钒铁中磷的分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种钒铁中磷的分析方法，属于分析化学领域。该包括如下步骤：a、样品处理；b、氧化还原；c、定容过滤；d、显色；e、试剂空白；f、测定吸光度；g、绘制工作曲线；h、分析结果计算。本发明可用于钒铁中不同磷含量的测定，解决了现行国标GB/T8704.7-2009钒铁中磷含量的测定钼蓝分光光度法中测磷方法流程长、操作过于繁琐、准确度较低、操作重现性较差、检测成本较高等问题，主要解决了在大量钒存在的情况下，依靠试剂掩蔽及参比消除钒对磷测定的影响，从而达到准确检测钒铁中磷含量的目的。本发明操作简单、稳定、成本低，检测结果准确，为钒铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。
【专利说明】钒铁中磷的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铁中磷的分析方法。
【背景技术】
[0002]现有钒铁中的磷含量的国标分析方法GB/T8704.7-2009是钥蓝光度法进行测定，此方法将试料以硝酸、盐酸分解，在氨性介质中用过氧化氢氧化钒，同时磷以磷酸铁形式沉淀，过滤分离。以硝酸溶解沉淀，经高氯酸处理冒烟后，加入亚硫酸氢钠还原铁，磷与钥酸铵、硫酸肼反应生成磷钥蓝，于分光光度计上825nm波长处测量其吸光度。该国标方法为了消除钒对磷测定的干扰，采用的是沉淀分离法，在实际操作中发现，不但操作繁琐，流程长、且重现性差，准确度低、成本较高。钒的干扰消除方法也有一定文献报道，如唐华应在数学校正消除光度法中色泽干扰的研究II一一磷铋钥蓝光度法直接测定钒铁中磷量一文中提到:准确移取30mg f凡、30mg铁、40ug磷分别于两个50ml容量瓶中，加入2.0ml硫酸(1+1)、2ml亚硫酸钠溶液(50g/l)，混匀，加入IOml硫代硫酸钠——亚硫酸钠溶液。加入5ml硝酸铋溶液，5ml钥酸铵溶液，IOml抗坏血酸溶液。以水稀释至刻度、混匀。静置15min以后，在721型分光光度计上用蒸馏水作参比，用Icm比色皿测量吸光度值。该方法不足之处在于，钒和磷的比例没有考虑高钒铁(如80钒铁)中磷和钒的比例，只按50钒铁中钒和磷的比例，如果钒和磷的比例更大，即更多的钒对磷的测定干扰将会越大，则该文献的结论是否还成立，有待于进行研究，加上如果样品只测定一个磷元素必须知道样品中钒的含量，相当于测定样品两个成分才能得到磷的含量。未知钒量的样品即使测出吸光度也得不到磷的含量。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种可提高精密度和准确度的钒铁中磷的分析方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:钒铁中磷的分析方法，包括以下步骤:
[0005]a、样品处理:称取钒铁样品于锥形瓶中，加入一定量H2SO4溶液加热并滴加HNO3溶解样品，继续加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温；
[0006]b、氧化还原:向步骤a得到的溶液中加入水，在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液，再滴加亚硫酸钠溶液使溶液由黄绿色变成翠绿色并过量3?5滴，冷却至室温；
[0007]C、定容过滤:将步骤b冷却的溶液定容至IOOmL,摇勻、过滤；
[0008]d、显色:取步骤c得到的滤液2份分别于2个50mL容量瓶中并编为I号和2号；向I号容量瓶依次加入硝酸铋、钥酸铵-酒石酸钾钠、抗坏血酸溶液，用水定容至50mL并摇匀，作为显色液等待比色；向2号容量瓶中依次加入与I号容量瓶等量的硝酸铋和抗坏血酸溶液，定容至50mL并摇匀，作为参比液；
[0009]e、试剂空白:取空锥形瓶，按照步骤a、b、c的操作顺序，先加入等量的H2S04、HN03，加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温，然后加入等量水、高锰酸钾、亚硫酸钠并定容IOOmL,摇匀、过滤；最后取一份过滤后的滤液按照步骤d中显色液配制方法操作，制得试剂空白；
[0010]f、测定吸光度:用步骤d中参比液调节分光光度计零点，对步骤d中显色液进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A1 ;再用纯水作参比液调节分光光度计零点，对步骤e中试剂空白进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为Atl ;由此得到扣除钒干扰和试剂空白后的待测液的吸光度A，A = A1 — Atl ;
[0011]g、绘制工作曲线:分别取至少5组不同量的磷标准溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入IOmL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得磷标准溶液的显色液；以磷含量为O的磷标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个磷标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横坐标，对应磷标准溶液中磷的质量为纵坐标绘制工作曲线；
