导热油渗漏检测方法及其检测装置制造方法
【专利摘要】一种导热油渗漏检测方法，用于氯硅烷生产工艺，包括以下步骤：提供一导热油储油槽，内储存有导热油；提供一第一取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第一取样瓶中储存有加酚酞的碱液，用于检测所述导热油的渗漏情况；提供一第二取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第二取样瓶中储存有高纯水，用于检测所述导热油的渗漏情况。另，本发明还提供一种导热油渗漏的检测装置。本发明提供的导热油渗漏的检测方法，通过在导热油储油槽上连接第一取样瓶及第二取样瓶，在第一取样瓶及第二取样瓶内储存液体，通过观察液体情况可快速判断导热油与其他气体的渗漏情况。方法简单且可直观地观察，便于及时发现渗漏情况，减少了生产不良状况的发生率。
【专利说明】导热油渗漏检测方法及其检测装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及生产工艺渗漏检测领域，尤其涉及一种导热油渗漏检测方法及其检测 |101|装直。
【背景技术】
[0002]导热油(则:导热油是⑶/1 4016-1983《石油产品名词术语》中“热载体油”的曾用名，英文名称为抱社011，用于间接传递热量的一类热稳定性较好的专用油品。用于各种需要进行热量交换的场合。
[0003]因导热油沸点高，热效率高等优点，近年已用在多晶硅生产企业中，多晶硅生产企业的氯硅烷生产、处理工艺，已从传统的水换热(包括蒸汽)工艺改进为导热油换热工艺。其优点是:油与氯硅烷不易发生强烈的化学反应，从而避免了现有的采用水作为换热，从而减少了水与氯硅烷的强烈反应的危害性。
[0004]在工艺生产时，若导热油中出现氯硅烷气体渗漏，高压的氯硅烷系统会造成导热油系统严重超压，不仅腐蚀设备并且会造成导热油损坏变质，从而增加生产成本。
[0005]而目前尚无一个检测判断的方法，可以快速检测导热油中是否渗漏氯硅烷气体，通常是发现加工处理过程中出现工艺状况不正常时，生产装置才停车检查，而并没有在生产过程中检测及控制。
[0006]因此，设计一款结构简单、能够在生产过程中进行检测控制的导热油渗漏检测方法及其检测装置一直是人们致力研究的课题。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种结构简单、能够在生产过程中进行检测渗漏，从而防止因渗漏带来的使得工艺状况不佳的导热油渗漏检测装置及其回收方法。
[0008]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种导热油渗漏检测方法，用于氯硅烷生产工艺中，其包括以下步骤
[0009]提供一导热油储油槽，内储存有导热油；
[0010]提供一第一取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第一取样瓶中储存有加酚酞的碱液，用于检测所述导热油的渗漏情况；
[0011]提供一第二取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第二取样瓶中储存有高纯水，用于检测所述导热油的渗漏情况。
[0012]其中，所述第一取样瓶及第二取样瓶均通过气相管道与所述导热油储油槽连接，并且所述两条气相管道上均设有控制阀。
[0013]其中，所述加酚酞的碱液为加酚酞的氢氧化钠溶液，并且所述氢氧化钠溶液的浓度为1%?3%。
[0014]其中，在步骤提供一第一取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第一取样瓶中储存有加酚酞的碱液，用于检测所述导热油的渗漏情况中，具体步骤为:
[0015]调节所述第一取样瓶气相管道上的控制阀，控制气体的进气量；
[0016]观察判断所述碱液的颜色，若出现颜色变淡，则表示所述导热油储油槽中有氯硅烷气体渗漏；反之，若颜色不变，则表示所述导热油储油槽中没有氯硅烷气体渗漏。
[0017]其中，在步骤提供一第二取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第二取样瓶中储存有高纯水，用于检测所述导热油的渗漏情况中，具体步骤为:
