电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台及方法与流程

本发明涉及材料拉伸性能研究技术领域，具体而言，涉及电子显微镜用原位拉伸台，尤其电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台及使用方法。

背景技术：

材料的性能取决于其微观结构，在真实服役状态下，诸如力场、热场、电场等多场耦合条件下，材料能否使器件保持稳定、可靠的性能是最值得工业界和科学界关注的前沿问题。然而，由于微观结构的表征需要电子显微镜等具有高分辨率的仪器来实现，如果想在获得其结构变化信息的同时研究其在多场耦合下的性能就需要在电子显微镜中同时实现多个外场的施加，这不仅对传统材料性能研究非常有帮助，同时对目前国家亟需解决的具有重大战略意义领域的材料的设计与开发也将会起到巨大的推动作用。然而，由于电子显微镜尤其是透射电子显微镜狭窄的样品室空间的限制，在其中施加外场变得尤为困难。在扩展透射电镜功能方面很多公司和实验室在这方面做了很多的工作。例如，Gatan公司生产的652型加热样品杆可以研究材料在不同温度下的结构变化；原Nanofactory公司生产的电学性能样品杆，可以实现材料的电学性能与微观结构之间的关联研究；有很多实验室也在这方面做了很多的研究；例如白雪冬研究员自制了透射电镜样品杆可以实现原位研究材料的光学性能。然而，到目前为止，还没有一种成熟的方法可以实现材料在力场、热场、电场共同作用下材料微观结构的演变信息，尤其是某一特定温度段下力、热、电多场耦合性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台及使用方法，以解决样品力、热、电场的耦合性能问题。

本发明一个方面提供了一种电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台，包括：金属环、拉伸器及驱动组件；其中，

所述金属环的中心开有通孔；

所述拉伸器包括：“U”形框、支撑梁、测力悬臂梁和异形臂；所述拉伸器横跨所述通孔，且“U”形框的两个分支分别固定于所述金属环，优选为所述金属环的上表面；所述支撑梁和所述测力悬臂梁并行排列，且各自的两端分别固定连接于所述“U”形框的两个分支上；所述支撑梁、所述测力悬臂梁的中部分别设置一个第一电极，两个第一电极之间的空间为样品放置腔，两个第一电极各自连接一个第二电极，两个第二电极设置于“U”形框；所述异形臂的两端分别为驱动端、连接端，所述驱动端平行于所述支撑梁，所述连接端垂直于所述支撑梁，且连接于所述支撑梁的中部；

所述驱动组件处于所述“U”形框的开口侧，所述驱动组件包括：温变驱动片；所述温变驱动片平行于所述支撑梁，其一端固定连接于所述金属环的上表面，另一端插入所述异形臂围成的空间内，且与所述异形臂的驱动端之间预设狭缝。

在一些实施例中，优选为，所述金属环为铜环、铂环、钯环、钼环或金环。

在一些实施例中，优选为，所述拉伸器为硅质拉伸器、铜质拉伸器、铂质拉伸器、钯质拉伸器、钼质拉伸器或金质拉伸器等。

在一些实施例中，优选为，所述拉伸器的上表面涂覆绝缘层。

在一些实施例中，优选为，所述支撑梁的中垂线和所述测力悬臂梁的中垂线重合。

在一些实施例中，优选为，所述支撑梁的中部设置第一载物台，以放置第一电极及样品；所述测力悬臂梁的中部设置第二载物台，以放置第一电极及样品。

在一些实施例中，优选为，所述支撑梁的个数为一条以上；当为多条时，多个所述支撑梁并行排列，其中的一条与所述异形臂的连接端连接。

在一些实施例中，优选为，所述温变驱动片为热双金属片，所述热双金属片由第一金属片和第二金属片相互贴合而成，所述第一金属片的热膨胀系数大于所述第二金属片的热膨胀系数。

