本发明涉及化学领域，具体是指一种测试被硫酸盐侵蚀的混凝土内部硫酸根离子浓度的方法。
背景技术：
混凝土结构在使用过程中常处于酸雨、污水、酸性土壤等腐蚀介质环境，混凝土抗硫酸盐腐蚀性能是混凝土材料和结构耐久性研究的重要内容之一。在硫酸盐侵蚀环境条件下，混凝土材料基本力学性能的变化规律和混凝土中硫酸根离子浓度与分布规律的预测，对混凝土结构耐久性设计具有十分重要的意义。目前主要采用EDTA容量法，茜素红法，等进行硫酸根的化学分析检测。其中EDTA容量法和茜素红法若溶液中含有Ca2-、Na+或Cl-，这些离子都会对测定产生干扰。比浊法和比色法因要借助于专门的仪器和标准比色溶液，误差比较大，测试精度较低，对环境污染较大。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提出了一种测试被硫酸盐侵蚀的混凝土内部硫酸根离子浓度的方法，该测试方法基于硫酸钡重量法，误差小，测试精度高，对环境污染小，深入研究硫酸根离子在混凝土内部扩散的机理提供了测试依据。
实现本发明目的的技术方案是
一种测试被硫酸盐侵蚀的混凝土内部硫酸根离子浓度的方法，包括如下步骤:
１）试样制备，钻取芯样；
２）切片
3）粉末试样的研磨制备
４）硫酸根离子浓度测定
５）灼烧瓷坩埚至恒重；
６）最后加入硫酸钡，按照标准化学分析方法进行硫酸根离子浓度检测，就可以准确检测混凝土内部硫酸根离子浓度，硫酸根离子在混凝土内部扩散的机理提供了测试依据。
步骤1）采用Z1Z CF 102型工程钻机钻取芯样，其转速为1 900 r/min，最大钻孔直径为100 mm。在各试块侵蚀面的中心区域钻孔提取芯样，钻孔直径大小需要根据试验所用的试件尺寸选用，本试验试件采用边长为100 mm的标准立方体，取样直径为20 mm。
步骤２）芯样分层切片所需设备必须能够精确地将芯样按照一定的厚度切割成若干层。本试验各层切片厚度分别为:第1层1.5 mm，第2层2 mm，第3层以后均为5 mm。切片自然干燥7 d后放入自封袋，并贴上标签。
步骤３）中将混凝土切片从自封袋中取出放入陶瓷研钵中破碎，并用镊子剔除其中大颗粒的石子，然后反复研磨至全部通过孔径为0.08 mm的筛子；将研磨好的粉末用毛刷刷净并放回自封袋，至此就制备出了粉末试样。等量均匀混合一组3个试件中对应各层粉末，作为该层试样。
步骤４）使用感量为0.1 mg的电子天平精确称量混凝土粉末试样1 g，放入300 ml的烧杯中，加入30-40ml蒸馏水及10 ml的1：1盐酸，置于电炉上加热至微沸，并保持微沸5 min，使混凝土粉末试样中SO2-离子充分溶解，冷却后以中速定性滤纸过滤，用温水洗涤10-12次。
调整滤液体积至200 ml，煮沸后边搅拌边滴加10 ml浓度为10%的氯化钡溶液，并将溶液煮沸10min，然后移至温热处静置至少4 h(此时溶液体积应保持在200 ml)，用慢速定量滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应，用1%硝酸银溶液检验。
步骤５）折叠滤纸使其完全包裹沉淀物放入瓷坩埚中，将瓷坩埚半盖盖子直接放入高温炉，加热至400℃时，打开炉门，让炉腔内的滤纸充分与空气接触灰化，等灰化完毕，合上炉门，再灼烧60 min，取出来放入干燥器冷却30 min后称重。
有益效果
一种测试被硫酸盐侵蚀的混凝土内部硫酸根离子浓度的方法，是利用钻芯取样分层切片研磨粉末试样和测试方法，可以精确获得混凝土受硫酸盐腐蚀的深度及该深度范围内硫酸根离子含量的分布情况，为深入研究硫酸根离子在混凝土内部扩散的机理提供了测试依据。
具体实施方式
下面对本发明做进一步阐述，但不是对本发明的限定。
实施例
一种测试被硫酸盐侵蚀的混凝土内部硫酸根离子浓度的方法，包括如下步骤:
１）试样制备，钻取芯样；
２）切片
3）粉末试样的研磨制备
４）硫酸根离子浓度测定
５）灼烧瓷坩埚至恒重；
６）最后加入硫酸钡，按照标准化学分析方法进行硫酸根离子浓度检测，就可以准确检测混凝土内部硫酸根离子浓度，硫酸根离子在混凝土内部扩散的机理提供了测试依据。
步骤1）采用Z1Z CF 102型工程钻机钻取芯样，其转速为1 900 r/min，最大钻孔直径为100 mm。在各试块侵蚀面的中心区域钻孔提取芯样，钻孔直径大小需要根据试验所用的试件尺寸选用，本试验试件采用边长为100 mm的标准立方体，取样直径为20 mm。
步骤２）芯样分层切片所需设备必须能够精确地将芯样按照一定的厚度切割成若干层。本试验各层切片厚度分别为:第1层1.5 mm，第2层2 mm，第3层以后均为5 mm。切片自然干燥7 d后放入自封袋，并贴上标签。
步骤３）中将混凝土切片从自封袋中取出放入陶瓷研钵中破碎，并用镊子剔除其中大颗粒的石子，然后反复研磨至全部通过孔径为0.08 mm的筛子；将研磨好的粉末用毛刷刷净并放回自封袋，至此就制备出了粉末试样。等量均匀混合一组3个试件中对应各层粉末，作为该层试样。
步骤４）使用感量为0.1 mg的电子天平精确称量混凝土粉末试样1 g，放入300 ml的烧杯中，加入30-40ml蒸馏水及10 ml的1：1盐酸，置于电炉上加热至微沸，并保持微沸5 min，使混凝土粉末试样中SO2-离子充分溶解，冷却后以中速定性滤纸过滤，用温水洗涤10-12次。
调整滤液体积至200 ml，煮沸后边搅拌边滴加10 ml浓度为10%的氯化钡溶液，并将溶液煮沸10min，然后移至温热处静置至少4 h(此时溶液体积应保持在200 ml)，用慢速定量滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应，用1%硝酸银溶液检验。
步骤５）折叠滤纸使其完全包裹沉淀物放入瓷坩埚中，将瓷坩埚半盖盖子直接放入高温炉，加热至400℃时，打开炉门，让炉腔内的滤纸充分与空气接触灰化，等灰化完毕，合上炉门，再灼烧60 min，取出来放入干燥器冷却30 min后称重。