专利名称：基于电子束扫描显微镜环境下的温度测量系统及测量方法
技术领域：
本发明涉及微纳米测温技术领域，特别是一种基于电子束扫描显微镜环境下的微纳米区域温度测量系统及测量方法。
背景技术：
众所周知，日常使用的材料及电子元件大部分特性都随温度而变化。目前，随着集成电路的微小型化，互连导线和元器件等的特征尺寸越来越小，甚至达到纳米级。因此温度变化对于电子元件性能，可靠性，寿命等的影响越来越不容忽视。但是受到目前技术、工艺等条件的限制，不能精确测定所关注的微纳米区域的温度；通常采用的方法是测量基底的温度然后通过理论计算模拟出温度的分布。模拟过程中为了计算方便或者有解析解，需要忽略一些条件，因此模拟得到的温度分布和实际情况是有差异的。如果能够直接测量关注点的温度，对于微纳尺度材料的热力行为的研究、理论模型检验等多方面都是至关重要的。微纳技术尺度范围是lnm-100 μ m。在这个尺度范围内研究材料和结构的性能时需要在一些特定的观察、表征和检测系统下才能够进行，例如扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。随着尺度的减小，如何测量微米纳米尺度材料上温度的变化是一个非常困难的问题。通常温度传感器是检测温度的器件，其种类最多，发展最快，但是目前为止， 无论是热电偶还是热电阻等测温传感器能测量试样的温度的最小尺寸也在几百微米量级， 而对于亚微米甚至纳米，还没有一个恰当的方法，为此，我们发展了一种测量微纳尺度试样的温度的微纳米探针测量方法和系统。
发明内容
本发明的目的是基于目前已广泛应用的高空间分辨扫描显微平台(SEM)，提供一套适用于SEM高空间分辨、真空扫描环境下纳微米尺度区域温度测量系统及其纳微区域温度的测量方法，并用于微米到纳米区域温度的检测。本发明的目的是通过如下技术方案实现的该微纳米区域温度测量系统包括温度测量部分，精确定位部分、数据读出与传输部分。所述温度测量部分包括探针式热电偶(Probe-T)，其前端焊接着经过腐蚀后的钨丝探针；所述精确定位部分包括扫描电镜以及安装在扫描电镜中的微纳米操纵仪，并将所述探针式热电偶安装在微纳米操纵仪上，用微纳米操纵仪带动探针式热电偶，移动到待测位置， 实现精确定位；所述的数据读出与传输部分含精密数显表、馈入装置(Feedthrough)和热电偶专用导线，其中，馈入装置用于连接SEM腔体内外并保证腔体内的真空度；所述热电偶专用导线与探针式热电偶连接，所读出的数据经过馈入装置从扫描电镜中导出，接入精密数显表，读出此时的待测区域温度。所述探针针尖的曲率半径为IOOnm 10 μ m，整个探针式热电偶的质量小于等于 5g。所述微纳米操纵仪的最小移动精度为0. 5nm,
本发明提供的微纳米区域温度测量方法，包括以下步骤(1)制备探针式热电偶选用精度为1级、材料为镍镉-铜镍的金属丝加工成裸装热电偶，并用氩弧焊焊接一段直径为0. 3mm的钨丝；然后把这段钨丝腐蚀成所需要尺寸的探针，其尖端的曲率半径为IOOnm 10 μ m，腐蚀的方法采用交流电法或者直流电法；(2)将制备好的探针式热电偶安装到SEM腔体中将微纳米操纵仪安装在SEM腔体内的样品台上并固定；探针式热电偶安装在该微纳米操纵仪上，然后通过馈入装置把热电偶的专用导线引出SEM腔体，连接到精密数显表上；(3)对探针式热电偶进行标定选择一块已经标定好的标准热电偶和精密数显表，测试一个升温的金属样品，已经安装好的探针式热电偶和标准热电偶同时测量金属样品一个点的温度，从而标定该探针式热电偶的温度；(4)实验测量待测试样安装在SEM腔体中，通过微纳米操纵仪移动探针式热电偶的位置，达到待测位置，接通精密数显表的电源，读出此时待测点的温度Tp，然后按照已经标定得到的方程，计算出此时待测点的温度Τ。所述步骤(1)中的制备裸装热电偶的金属丝的单股直径为0. 2mm，其前端表面积为 Imm20一种基于电子束扫描显微镜(SEM)环境下的温度测量系统，其特征在于该系统包括温度测量部分，精确定位部分、数据读出与传输部分。