在一些实施例中，优选为，当研究样品高于室温的性能时，所述第二金属片与所述异形臂的驱动端的距离大于所述第一金属片与所述异形臂的驱动端的距离。

在一些实施例中，优选为，当研究样品低于室温的性能时，所述第一金属片与所述异形臂的驱动端的距离大于所述第二金属片与所述异形臂的驱动端的距离。

在一些实施例中，优选为，所述温变驱动片为形状记忆合金片或压电陶瓷片。

本发明另一个方面还提供了一种上述的电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台的使用方法，包括：

按照上述电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台来拼装原位拉伸台；

根据样品测试的温度，调整温变驱动片在金属环的安装方式，及温变驱动片与异形臂的驱动端之间的狭缝；

将装载有样品的原位拉伸台置于透射电镜原位加热台，将所述第一电极连接外接电极；

加热，温变驱动片施加驱动力，借助异形臂和支撑臂的传力，拉伸样品。

在一些实施例中，优选为，在拉伸样品之后，所述使用方法还包括：透射电镜的成像系统原位记录样品拉伸变形过程中结构演变信息；外部电学测量仪器记录样品拉伸变形过程中电学性能演变信息；将所述结构演变信息和所述电学性能演变信息结合确定样品力、热、电场耦合性能。

本发明实施例提供的电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台及使用方法，与现有技术相比，该拉伸台尺寸跟现有透射电镜微栅尺寸相同，可以方便的安装在透射电镜加热样品杆中，可以实现X、Y轴两个方向的自由倾转，因此可以在原子尺度获得材料的结构演变信息，更为重要的是，可以根据需要研究材料在特定温度区间内的力、热、电等综合性能。该电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台的结构包括金属环，智能力、热、电拉伸器(简称拉伸器)，用来作为力学驱动原件的温变驱动片(比如热双金属片)。根据研究的需要，调整热双金属片与异形臂驱动端之间的距离，当温度升高到特定温度时，热双金属片接触拉伸器驱动端，从而推动异形臂带动支撑梁运动，开始对样品的拉伸，利用透射电镜成像系统，从原子尺度实现材料特定温度段下的力、热、电性能研究，同时该原位拉伸台还可以实现材料低于室温的力、热、电性能的结构演变信息研究。利用本发明可以原位研究材料的力、热、电多场耦合下的结构演变行为，从原子尺度研究材料的多场耦合性能，尤其是研究材料在预定温度下力场、热场、电场多场耦合作用的综合性能。此外，配合目前最先进的环境球差矫正电镜，可以实现力、热、电、气综合性能的研究。该电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台结构简单，易于加工制作，极大的节约了制备成本，很好的拓展了电子显微镜的功能。

附图说明

图1为本发明一个实施例中原位拉伸台的俯视结构示意图；

图2为本发明一个实施例中原位拉伸台拉伸中的变化示意图。

注：1金属环；2拉伸器；3热双金属片；4“U”型框；5异形臂；6支撑梁；7支撑梁的载物台；8异形臂的驱动端；9测力悬臂梁；10测力悬臂梁的载物台；11第一电极；12导线；13第二电极；14样品；15狭缝。

具体实施方式

下面通过具体的实施例结合附图对本发明做进一步的详细描述。

考虑到现有材料在多场耦合条件下的微观结构变化性能不成熟的问题，本发明提供了一种电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台及其使用方法。

该一种电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台，包括：金属环、拉伸器及驱动组件；其中，金属环的中心开有通孔；拉伸器包括：“U”形框、支撑梁、测力悬臂梁和异形臂；拉伸器横跨通孔，且“U”形框的两个分支分别固定于金属环，优选为金属环的上表面；拉伸器上表面涂敷绝缘层；支撑梁和测力悬臂梁并行排列，且各自的两端分别固定连接于“U”形框的两个分支上；支撑梁、测力悬臂梁的中部分别设置一个第一电极，两个第一电极之间的空间为样品放置腔，两个第一电极各自连接一个第二电极，两个第二电极设置于“U”形框；异形臂的两端分别为驱动端、连接端，驱动端平行于支撑梁，连接端垂直于支撑梁，且连接于支撑梁的中部；驱动组件处于“U”形框的开口侧，驱动组件包括：温变驱动片；温变驱动片平行于支撑梁，其一端固定连接于金属环的上表面，另一端插入异形臂围成的空间内，且与异形臂的驱动端之间预设狭缝。