[0012]h、分析结果计算，钒铁中磷的质量百分含量计算公式:
【权利要求】
1.钒铁中磷的分析方法，其特征在于包括以下步骤: a、样品处理:称取钒铁样品于锥形瓶中,加入一定量H2SO4溶液加热并滴加HNO3溶解样品，继续加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温； b、氧化还原:向步骤a得到的溶液中加入水，在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液，再滴加亚硫酸钠溶液使溶液由黄绿色变成翠绿色并过量3~5滴，冷却至室温； C、定容过滤:将步骤b冷却的溶液定容至IOOmL,摇匀、过滤； d、显色:取步骤c得到的滤液2份分别于2个50mL容量瓶中并编为I号和2号；向I号容量瓶依次加入硝酸铋、钥酸铵-酒石酸钾钠、抗坏血酸溶液，用水定容至50mL并摇匀，作为显色液等待比色；向2号容量瓶中依次加入与I号容量瓶等量的硝酸铋和抗坏血酸溶液，定容至50mL并摇匀，作为参比液； e、试剂空白:取空锥形瓶，按照步骤a、b、c的操作顺序，先加入等量WH2S04、HNO3,加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温，然后加入等量水、高锰酸钾、亚硫酸钠并定容IOOmL,摇匀、过滤；最后取一份过滤后的滤液按照步骤d中显色液配制方法操作，制得试剂空白； f、测定吸光度:用步骤d中参比液调节分光光度计零点，对步骤d中显色液进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为A1 ;再用纯水作参比液调节分光光度计零点，对步骤e中试剂空白进行比色，测量吸光度，记录吸光度数据为Atl;由此得到扣除钒干扰和试剂空白后的待测液的吸光度A，A = A1 — Atl ; g、绘制工作曲线:分别取至少5组不同量的磷标准溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入IOmL空白酸；按照步骤d中显色液的配制方法操作得磷标准溶液的显色液；以磷含量为O的磷标准溶液所得的显色液作参比液，调节分光光度计零点，测得各个磷标准溶液的显色液吸光度，以吸光度为横坐标，对应磷标准溶液中磷的质量为纵坐标绘制工作曲线； h、分析结果计算，钒铁中磷的质量百分含量计算公式:
///.V
W(F) = --^:—7- K100% 式中: w⑵一试样中磷的质量百分比含量，单位为％ ； Hl1+工作曲线上由吸光度A查得步骤d显色液中磷的质量，单位为微克； m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为克； V—经步骤c定容后溶液的体积,单位为毫升； VI—步骤d配置显色液所取滤液的体积，单位为毫升。
2.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:步骤a中，称取钒铁样品量为0.2000~0.3000g, 一定量的硫酸为15mLl+lH2S04，滴加的HNO3为3~5mL分析纯。
3.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:步骤a中，所述冒硫酸烟的时间控制在0.5~1.0分钟。
4.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:步骤b中，向步骤a得到的溶液中加入水控制体积30~40mL，在低温电热板上加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的紫红色，煮沸I~2分钟，再滴加亚硫酸钠溶液使溶液由黄绿色变成翠绿色并过量.3~5滴，煮沸I~2分钟，冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:高锰酸钾浓度为10~.20g/L，亚硫酸钠溶液浓度为20~50g/L。
6.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:步骤d中，向I号容量瓶加入硝酸铋溶液的体积为5mL、浓度为10g/L ;向I号容量瓶加入钥酸铵-酒石酸钾钠混合溶液的体积为5mL，钥酸铵浓度为50g/L，酒石酸钾钠浓度为40g/L ;向I号容量瓶加入抗坏血酸溶液的体积为5~10mL、浓度为20g/L。
7.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:步骤f测定吸光度采用.660~7IOnm波长。
8.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:步骤g中，所述空白酸配制方法:取15mLl+l硫酸于IOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
9.根据权利要求1所述的钒铁中磷的分析方法，其特征在于:步骤g中，所述磷标准溶液为5ug/mL ;所述取至少 5组不同量的磷标准溶液可以分别取0.0OmLU.0OmL,2.0OmL,.3.0OmL,4.0OmL,5.0OmL 磷标准溶液。
【文档编号】G01N21/78GK103994996SQ201410258059
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】冯向琴, 陶洪早, 刘松利, 向国齐, 刘辉 申请人:攀枝花学院