可拆卸式单热或冷热两用电极的制备的制作方法

本发明涉及一种热或冷热两用电极的制作方法，特别是涉及一种可拆卸式热或冷热两用电极的制作。其属于电化学分析领域可提高相关电极的使用寿命方便电极的制作和维护。

背景技术：

热电极技术通过一定方法直接或间接加热并控制电极表面的温度的技术，该技术可以减少背景噪音、提高检测的灵敏度与重现性、降低电极污染效应，因此在电化学分析领域引起了普遍关注，被广泛应用在电致化学发光检测系统、流动注射安培检测系统、毛细管电泳/芯片-电化学/电致化学发光检测系统等方面。其加热电极的方法有：1、激光[1]或聚焦微波辐射[2]来加热，但复杂的实验设备限制了它们的使用，且加热面积较大；2、用高振幅和高频交流电控制电极的加热[3]，这种方法可以较好控制电极表面温度，但高振幅和高频交流电的产生比较复杂，需要经过两步转化，且须考虑欧姆极化引起的电子噪声。3、直流电间接法[4、5]加热的电极。该方法制备方法简单易行，成本低廉得到广泛应用，本课题组采用间接加热方法发展出了冷热两用电极[6]其优点是可以在0^oC~90^oC之间控制电极温度，高温有利于提高检测灵敏度，低温则有利用保护酶等生化样品或在高温下分解、挥发的物质。但是所有用间接法加热的电极，加热系统和电极本身为一体化设计因此如果加热系统或者电极系统出现问题整个热电极系统都会损坏，本发明针对该缺陷发展了基于热熔胶的可拆卸式间接的加热或制冷控温电极系统，该系统可以用半导体制冷片制备得到冷热两用电极系统也可以制备PID智能控温的单热电极系统。其主要特点在于可以利用热熔胶的性质快速制备上述电极系统，同时又可方便的在电极系统或加热控温系统出现问题时，通过加热热熔胶的方法拆卸下相关系统进行维修，从而在简化操作的基础上降低了维修成本、提高了电极的使用寿命。

参考文献

[1]P.H. Chen, R.L. McCreey, Anal. Chem. 68 (1996) 3958.

[2]F. Marken, S.L. Matthews, R.G. Compton, B.A. Coles, Electroanalysis. 12 (2000) 267.

[3]S.A. Baranski, Anal. Chem. 74 (2002) 1294

[4]Wu D, Wu J, Zhu Y H, et al. Electroanalysis, 2010,22:1217-1222.

[5]吴爱红,孙建军,吴韶华，分析化学,39 (2011),1898

[6]吴剑，张 叶，孙欢欢，分析试验室,34(2015),866

技术实现要素：

本发明通过热熔胶和硅橡胶可以很好的相互拷贝形貌的特点，将热电极所需要的元件如感温探头、加热元件、电极等按照适合的位置放好，然后将加热熔化后的热熔胶浇筑在上述元件表面待热熔胶固化即可方便的制备相应的电极系统。当上述原件出现损坏时则可方便的通过加热热熔胶到软化温度的方法将损坏元件拆卸下来维修或更换新的元件，因此大大方便了电极的制备和维修。

附图说明

图1 PMMA竖式夹板制备PDMS块

图2 制备铜热电极示意图，其中1为PDMS底片，2为PDMS方框片，3为铜片，4为加热元件或半导体元件，5为Pt100感温探头

具体实施方式如下：

1、按照单体：固化剂为10：1的比例配置聚二甲基硅氧烷（PDMS），浇筑在图1中的有机玻璃（PMMA）的长方形模具中，在60^oC下加热2~5小时获得固化的长方形PDMS片作为底片（这一操作同样可以用SE901电子灌封胶、F625硅橡胶等制备）。同样制备另一块PDMS片用刀在其中央部分切割出50mm长40mm宽的长方形内框，将其放置在PDMS底片上做成PDMS模具。

具体实施方式如下：

1、按照单体：固化剂为10：1的比例配置聚二甲基硅氧烷（PDMS），浇筑在图1中的有机玻璃（PMMA）的长方形模具中，在60^oC下加热2~5小时获得固化的长方形PDMS片作为底片（这一操作同样可以用SE901电子灌封胶、F625硅橡胶等制备）。同样制备另一块PDMS片用刀在其中央部分切割出50mm长40mm宽的长方形内框，将其放置在PDMS底片上做成PDMS模具。

2、将一块薄铜片（厚度为200um，后方焊接上一根导线作为电极引线）紧贴在上述制备的PDMS模具方框内下底片的表面，注意铜片横截面要紧贴方框的一边，将加热元件（可用一段U型镍铬加热片自制，也可直接购买陶瓷加热片，如制备的是冷热两用电极则使用半导体制冷片）放置在铜片后部的面上，铜片与加热元件之间用少许导热膏涂抹保证传热效率，再将Pt100感温探头放置在加热元件中央的面上，加少许导热膏涂抹保证传热效率，所有元件的引线部分要放置在同一方向，各元件位置如图2所示。

3、按紧上述元件，保证元件之间的接触，使用热熔胶枪加热热熔胶棒（软化温度80~150^oC），待其熔化后将其均匀的涂布在上述铜片、加热元件、感温探头上，待热熔胶固化后（呈现白色不透明状态）即可初步固定所有部件的位置。再将用锅加热熔化后的热熔胶倾注进PDMS模具的方框内，待热熔胶完全固化后将其从PDMS表面剥离下来，获得内封上述元件的热熔胶块（铜片下底片裸露）。当准备直接作为热电极使用时可以再用热熔胶将铜片裸露的下底片密封起来。如在微流控芯片上使用时则可通过a、在其下底片上旋涂一薄层绝缘胶密封胶（厚度通过控制旋涂速度可控制在10~20um)或b、将铜片下底部作为模板的一边，以与芯片下底片等高的U型PDMS块为中心夹层，另一块放置在有机玻璃板上的PDMS片为另一边，构成类似图1的竖式夹板，在夹板中间灌注绝缘胶待其固化制备和芯片下底片高度一致的绝缘垫片。

4、使用时可以直接用剪刀将热熔胶封住的铜片端头剪出（注意千万不可剪到加热元件或感温探头部分），然后分别用600、1200、3000目的砂纸打磨露出的铜带表面直到达到抛光的效果即可使用。

5、作为热电极使用时其最大使用温度取决于热熔胶的软化温度，当其用于微芯片时候按照铜片下底的绝缘层厚度不同（3中的a或b法）分别采用直接放置在微芯片下底片上正对管道片出口处（3中的a法制备的热电极），或放置在贴合上下片后的微芯片的管道出口处（3中的b法制备的热电极）。

6、在使用中如电极需要抛光的时候可以直接用砂纸进行打磨，当发现热电极各元件如电极、感温探头、加热元件出现问题的时候，可以控制加热元件温度到热熔胶软化温度以上或直接加热，待热熔胶软化后即可拆卸出任意需要的元件进行更换和维护。