[0018]调节所述第二取样瓶气相管道上的控制阀，并控制气体的进气量；
[0019]观察判断所述第二取样瓶中的高纯水情况，若所述第二取样瓶的瓶底出现白色沉淀，则说明所述导热油储油槽内渗漏有氯硅烷气体，反之，则说明所述导热油储油槽中没有氯硅烷气体渗漏。
[0020]相应地，本发明还提供了一种用于实现上述导热油渗漏检测方法的导热油渗漏检测装置，用于氯硅烷生产工艺中，其包括导热油储油槽，所述导热油储油槽内储存有导热油，所述导热油渗漏检测装置还包括第一取样瓶和第二取样瓶，所述第一取样瓶及第二取样瓶分别通过管道连接于所述导热油储油槽上，所述第一取样瓶内储存有加酚酞的碱液，所述第二取样瓶内储存有水。
[0021]其中，所述第一取样瓶及第二取样瓶均通过气相管道与所述导热油储油槽连接，并且所述两条气相管道上均设有控制阀。
[0022]其中，所述第一取样瓶内储存有加酚酞的氢氧化钠溶液，并且所述氢氧化钠溶液的浓度为1%?3%。
[0023]本发明提供的导热油渗漏的检测方法，通过在导热油储油槽上管道连接第一取样瓶及第二取样瓶，并在第一取样瓶及第二取样瓶内分别储存加酚酞的碱液和高纯水，通过观察取样瓶中的液体颜色情况即可快速判断导热油与其他气体的相互渗漏情况。方法简单，并且可以直观地观察，从而便于及时发现渗漏情况，大大地减少了生产不良状况的发生率。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1是本发明实施方式提供的导热油渗漏的检测方法的流程图；
[0026]图2是本发明实施方式提供的导热油渗漏检测装置的示意图；
[0027]图3是本发明实施方式提供的导热油渗漏检测装置应用于氯硅烷生产工艺的设备简图。
【具体实施方式】
[0028]下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0029]请参阅图1，本发明还提供了一种导热油渗漏的检测方法，应用于氯硅烷生产工艺中，本实施例中以四氯化硅加氢气催化生成三氯氢硅的冷氢化生产工艺为例，具体步骤如下:
[0030]31:提供一导热油储油槽，内储存有导热油。本实施例中，为了方便后续操作的进行，所述导热油为冷态导热油。
[0031]82:提供一第一取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第一取样瓶中储存有加酚酞的碱液，用于检测所述导热油的渗漏情况。本实施例中，所述第一取样瓶通过气相管道与所述导热油储油槽连接，并且为了便于控制，所述气相管道上设置有控制阀。为了便于检测渗漏情况，所述第一液体为加酚酞的碱液。具体的，所述第一液体为加酚酞的氢氧化钠溶液，并且所述氢氧化钠溶液的浓度为1%?3%。
[0032]判断时:所述第一取样瓶中的加酚酞的碱液颜色为红色。当所述导热油经过上述冷氢化工艺后回到所述导热油储油槽时，此时可调节控制所述第一取样瓶气相管道上的控制阀，控制气体的进气量。观察并判断所述第一取样瓶中的液体的颜色。若所述第一液体出现颜色变淡或颜色变为无色，则表示所述导热油储油槽中渗漏有所述四氯化硅气体。反之，若所述第一液体颜色不变，则表示所述导热油储油槽中没有所述四氯化硅气体渗漏。当然，在其他实施例中，所述第一液体也可为其他溶液，如加酚酞的氢氧化钾或其他加酚酞的碱液。
[0033]83:提供一第二取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第二取样瓶中储存有高纯水，用于检测所述导热油的渗漏情况。本实施例中，所述第二取样瓶通过所述气相管道与所述导热油储油槽连接，并且为了便于控制，所述气相管道上设有控制阀。为了便于进一步直观地观察所述导热油的渗漏情况，所述第二液体为高纯水。
[0034]判断时:调节所述第二取样瓶气相管道上的控制阀，并控制气体的进气量，从而便于测试结构的准确性。此时，通过肉眼观察所述第二取样瓶的瓶底部是否出现白色沉淀，若有沉淀出现，则说明所述导热油储油槽中渗漏有四氯化硅气体，反之，若没有沉淀出现，贝0表示所述导热油储油槽中没有四氯化硅气体渗漏。
[0035]此外，采用试纸测试所述第二液体的酸碱值，也可快速判断所述导热油储油槽中的气体渗漏情况。当采用试纸测试的结果为酸性时，则表示所述导热油储油槽中有所述四氯化硅气体渗漏。反之，若结果为中性，则表示所述导热油储油槽中没有四氯化硅气体渗漏。