上述电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台的使用方法，包括：按照上述电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台来拼装原位拉伸台；根据样品测试的温度，调整温变驱动片在金属环的安装方式，及温变驱动片与异形臂的驱动端之间的狭缝；将装载有样品的原位拉伸台置于透射电镜原位加 热台，将第一电极连接外接电极；加热，温变驱动片施加驱动力，借助异形臂和支撑臂的传力，拉伸样品。

该拉伸台尺寸跟现有透射电镜微栅尺寸相同，可以方便的安装在透射电镜加热样品杆中，可以实现X、Y轴两个方向的自由倾转，因此可以在原子尺度获得材料的结构演变信息，更为重要的是，可以根据需要研究材料在特定温度区间内的力、热、电等综合性能。该电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台的结构包括金属环，智能力、热、电拉伸器(简称拉伸器)，用来作为力学驱动原件的温变驱动片(比如热双金属片)。根据研究的需要，调整热双金属片与异形臂驱动端之间的距离，当温度升高到特定温度时，热双金属片接触拉伸器驱动端，从而推动异形臂带动支撑梁运动，开始对样品的拉伸。利用透射电镜成像系统，从原子尺度实现材料特定温度段下的力、热、电性能研究，同时该原位拉伸台还可以实现材料低于室温的力、热、电性能的结构演变信息研究。利用本发明可以原位研究材料的力、热、电多场耦合下的结构演变行为，从原子尺度研究材料的多场耦合性能，尤其是研究材料在预定温度下力场、热场、电场多场耦合作用的综合性能。而且设计的电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台结构简单，易于加工制作，极大的节约了制备成本，很好的拓展了电子显微镜的功能。

接下来，通过一些实施例来详细描述该电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台及使用方法，如图1，2所示：

实施例1：

电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台，拉伸台包括支持部分，力、热、电拉伸器，驱动部分；支持部分为金属环1；力、热、电拉伸器2(以下简称拉伸器)是经精密蚀刻技术制备的具有特殊结构的载片；驱动部分为拉伸器提供驱动力，驱动力来自温变驱动片根据温度变化产生变形的变形力。在本实施例中采用热双金属片3。金属环1中间有通孔16以保证电子束可以顺利 通过金属环1。拉伸器2的主体为一个U形框4，需要说明的是，该“U”型框的结构涵盖了各种变形结构，比如弧状框结构，半方框结构，只要方便支撑梁、测力悬臂梁方便安装即可。U形框4上依次包括支撑梁6和测力悬臂梁9。“U”形框的两个分支分别固定于金属环的上表面，支撑梁6可以是一条也可以是多条梁，支撑梁6和测力悬臂梁9平行排列，且各自的两端分别固定连接于“U”形框的两个分支上。整个拉伸器包括“U”型框，悬臂梁、支撑梁、以及异形臂(具备驱动功能)，拉伸器是一次成型制备，表面涂敷绝缘层。

支撑梁6的中间位置制备为载物台I7；测力悬臂梁9中间位置制备为载物台II10，在载物台I7和载物台II10上分别制备了两个电极I(即第一电极)11，两个电极I11经过分布于其中一条支撑梁6和测力悬臂梁9上的导线12连接到拉伸器2的U型外框4上的电极II(即第二电极)13上。样品14的两端分别固定在位于载物台I7和载物台II10上的两个电极I11上。异形臂(类似N型)的两端分别为驱动端、连接端，驱动端平行于支撑梁，悬空状态，连接端垂直于支撑梁，且连接端连接于支撑梁的中部(该中部即载物台I7)。

