上设置连通孔10，当旋塞7转动到连通位时，连通孔10将瓶体3和漏管5连通，所述漏管5的长度大于套管6的长度；
[0010]所述套管6端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞8，且所述底座2上设置与磨口塞8相配套的磨口 9。
[0011]优选地，所述天平I为万分之一分析天平，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的精度天平，比如十万分之一分析的天平等。
[0012]优选地，所述漏管5的出口端为针状，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的形状。
[0013]优选地，所述瓶体3的形状为球形或椭球形，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的形状，比如圆柱形等。
[0014]优选地，所述底座2为倒扣的碗型，本领域技术人员也可以根据需要选择其他的形状，比如梯台形等。
[0015]优选地，所述滴定移液瓶的制作材料为玻璃，本领域技术人员也可以根据需要选择其他材料，比如石英等。
[0016]优选地，所述旋塞7的制作材料为聚四氟乙烯。
[0017]本发明还提供了一种基于上述的用于质量滴定或移液的装置的滴定方法，所述方法包括以下步骤:
[0018]I)配置标准溶液；
[0019]2)采用滴定移液瓶移取待标定溶液或标准溶液到锥形瓶中；
[0020]3)另取一套滴定移液瓶与底座，将该另一滴定移液瓶放置于底座上，将标准溶液或待标定溶液注入该另一滴定移液瓶，再连同底座一块放置于天平上，称其质量为Ml，称量后使用该另一滴定移液瓶对锥形瓶中的待标定溶液或标准溶液进行滴定；
[0021]4)滴定至终点后，再将该另一滴定移液瓶和瓶中剩余的标准溶液或待标定溶液放置于底座上，采用天平进行称量其质量为M2, Ml和M2的质量之差即为用去的溶液质量；
[0022]5)根据用去的溶液质量,按标准溶液和待标定溶液发生反应的反应式计算待标定溶液浓度。
[0023]本发明的滴定或移液过程为:滴定时，可以使用本装置量取待标定溶液放入锥形瓶中，再量取标准溶液进行滴定，或使用本装置量取标准溶液放入锥形瓶中，再量取待标定溶液进行滴定，滴定后，再将本装置和剩余的标准溶液或待标定溶液进行称量，滴定前和滴定后的质量之差即为用去的溶液质量。移液时，将待移液加入滴定移液瓶中，将滴定移液瓶放置底座上，再置于天平上，记录天平的读数；将待移液的容器放置于不带称量室的天平上，去皮；通过旋塞将溶液滴加到需要移液的质量时，停止加入溶液，再称取滴定移液瓶与底座的质量，装有待移液的移液滴定瓶与底座在移液前后质量差即为移取液体的质量。
[0024]本发明中，滴定移液瓶以及瓶中的液体，再加底座的重量之和小于天平的量程；
[0025]本发明中底座用于在称量时，放置滴定移液瓶。
[0026]与现有以滴定管和锥形瓶为主要仪器的容量法比较，本发明具有以下优点:
[0027]I)本发明具有广泛的适应性，作为精确的滴定装置不仅适合所有高精度的常量容量分析，而且适用于高精度仪器分析的准确稀释，如酸碱滴定液，配合络合滴定和氧化还原滴定法；
[0028]2)在滴定过程中可以更方便的观察被滴定液的变化，如滴定终点颜色变化，电位滴定中电位变化；
[0029]3)由于采用准确称量替代体积计量，可获得最准确的滴定数据，当采用万分之一分析天平测量时，能达到小数点后四位，对于样品测定非常有意义；
[0030]4)使用四氟乙烯活塞代替玻璃活塞和乳胶管控制滴加速度，可以减轻工作强度并耐酸碱；
[0031]5)能够广泛应用于液体移取，能够准确的称取待移取液体，比如:液体样品的配置、稀释等过程；
[0032]6)采用标准磨口和无油活塞，滴定过程最大限度控制了液体的蒸发。
【专利附图】
【附图说明】
[0033]图1为本发明装置的结构示意图；
[0034]图2为本发明滴定移液瓶的结构不意图；
[0035]图3为本发明底座的结构示意图；
[0036]附图标记:1、天平；2、底座；3、瓶体；4、旋塞腔；5、漏管；6、套管；7、旋塞；8、磨口塞；9、磨口 ；10、连通孔。
【具体实施方式】
[0037]下面以附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0038]实施例1
[0039]如图1、图2和图3所示，一种用于质量滴定或移液的装置，所述装置包括天平1、滴定移液瓶和底座2，所述天平I用于称量滴定移液瓶和底座2 ；
[0040]所述滴定移液瓶包括瓶体3，所述瓶体3下设置旋塞腔4，旋塞腔4与漏管5和套于漏管5上的套管6相连；所述旋塞腔4内置旋塞7，所述旋塞7上设置连通孔10，当旋塞7转动到连通位时，连通孔10将瓶体3和漏管5连通，所述漏管5的长度大于套管6的长度；
[0041]所述套管6端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞8，且所述底座2上设置与磨口塞8相配套的磨口 9。