所述的温度测量部分包括探针式热电偶(probe-T)，经过特殊加工的热电偶，前端焊接经过腐蚀后的钨丝探针，探针针尖曲率半径从几百纳米到微米，整个ftObe-T质量小于5g ；所述精确定位部分包括扫描电镜，安装在扫描电镜中的微纳米操纵仪，在扫描电镜的视野中，探针式热电偶O^robe-T) 安装在微纳米操纵仪上，微纳米操纵仪最小移动精度达到0. 5nm，用微纳米操纵仪带动 ftx)be-T，移动到待测位置，实现精确定位；所述的数据读出与传输部分含精密数显表， i^edthr0Ugh(馈入装置，一个能技能连接腔体内外又保证腔体的真空度的，实现真空内外连接的特制装置)和热电偶专用导线。由该热电偶专用导线与ftx)be-T连接，所读出的数据经过i^eedthrough从扫描电镜中导出，接入精密数显表，读出此时的待测区域温度。本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果该发明的技术方案是通过特制的标定过的探针式热电偶，在扫描电镜SEM的平台下使用微操纵仪达到待测位置的精确定位，完成微纳米区域温度的测量。与现有的温度测量装置相比，本发明所研制的基于电子束扫描显微镜环境下的微纳米区域温度测量装置和测量方法，可对微纳尺度区域的温度场进行测量，被检测的区域面积从几百平方纳米到平方微米大小。和现有的微纳尺度温度测量装置相比，所发明的这种检测装置可以实现精度定位，适合不同长度、宽度和面积的材料和结构的在真空环境下温度的测量。检测中将研制的Probe-T温度测量传感器与微纳米操纵仪结合在扫描显微镜环境下实现微米至数百平方纳米区域的温度测量。
图1为基于扫描电镜检测环境下的温度测量装置的系统示意图。图2为钨丝长度1. 4cm的探针热电偶的温度标定曲线。图3为测量500nm宽Au导线在交变电压下相对于时间变化的温度曲线。
图中标号I-SEM真空腔体；2-馈入装置；3_热电偶专用导线；4_精密数显表；5_微纳米操纵仪；6-探针热电偶；7-待测样品。
具体实施例方式本发明提供了一种基于电子束扫描显微镜环境下的微纳米区域温度测量系统及测量方法，下面结合附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明。如图1所示，该温度测量系统包括温度测量部分，精确定位部分、数据读出与传输部分。所述温度测量部分包括探针式热电偶6，其前端焊接着经过腐蚀后的钨丝探针，探针针尖的曲率半径为IOOnm 10 μ m，整个探针式热电偶6的质量小于等于5g。所述精确定位部分包括扫描电镜以及安装在扫描电镜中的微纳米操纵仪5，并将所述探针式热电偶6安装在微纳米操纵仪5上，用微纳米操纵仪5带动探针式热电偶6，移动到待测位置，实现精确定位，微纳米操纵仪5的最小移动精度为0. 5nm。所述的数据读出与传输部分含精密数显表 4、馈入装置2和热电偶专用导线3，其中，馈入装置2用于连接SEM真空腔体1内外并保证腔体内的真空度；所述热电偶专用导线3与探针式热电偶6连接，所读出的数据经过馈入装置2从扫描电镜中导出，接入精密数显表4，读出此时的待测样品7的待测区域温度。本次温度测量系统使用的是FEI公司的Quanta200F电子束扫描显微镜。使用其对微纳米区域温度进行测量时，按以下步骤进行(1)制备探针式热电偶选用精度为1级、材料为镍镉-铜镍、单股直径0. 2mm的金属丝加工成裸装热电偶，其前端表面积为1mm2，并用氩弧焊焊接一段直径为0. 3mm的钨丝； 然后把这段钨丝腐蚀成所需要尺寸的探针，其尖端的曲率半径为IOOnm 10 μ m，腐蚀的方法采用交流电法或者直流电法；(2)将制备好的探针式热电偶安装到SEM腔体中将微纳米操纵仪安装在SEM腔体内的样品台上并固定，一次可以安装多个微纳米操纵仪，其中一个用于操纵安装探针式热电偶；微纳米操纵仪最小移动精度达到0. 5nm。探针式热电偶安装在该微纳米操纵仪上， 然后通过馈入装置把热电偶的专用导线引出SEM腔体，连接到精密数显表上；(3)对探针式热电偶进行标定选择一块已经标定好的标准热电偶和精密数显表，测试一个升温的金属样品，已经安装好的探针式热电偶和标准热电偶同时测量金属样品一个点的温度，得到Probe-T与标准温度的对应关系，从而给出Probe-T的标定曲线；(4)实验测量待测试样安装在SEM腔体中，通过微纳米操纵仪移动探针式热电偶的位置，达到待测位置，接通精密数显表的电源，读出此时待测点的温度Tp，然后按照已经标定得到的方程，计算出此时待测点的温度Τ。图2为钨丝长度l.km的探针热电偶的温度标定曲线，其拟合曲线方程为Τ =-21.3+1.845t ；其中，t为探针式热电偶的温度，T为实际温度。图3为测量500nm宽Au 导线在交变电压下相对于时间变化的温度曲线。