驱动部分，即驱动组件，处于“U”形框的开口侧，驱动组件包括：温变驱动片。温变驱动片平行于支撑梁，其一端固定连接于金属环的上表面，另一端插入异形臂围成的空间内，且与异形臂的驱动端之间预设狭缝。另一端在温度变化的情况下能发生位移变化，且向异形臂的驱动端方向移动。

使用时，将拉伸器2固定在金属环1上，热双金属片3的一端固定在金属环1上并与拉伸器2并行排列，另一端为驱动端，置于拉伸器2上的异形臂5内部并与异形臂5的驱动端8预置狭缝15，狭缝15的尺寸取决于所要研究的特定温度。将该原位拉伸台置于透射电镜原位加热台中，并将电极II11与样品杆上的外接电极相连，将样品杆放入透射电镜中，将所要研究的样品倾转到特定的低指数正带轴下，通过外部控温元件改变温度。在到达制定温度前，热双金属片3的驱动端发生朝向异形臂5驱动端8的弯曲运动。在到达预定温度后， 热双金属片3的驱动端恰好与驱动端8内壁接触。随着温度的进一步升高，异形臂5带动支撑梁6和载物台I7发生远离测力悬臂梁9和载物台II10的运动，从而实现对样品14的拉伸变形操作。

通过透射电镜的成像系统原位记录拉伸变形过程中的结构演变信息，同时通过外部电学测量仪器记录材料在变形过程中的电学性能的演变信息，结合材料的结构演变信息，综合给出材料在此预定温度区间内的力学、热学、电学的综合性能研究。

上述的金属环可以选自铜环、铂环、钯环、钼环或金环，主要起到支撑、固定的作用。

在本实施例中，温变驱动片采用热双金属片，热双金属片由第一金属片和第二金属片相互贴合而成，第一金属片的热膨胀系数大于第二金属片的热膨胀系数。

具体的应用为：当研究样品高于室温的性能时，第二金属片与异形臂的驱动端的距离大于第一金属片与异形臂的驱动端的距离。高于室温以上所有温度范围，这个拉伸台的主要作用可以实现以下几个，如果要研究材料近室温的性能，只需将热双金属片与驱动端之间的狭缝变为零就可以了，这样温度比室温稍高一点就可以驱动热双金属片带动驱动端运动，样品受到拉伸作用力；如果要研究材料某个温度以上的性能，则需调整狭缝的宽度，举个例子，如果需要研究材料200℃以上的性能，根据热双金属片的尺寸，计算出热双金属片在200℃时端头偏转的距离，将这个距离设置成热双金属片和驱动端之间狭缝的距离，这样在温度低于200℃时，虽然热双金属片发生了弯曲变形，但是由于还没有跟驱动端接触，因此不能带动驱动端运动，样品不受拉伸作用，只有200℃以上时，热双金属片接触驱动端带动支撑梁发生运动，样品才被拉伸变形。从而可以研究材料在某一特定高温区间内的力、热、电耦合性能。

具体的应用为：当研究样品低于室温的性能时，第一金属片与异形臂的驱动端的距离大于第二金属片与异形臂的驱动端的距离。低于室温的区域也是指比室温温度低的所有范围，搭载完样品的拉伸台放入制冷样品杆放入透射电镜中，通过降低温度实现热双金属片的驱动，驱动端带动支撑梁实现样品的拉伸。如果研究材料在某一特定低温下的性能，比如零下50℃，根据此温度与室温的差值计算出拉伸台搭载的热双金属片在零下50℃时所发生的弯曲变形量，并将这个值设置成热双金属片和驱动端之间狭缝的距离。当温度降低到零下50℃时，热双金属片接触驱动端，随着温度进一步降低，热双金属片推动驱动端带动支撑梁运动，实现样品的拉伸变形。从而可以研究材料在某一特定低温区间内的力、热、电耦合性能。