[0042]所述天平I为万分之一分析天平。
[0043]所述漏管5的出口端为针状。
[0044]所述瓶体3的形状为球形。
[0045]所述底座2为倒扣的碗型。
[0046]所述滴定移液瓶的制作材料为玻璃。
[0047]所述旋塞7的制作材料为聚四氟乙烯。
[0048]本发明的滴定或移液过程为:滴定时，可以使用本装置量取待标定溶液放入锥形瓶中，再量取标准溶液进行滴定，或使用本装置量取标准溶液放入容量瓶中，再量取待标定溶液进行滴定，滴定后，再将本装置和剩余的标准溶液或待标定溶液进行称量，滴定前和滴定后的质量之差即为用去的溶液质量。移液时，将待移液加入滴定移液瓶中，将滴定移液瓶放置底座上再置于天平上，记录天平的读数；将待移液的容器放置于不带称量室的天平上，去皮；通过旋塞将溶液滴加到需要移液的质量时，停止加入溶液；再称取滴定移液瓶与底座的质量，装有待移液的移液滴定瓶与底座在移液前后质量差即为移取液体的质量。
[0049]实施例2
[0050]采用实施例1所述装置配制Zn2+基准溶液和Mg2+基准溶液，并进行EDTA滴定。
[0051]配制Zn2+基准溶液:用分析天平准确称取2.0431g基准ZnO放入烧杯中，加入稀盐酸充分溶解，然后转移至500mL聚四氟乙烯瓶中，加水洗涤多次，准确计量转移的溶液重量。然后用滴定移液瓶分别准确称取一定量水加入容量瓶中，得到489.1725g溶液，其浓度m (Zn2+)为 0.051305mol.kg、
[0052]配制Mg2+基准溶液:用Mg砂(高纯，99.99%)配制Mg2+基准溶液，Mg砂的前处理用稀盐酸冲洗表面，再用水、乙醇分别冲洗3次，在真空干燥器中真空低温放置直至恒重，用分析天平准确称取1.0248g Mg砂烧杯中，用稀盐酸充分溶解，直至澄清。然后转移到聚四氟乙烯瓶中，后用水洗涤多次，共准确转移溶液，后用滴定移液瓶分别准确称取一定量水加入容量瓶中，得到785.897Ig溶液，其浓度Hi(Mg2+) 0.053651mol.kg—1。
[0053]采用国家标准规定的双标准六平行法对EDTA滴定液浓度进行标定。用滴定移液瓶准确称取一定量的Zn基准溶液分别置于3个250mL锥形瓶中，加水稀释。加10滴铬黑T指示剂再用NH4Cl-NH.H2O缓冲溶液将溶液pH调至10左右，用滴定移液瓶进行滴定，直至溶液由酒石红色突变为天青色，即为反应终点。准确记录滴定前后载有EDTA溶液的滴定移液瓶的质量，质量差值即为EDTA溶液的消耗量，结果如表1所示。
[0054]表1Zn基准对EDTA滴定溶液浓度的标定结果
【权利要求】
1.一种用于质量滴定或移液的装置，其特征在于，所述装置包括天平(I)、滴定移液瓶和底座(2)，所述天平(I)用于称量滴定移液瓶和底座(2)的质量； 所述滴定移液瓶包括瓶体(3)，所述瓶体(3)下设置旋塞腔(4)，旋塞腔(4)与漏管(5)和套于漏管(5)上的套管(6)相连；所述旋塞腔(4)内置旋塞(7)，所述旋塞(7)上设置连通孔(10)，当旋塞(7)转动到连通位时，连通孔(10)将瓶体(3)和漏管(5)连通，所述漏管(5)的长度大于套管(6)的长度； 所述套管(6 )端头外侧采用磨砂处理形成磨口塞(8 )，且所述底座(2 )上设置与磨口塞(8)相配套的磨口(9)。
2.根据权利要求1所述的用于质量滴定或移液的装置，其特征在于，所述天平(I)为万分之一分析天平。
3.根据权利要求1所述的用于质量滴定或移液的装置，其特征在于，所述漏管(5)的出口端为针状。
4.根据权利要求1所述的用于质量滴定或移液的装置，其特征在于，所述瓶体(3)的形状为球形或椭球形。
5.根据权利要求1所述的用于质量滴定或移液的装置，其特征在于，所述底座(2)为倒扣的碗型。
6.根据权利要求1所述的用于质量滴定或移液的装置，其特征在于，所述滴定移液瓶的制作材料为玻璃或石英。
7.根据权利要求1所述的用于质量滴定或移液的装置，其特征在于，所述旋塞(7)的制作材料为聚四氟乙烯。
8.基于权利要求1-7任一所述的用于质量滴定或移液的装置的滴定方法，所述方法包括以下步骤: 1)配置标准溶液； 2)采用滴定移液瓶移取待标定溶液或标准溶液到锥形瓶中； 3)另取一滴定移液瓶，将标准溶液或待标定溶液注入该另一滴定移液瓶中，将该另一滴定移液瓶放置于底座上，再连同底座一块放置于天平上，称其质量为M1，称量后使用该另一滴定移液瓶对锥形瓶中的待标定溶液或标准溶液进行滴定； 4)滴定至终点后，再将该另一滴定移液瓶和瓶中剩余的标准溶液或待标定溶液放置于底座上,采用天平进行称量其质量为M2，Ml和M2的质量之差即为用去的溶液质量； 5)根据用去的溶液质量，按标准溶液和待标定溶液发生反应的反应式计算待标定溶液浓度。
【文档编号】G01N31/16GK103940945SQ201410152103
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】戈海文, 姚燕, 房艳, 房春晖, 周永全, 刘红艳 申请人:中国科学院青海盐湖研究所