[0036]可以理解的是，上述的采用四氯化硅加氢气催化生成三氯氢硅的冷氢化生产仅仅只是氯硅烷生产中的一个工艺，上述导热油的渗漏检测方法还可应用于其他氯硅烷生产工艺，如氣娃烧的精懼提纯工艺及多晶娃的还原工艺等。
[0037]此外，上述导热油渗漏的检测方法还可应用于其他采用酸性物质制备或加工需要导热油换热的工艺，如硫酸的生产工艺或盐酸生产工艺等。
[0038]本发明提供的导热油渗漏的检测方法，通过在导热油储油槽上管道连接第一取样瓶及第二取样瓶，并在第一取样瓶及第二取样瓶内储存液体，通过观察液体的情况即可快速判断导热油与其他气体的相互渗漏情况。方法简单，并且可以直观地观察，从而便于及时发现渗漏情况，大大地减少了生产不良状况的发生率。
[0039]请一并参阅图2至图3，为本发明实施方式提供的用于实现上述导热油渗漏检测方法的导热油渗漏检测装置100，用于氯硅烷生产中，其包括导热油储油槽10、第一取样瓶20及第二取样瓶30，所述导热油储油槽10内储存有导热油，所述第一取样瓶20及第二取样瓶30分别通过管道连接于所述导热油储油槽10上，所述第一取样瓶20及第二取样瓶30内均储存有液体，用以判断所述导热油在经过氯硅烷生产工艺中的渗漏情况。
[0040]本实施例中，以四氯化硅加氢气催化生成三氯氢硅的冷氢化生产工艺为例。该生产工艺设备包括依次管道连接的过热器40、存渣罐50、混合器60及混合器预热器70。所述过热器40与所述导热油储油槽10管道连接，所述导热油经由管道通过所述过热器40及所述存渣罐50进行吸热，以使所述导热油的温度升高。所述混合器60中储存有氢气(未图示)及四氯化硅混合气体(未图示)，所述导热油经由管道通过所述混合器60，与其中的所述氢气及四氯化硅混合气体进行热量交换，以使所述氢气及四氯化硅混合气体的温度升高。所述混合器预热器70分别管道连接所述混合器60及所述导热油储油槽10，所述导热油经由管道通过所述混合器预热器70进一步进行热量交换，以使所述氢气及所述四氯化硅混合气体的温度进一步升高，所述导热油温度降低后回到所述导热油储油槽10中，再经过所述过热器40进行吸热，以此循环。
[0041]为了判断所述导热油在经过上述生产工艺过程中是否存在与四氯化硅气体的互相渗漏情况，当所述导热油通过上述生产工艺进行换热后回到所述导热油储油槽10中时，可观察所述第一取样瓶20及第二取样瓶30中的液体情况。具体的，所述第一取样瓶20中的液体为加酚酞的碱液。本实施例中，为了进一步节省成本及保证操作的安全性，所述第一取样瓶20中的液体为加酚酞的氢氧化钠溶液。初始状态时，所述第一取样瓶20中的液体为红色。当所述导热油经过上述生产工艺流程后回到所述导热油储油槽10时，观察所述第一取样瓶20中的液体情况，若此时所述液体的颜色变浅或变成透明，则说明所述导热油中渗漏有四氯化硅气体，由于四氯化硅气体为酸性气体，所述四氯化硅气体与所述液体进行中和反应，生成二氧化硅和盐，从而使得所述液体的酸碱值下降，进而所述液体颜色变浅或变透明。反之，若所述第一取样瓶20中的液体颜色不变，则表示所述导热油与中没有渗漏有四氯化硅气体。当然，在其他实施例中，所述第一取样瓶20中的液体也可为其他，如加酚酞的氢氧化钾溶液或其他加酚酞的碱性溶液。
[0042]本实施例中，为了方便进一步检测，所述第一取样瓶20通过气相管道21与所述导热油储油槽10连接，并且所述气相管道21上设有控制阀211，用于控制所述导热油储油槽10的进气量。当然，在其他实施例中，所述第一取样瓶20也可通过一般的管道与所述导热油储油槽10连接。
[0043]本实施例中，为了进一步检测所述导热油储油槽10中的四氯化硅气体的渗漏情况，所述第二取样瓶30中的液体为水。当所述导热油储油槽10中有四氯化硅气体渗漏时，所述四氯化硅气体溶于水，生成二氧化硅和酸。此时，观察所述第二取样瓶30中的液体情况，若出现白色沉淀，则说明所述导热油储油槽10中有四氯化硅气体渗漏；反之则表示没有。
[0044]此外，为了进一步判断，提高判断结果的准确性，还可采用四试纸测试所述第二取样瓶30中的液体的酸碱值，若四试纸显示为酸值范围，则表示所述导热油储油槽10中有四氯化硅气体渗漏。反之，若显示为中性，则表示所述导热油储油槽10内没有四氯化硅气体的渗漏。