权利要求
1.一种基于电子束扫描显微镜环境下的微纳米区域温度测量系统，该系统包括温度测量部分，精确定位部分、数据读出与传输部分，其特征在于，所述温度测量部分包括探针式热电偶(6)，其前端焊接着经过腐蚀后的钨丝探针；所述精确定位部分包括扫描电镜以及安装在扫描电镜中的微纳米操纵仪(5)，并将所述探针式热电偶(6)安装在微纳米操纵仪 (5)上，用微纳米操纵仪( 带动探针式热电偶(6)，移动到待测位置，实现精确定位；所述的数据读出与传输部分含精密数显表G)、馈入装置( 和热电偶专用导线(3)，其中，馈入装置(2)用于连接SEM腔体内外并保证腔体内的真空度；所述热电偶专用导线(3)与探针式热电偶(6)连接，所读出的数据经过馈入装置( 从扫描电镜中导出，接入精密数显表 ⑷，读出此时的待测区域温度。
2.根据权利要求1所述的一种基于电子束扫描显微镜环境下的微纳米区域温度测量系统，其特征在于，所述作为温度传感器的探针针尖的曲率半径为IOOnm 10 μ m，整个探针式热电偶(6)的质量小于等于5g。
3.根据权利要求1所述的一种基于电子束扫描显微镜环境下的微纳米区域温度测量系统，其特征在于，所述微纳米操纵仪(5)的最小移动精度为0. 5nm。
4.一种利用权利要求1所述系统的微纳米区域温度测量方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1、制备探针式热电偶选用精度为1级、材料为镍镉-铜镍的金属丝加工成裸装热电偶，并用氩弧焊焊接一段直径为0. 3mm的钨丝；然后把这段钨丝腐蚀成所需要尺寸的探针，其尖端的曲率半径为IOOnm 10 μ m，腐蚀的方法采用交流电法或者直流电法；步骤2、将制备好的探针式热电偶安装到SEM腔体中将微纳米操纵仪安装在SEM腔体内的样品台上并固定；探针式热电偶安装在该微纳米操纵仪上，然后通过馈入装置把热电偶的专用导线引出SEM腔体，连接到精密数显表上；步骤3、对探针式热电偶进行标定选择一块已经标定好的标准热电偶和精密数显表， 测试一个升温的金属样品，已经安装好的探针式热电偶和标准热电偶同时测量金属样品一个点的温度，从而标定该探针式热电偶的温度；步骤4、实验测量待测微纳米尺寸的试样安装在SEM腔体中，通过微纳米操纵仪移动探针式热电偶的位置，达到待测位置，接通精密数显表的电源，读出此时待测点的温度Tp， 然后按照已经标定得到的方程，计算出此时待测点的温度Τ。
5.根据权利要求4所述的一种微纳米区域温度测量方法，其特征在于，所述步骤1中的制备裸装热电偶的金属丝的单股直径为0. 2mm，其前端表面积为1mm2。
全文摘要
本发明涉及微纳米测温技术领域，特别是一种基于电子束扫描显微镜环境下的温度测量系统及测量方法。该系统包括温度测量部分，精确定位部分、数据读出与传输部分，温度测量部分包括探针式热电偶，其前端焊接着钨丝探针；精确定位部分包括扫描电镜以及安装在扫描电镜中的微纳米操纵仪，并将探针式热电偶安装在微纳米操纵仪上；数据读出与传输部分含精密数显表、馈入装置和热电偶专用导线；热电偶专用导线与探针式热电偶连接，所读出的数据经过馈入装置从扫描电镜中导出，接入精密数显表，读出此时的待测区域温度。定位精度高，适合不同长度、宽度和面积的材料和结构的在真空环境下温度的测量。
文档编号G01K7/04GK102183313SQ201110066898
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月18日 优先权日2011年3月18日
发明者孙立娟, 李喜德 申请人:清华大学