一种乳化液中铁皂含量的测定方法与流程

文档序号:11912221阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种乳化液中铁皂含量的测定方法,包括下列步骤:

样品脱水步骤:称取质量为Ws的乳化液样品,加入质量为W1的圆底烧瓶中进行真空脱水,得到脱水样品,脱水样品与所述圆底烧瓶的总质量为W2;

纯化步骤:采用磁铁使脱水样品中的铁粉沉积到底部;

铁皂富集步骤:从脱水样品顶部取样质量为W3的测试样品,配制测试样品的三氯甲烷溶液,并使该溶液以1-2ml/min的速度通过正相固相萃取柱,再依次用三氯甲烷和异丙醇,淋洗该正相固相萃取柱,完成铁皂在正相固相萃取柱内的富集;

分离步骤:另取一个质量为W4的烧杯.用20ml-120ml浓度为2-10wt.%的盐酸异丙醇溶液,以不超过1ml/min的速度通过该正相固相萃取柱,用质量为W4的烧杯收集分离洗脱液,并使该分离洗脱液的溶剂蒸发,冷却,得到收集物;

去除杂质步骤:在该盛有收集物的烧杯中倒入去离子水,静置后倒出上层清液,重复三次该过程后,使该烧杯中的去离子水蒸发,并冷却,对该烧杯进行称重,质量为W5;

计算步骤:乳化液中铁皂含量W%的计算公式为:

<mrow> <mi>W</mi> <mi>%</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>W</mi> <mn>5</mn> <mo>-</mo> <mi>W</mi> <mn>4</mn> </mrow> <mrow> <mi>W</mi> <mn>3</mn> </mrow> </mfrac> <mo>*</mo> <mfrac> <mrow> <mi>W</mi> <mn>2</mn> <mo>-</mo> <mi>W</mi> <mn>1</mn> </mrow> <mrow> <mi>W</mi> <mi>s</mi> </mrow> </mfrac> <mo>*</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> <mo>.</mo> </mrow>

2.根据权利要求1所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述样品脱水步骤是将所述圆底烧瓶置于50~70℃的水浴锅中并将该圆底烧瓶与一旋转蒸发仪连通,并采用抽真空装置对该圆底烧瓶抽真空。

3.根据权利要求1所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述样品脱水步骤中,所述圆底烧瓶内的真空度大于等于0.09MPa。

4.根据权利要求1所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述铁皂富集步骤中先用10ml-60ml三氯甲烷活化正相固相萃取柱。

5.根据权利要求1所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述铁皂富集步骤中所述测试样品的三氯甲烷溶液是用0.5-5g的测试样品和10-20ml三氯甲烷配制而成的。

6.根据权利要求5所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述铁皂富集步骤中,先使测试样品的三氯甲烷溶液以1-2ml/min的速度通过正相固相萃取柱,再依次用20-100ml三氯甲烷和20ml-100ml异丙醇,淋洗该正相固相萃取柱,合并三次洗脱后的三氯甲烷和异丙醇得到富集洗脱液,完成铁皂在正相固相萃取柱内的富集,所述富集洗脱液通过红外测试以确定其中无铁皂。

7.根据权利要求1所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述分离步骤中,所述烧杯中盛有沸石,W4为所述烧杯和沸石的总质量。

8.根据权利要求1所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述分离步骤中,所述分离洗脱液中的溶剂是在80-150℃下蒸发的。

9.根据权利要求1所述的一种乳化液中铁皂含量的测定方法,其特征在于:所述去除杂质步骤中,去离子水是在100-120℃下蒸发的。

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