[0045]为了方便检测，所述第二取样瓶30通过气相管道31与所述导热油储油槽10连接，并且为了便于控制调节，所述气象管道31上设有控制阀311，用于控制所述导热油储油槽10的进气量。当然，在其他实施例中，所述第二取样瓶30也可通过一般的管道与所述导热油储油槽10连接。
[0046]可以理解的是，上述的采用四氯化硅加氢气催化生成三氯氢硅的冷氢化生产仅仅只是氯硅烷生产中的一个工艺，所述导热油渗漏检测装置100还可应用于其他氯硅烷生产工艺，如氣娃烧的精懼提纯工艺及多晶娃的还原工艺等。
[0047]此外，所述导热油渗漏检测装置100还可应用于其他采用酸性物质制备或加工需要导热油换热的工艺，如硫酸的生产工艺或盐酸生产工艺等。
[0048]本发明提供的导热油渗漏检测装置通过在所述导热油储油槽上设置第一取样瓶及第二取样瓶，并且第一取样瓶及第二取样瓶中分别储存加酚酞的碱液及水，通过观察取样瓶中的液体颜色情况即可判断导热油在氯硅烷生产工艺中是否存在与氯硅烷的互相渗漏，操作便捷并且通过肉眼即可进行直观判断，从而在生产过程中即可进行检测，避免因发生渗漏带来的生产工艺的不正常进行。该装置结构简单，操作简便，并且操作流程短，从而大大地提高了生产效率的同时减少了生产不良状况的发生率。
[0049]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种导热油渗漏的检测方法，应用于氯硅烷生产工艺中，其特征在于，其包括以下步骤 提供一导热油储油槽，内储存有导热油； 提供一第一取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第一取样瓶中储存有加酚酞的碱液，用于检测所述导热油的渗漏情况； 提供一第二取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第二取样瓶中储存有高纯水，用于检测所述导热油的渗漏情况。
2.根据权利要求1所述的导热油渗漏的检测方法，其特征在于，所述第一取样瓶及第二取样瓶均通过气相管道与所述导热油储油槽连接，并且所述两条气相管道上均设有控制阀。
3.根据权利要求2所述的导热油渗漏的检测方法，其特征在于，所述加酚酞的碱液为加酚酞的氢氧化钠溶液，并且所述氢氧化钠溶液的浓度为1%?3%。
4.根据权利要求3所述的导热油渗漏的检测方法，其特征在于，在步骤提供一第一取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第一取样瓶中储存有加酚酞的碱液，用于检测所述导热油的渗漏情况中，具体步骤为: 调节所述第一取样瓶气相管道上的控制阀，控制气体的进气量； 观察判断所述碱液的颜色，若出现颜色变淡，则表示所述导热油储油槽中有氯硅烷气体渗漏；反之，若颜色不变，则表示所述导热油储油槽中没有氯硅烷气体渗漏。
5.根据权利要求2所述的导热油渗漏的检测方法，其特征在于，在步骤提供一第二取样瓶，与所述导热油储油槽管道连接，所述第二取样瓶中储存有高纯水，用于检测所述导热油的渗漏情况中，具体步骤为: 调节所述第二取样瓶气相管道上的控制阀，并控制气体的进气量； 观察判断所述第二取样瓶中的高纯水情况，若所述第二取样瓶的瓶底出现白色沉淀，则说明所述导热油储油槽内渗漏有氯硅烷气体，反之，则说明所述导热油储油槽中没有氯娃烧气体渗漏。
6.一种用于实现权利要求1?5的导热油渗漏检测方法的导热油渗漏检测装置，用于氯硅烷生产工艺中，其包括导热油储油槽，所述导热油储油槽内储存有导热油，其特征在于，所述导热油渗漏检测装置还包括第一取样瓶和第二取样瓶，所述第一取样瓶及第二取样瓶分别通过管道连接于所述导热油储油槽上，所述第一取样瓶内储存有加酚酞的碱液，所述第二取样瓶内储存有水。
7.根据权利要求6所述的导热油渗漏检测装置，其特征在于，所述第一取样瓶及第二取样瓶均通过气相管道与所述导热油储油槽连接，并且所述两条气相管道上均设有控制阀。
8.根据权利要求6所述的导热油渗漏检测装置，其特征在于，所述第一取样瓶内储存有加酚酞的氢氧化钠溶液，并且所述氢氧化钠溶液的浓度为1%?3%。
【文档编号】G01N21/82GK104280391SQ201410534493
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】沈海峰, 刘松 申请人:江西赛维Ldk太阳能多晶硅有限公司