一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法与流程

本发明涉及造纸工业中的纸品鉴定技术领域，具体为一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法。

背景技术：

造纸工业在现代社会中所发挥的作用正引起越来越多的引起世人瞩目，已演变成一个与社会文明建设和国民经济发展息息相关的重要产业。在工业经济发达的国家，纸及纸板消费量的增长速度与其国内生产总值的增长速度是同步的。正因为如此，造纸工业被国际社会上称为“永不衰竭”的经济产业，在诸如美国、英国、加拿大等经济发达的国家，造纸工业已成为其国民经济十大支柱制造业之一。在我国工业发展迅速的今天。造纸工业早已成为与社会文明建设和国民经济发展紧密相关的重要产业，具有连续性、效益显著、高效性等典型的大工业的生产特性。现代造纸工业在现代社会发展中各方面的联动性相对集中，涉及到环保、工业、林业、计算机等很多相关行业，关联密度非常大。

成品纸张是造纸过程中最终的产品，在我国，近年来纸及纸板的进出口量逐年大幅度提高，进口量尽管有下降的趋势，但仍处于高位状态。作为进出口纸类产品质量的监管部门，出入境检验检疫部门迫切需要研究和开发出经济、高效、准确的纸类产品质量快速检测系统以大幅度地提高分析效率和以满足日益增长的业务需求。作为纸张企业的品质管理部门，需要一套能快速检测纸类产品质量的系统以有效地提高企业的监管效率。成品纸张质量参数的检测是企业品质管理部门和国家质监部门的一项重要工作。纸张的质量实质上是造纸过程各要素的综合反映。这些环节中，只要一个环节上的失误,就会影响整体质量水平。因此，必要的先进的质量检测技术是纸张质量的重要保证。

纸品的纤维结构、质构直接决定着纸张的品质，物料的微观结构是反映其质地功能的重要因素。目前，国内外还没有学者对纸品的微观结构进行系统性详尽的研究。在实际生产和检验中，鉴别劣质纸品的方法大多依靠工人的生产经验人工进行鉴别和分离。

技术实现要素：

为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种简单且准确的一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法。

为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：

一种扫描电子显微镜辅助鉴定物性方法，包括步骤：

1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；

2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；

3)分别用梯度浓度为15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每个浓度脱水处理1～10min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1～10min。最后用无水乙醇与乙酸异戊酯按1：1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/v)配成混合液处理样品1～10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0.5～1h；

4)将所得样品C0₂临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；

5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV；

6)用TMS-PRO物性分析仪，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性(硬度，弹性和脆性)，相应质地参数即为试验指标，选取测试指标：硬度，脆性和弹性；试验条件为：压缩速度Test speed：120mm/sec；下压样品变形量(％Deformation)：50％；Hold Time Between Cycles：0.00s；触发力Trigger Force：0.3N；探头.样品间距：10mm；探头(Probe)直径：5mm；环境温度：25℃。每批样品平行测定10次。

本发明通过使用扫描电子显微镜观察纸品纤维结构，利用扫描电子显微镜提供的样品纤维形态和材料分布的信息，并同时测定固定化处理后纸张的硬度、脆性和弹性，根据纸张的纤维微观结构和固定化处理后纸张的物性指标对纸的品质进行鉴定。本发明方法具有标准化程度高、重复性好、鉴定结果直观准确等优点。

附图说明

图1是实施例1中A1纸品的质构特性。

图2是实施例1中A2纸品的质构特性。

图3是实施例1中A3纸品的质构特性。

图4是实施例1中A4纸品的质构特性。

图5是实施例1中A5纸品的质构特性。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

试验步骤：

1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；

2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；

3)分别用梯度浓度为15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每个浓度脱水处理1～10min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1～10min。最后用无水乙醇与乙酸异戊酯按1：1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/v)配成混合液处理样品1～10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0.5～1h；

4)将所得样品C02临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；

5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV；

6)用TMS-PRO物性分析仪，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性(硬度，弹性和脆性)，相应质地参数即为试验指标，选取测试指标：硬度，脆性和弹性；试验条件为：压缩速度Test speed：120mm/sec；下压样品变形量(％Deformation)：50％；Hold Time Between Cycles：0.00s；触发力Trigger Force：0.3N；探头.样品间距：10mm；探头(Probe)直径：5mm；环境温度：25℃；

7)平行测定5个样品

观察结果：

A1优质纸品纤维组织形态紧密，A2组织形态也较为紧密，但其外围组织开始出现孔隙结构，A3的孔隙比A2明显要大，占据的比例也明显增大并逐步向组织内部扩展，A4组织内部基本上充满了孔隙，A5组织内部全部充满了孔隙并且变得更为疏松。

图1至图5分别表示A1至A5不同纸质纸品的质构特性。一般来说，纸质的纤维微观结构和宏观结构决定了其流变性质和质地性质。纤维物料的微观结构是反映其质地功能的因素之一，充分了解物料的微观结构可以更好的控制和改善其质地性质。观察结果与理论分析结果基本一致。表明了纸品纤维组织松散程度与纸品的优劣程度成正相关。

实施例2

试验步骤：

1)将样品纸块完全浸入戊二醛溶液中固定0.5～1h；

2)倒掉固定液，用磷酸缓冲液连续漂洗样品；

3)分别用梯度浓度为15％，35％，55％，75％和90％的乙醇溶液对样品进行脱水处理，每个浓度脱水处理1～10min，再用无水乙醇脱水处理两次，每次1～10min。最后用无水乙醇与乙酸异戊酯按1：1(无水乙醇：乙酸异戊酯，v/v)配成混合液处理样品1～10min，再用纯乙酸异戊酯处理样品0.5～1h；

4)将所得样品C0₂临界点干燥仪中进行干燥，真空离子溅射仪镀金；

5)处理好的样品放在扫描电子显微镜中观察并进行拍照，加速电压20KV；

6)用TMS-PRO物性分析仪，利用其检测探头两次下压测定样品的质地特性(硬度，弹性和脆性)，相应质地参数即为试验指标，选取测试指标：硬度，脆性和弹性；试验条件为：压缩速度Test speed：120mm/sec；下压样品变形量(％Deformation)：50％；Hold Time Between Cycles：0.00s；触发力Trigger Force：0.3N；探头-样品间距：10mm；探头(Probe)直径：5mm；环境温度：25℃。

7)平行测定7个样品，7个样品分别在有机溶剂中浸泡0、5、8、11、14、17、20min。

观察结果：

从观察结果B1和B2清晰的显示出，二者的纤维形态明显不同，B1的组织形态较为致密，而B2组织结构比较疏松。B3、B4、B5、B6和B7同样表现出了这种状态。

质构特性检测结果如表1所示：

表1不同浸泡时间的纸品的质构特性

综上所述，纸品浸泡入有机溶剂过程中，随着有机物填充进入纸品纤维结构中，硬度逐渐减小，弹性逐渐减小，脆度基本维持在0N水平，浸泡时间越长，纸质中纤维形态越偏离理想状态，造成质构特性越差。

最后应说明的是：以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，尽管参照实施例对本申请进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本 申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。