上述的拉伸器为硅质拉伸器、铜质拉伸器、铂质拉伸器、钯质拉伸器、钼质拉伸器或金质拉伸器等。异形臂和拉伸器为一体成型制备的，当温度近室温时可以采用Si材料，当研究高于室温的和低于室温的特性时采用金属材料)

为了提高绝缘效果，在拉伸器的上表面涂覆绝缘层。

需要说明的是，支撑梁和测力悬臂梁的长度可以相同，也可以不同，但是，为了促使样品沿垂直于支撑梁的方向拉伸，因此，支撑梁支撑梁的中垂线和测力悬臂梁的中垂线重合，也就是说二者的中心点连线垂直于支撑梁。

另外，支撑梁的条数可以为一条以上，当多条时，相互并行排列，其中的一条与异形臂的连接端连接即可。

实施例2：

电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台，其特征在于拉伸台包括支持部分，力、热、电拉伸器，驱动部分，如图1所示，三部分的支持部分金属环采用特殊制备的钼环，中间开一方形孔(也可以为圆孔，或其他形状的孔)；力、热、电拉伸器(以下简称拉伸器)是经精密蚀刻技术制备的具有特殊结构的钼片，钼片的厚度为40微米；驱动部分包括异形臂和热双金属片。热双 金属片采用铜钛热双金属片，铜为热膨胀系数大的一方，热双金属片的尺寸为宽350微米，长1.5毫米，厚度为60微米的铜钛热双金属片。拉伸器的主体为一个U型外框，U型外框的长度为2毫米，宽0.7毫米，U型外框上依次包括支撑梁，制备的支撑梁为两条并行排列的悬臂梁，支撑梁的中间位置制备了载物台I，异形臂一端为自由的驱动端，另一端与载物台I相连接，测力悬臂梁为一条与支撑梁并行排列且长度相同的悬臂梁，测力悬臂梁中间位置制备了载物台II，整个拉伸器上覆盖一层SiO₂绝缘层，在载物台I和载物台II上分别制备了两个铂电极I，两个铂电极I11经过分布于其中一条支撑梁和测力悬臂梁上的导线1连接到拉伸器的U型外框上的铂电极II上，导线同样也为铂材料。将单晶Ni材料制备成透射电镜样品，并将所制备的样品的两端分别固定在位于载物台I和载物台II上的两个铂电极I上。

实施例3：

如图1，2所示，使用时，将拉伸器2固定在金属环1上，热双金属片3的一端固定在金属环1上并与拉伸器2并行排列，另一端为驱动端，置于拉伸器2上的异形臂5内部并与异形臂5的驱动端8预置狭缝15，本实施例要研究材料200℃以上的综合性能，根据热双金属片3的尺寸可以计算出200℃可以让该热双金属片的驱动端发生6微米的移动，因此，狭缝15的尺寸设定为6微米。如图2所示，将该原位拉伸台置于透射电镜原位加热台中，并将电极II11与样品杆上的外接电极相连，将样品杆放入透射电镜中，将所要研究的Ni样品倾转到<110>带轴下，通过外部控温元件升高于室温的度到200℃，到达200℃后，热双金属片3的自由端恰好与驱动端8内壁接触，随着温度的进一步升高，热双金属片3自由端推动异形臂5的驱动端8运动，从而带动支撑梁6和载物台I7发生远离测力悬臂梁9和载物台II10的运动，实现对样品14的拉伸变形操作，如图2所示，通过透射电镜的成像系统原位记录拉伸变形过程中的结构演变信息，同时通过外部电学测量仪器记录材料在变形过程中的电学性能的演变信息， 结合材料的结构演变信息，综合给出材料在此预定温度区间内的力学、热学、电学的综合性能研究。

本发明涉及一种电子显微镜用材料力、热、电多场耦合原位拉伸台，该拉伸台可以方便的耦合在扫描电子显微镜和透射电子显微镜中，利用电子显微镜的高空间分辨率从纳米尺度甚至是原子尺度研究材料在力场、热场、电场多场耦合下的综合性能。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。