本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法。
背景技术：
二氧化铀-氧化铍的主要成分是90％以上的铀及3％～10％的铍，其它的化学成分有al、mg、fe等。
现有技术中二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法均采用化学法进行测定，难以通过采用仪器测定的方法实现二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定。
技术实现要素：
本发明需要解决的技术问题为，提供一种测定方法，其立足于实验室常规仪器设备，测定二氧化铀-氧化铍中的氧化铍含量，满足生产科研检测的需求。
本发明的技术方案如下所述：
一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法，包括以下步骤：
步骤1.试料
称取0.1g二氧化铀-氧化铍试样，作分析用试料；
步骤2.空白试验
随同二氧化铀-氧化铍试样进行空白试验，完成空白溶液制备；
步骤3.试样溶解
步骤3.1.将试料置于石英烧杯中，加入20ml硝酸溶液、10ml盐酸溶液和0.25ml氢氟酸，进行加热处理；
步骤3.2.石英烧杯中混合物蒸发至1ml时加入5ml硝酸溶液继续加热，混合物蒸发至1ml时再加入5ml硝酸溶液加热，混合物蒸发至2ml停止加热，冷却至室温；
步骤3.3.用硝酸溶液将试样全部转入已加有20ml萃取剂的石英分液漏斗中，并用硝酸溶液多次清洗石英烧杯，以保证石英烧杯中的物质全部进入石英分液漏斗中；
步骤3.4.震动石英分液漏斗后静置，将水相物质放入100ml容量瓶中，多次清洗石英分液漏斗内壁，将每次的清洗溶液全部放入该容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，完成用于测定的试样溶液的制备；
步骤4.测定
从铍的国家标准溶液(1mg/ml)中准确移取0ml、0.36ml、0.72ml、1.44ml、2.88ml、3.60ml，用5.5mol/l硝酸溶液分别定容于100ml容量瓶中至刻度，摇匀，完成用于测定试样的标准溶液的制备；
选定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数和程序，通过测定标准溶液画出工作曲线，依次测定空白溶液和试样溶液，依据测定结果进行计算；
步骤5.结果计算
依据公式(1)计算试样中氧化铍的测定结果：
wbe＝wi-w0……………………………(1)
式中：
wbe为试样中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；
wi为试样溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；
w为空白溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％。
作为优选方案：步骤1中，称取二氧化铀-氧化铍试样时精确至0.0001g。
作为优选方案：步骤3.1中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/l，所述硝酸溶液的浓度为5.5mol/l，所述氢氟酸的浓度为1.128g/cm3。
作为优选方案：步骤3.1中，加热温度为230℃～260℃。
作为优选方案：步骤3.2和步骤3.4中，所述硝酸溶液的浓度为5.5mol/l。
作为优选方案：步骤3.3中，所述萃取剂为磷酸三丁脂与二甲苯以1比3的体积比配制而成。
作为优选方案：步骤3.4中，震动石英分液漏斗时间为30s，静置时间为10min。
作为优选方案：步骤5中，电感耦合等离子体发射光谱仪的载气流量设定为0.80l/min、高频功率设定为1300w。
作为优选方案：本方法还包括步骤6精密度验证，本步骤通过步骤5的测定结果与标准值对照进行验证，或通过加标回收实验进行验证。
本发明的有益效果为：
本发明的一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法，利用电感耦合等离子体发射光谱分析技术，能够精确测定氧化铍的含量，解决了生产检测中二氧化铀-氧化铍中的氧化铍含量的测定问题，测定数据准确可靠，相对标准偏差优于2％，平均回收率为99％～102％，能够满足生产科研检测需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法进行详细说明。
本发明的一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法，将二氧化铀-氧化铍试样用硝酸、盐酸、氢氟酸溶解后，用硝酸溶液直接稀释至一定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，用标准曲线法测定样品中铍的质量分数，其具体包括以下步骤：
步骤1.试料
准确称取0.1g二氧化铀-氧化铍试样，精确至0.0001g，作分析用试料。
步骤2.空白试验
随同二氧化铀-氧化铍试样进行空白试验，完成空白溶液制备。所述空白试验为本领域技术人员公知常识。
步骤3.试样溶解
步骤3.1.将试料置于石英烧杯中，加入20ml硝酸溶液、10ml盐酸溶液和0.25ml氢氟酸，进行加热处理。
本实施例步骤3.1中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/l，所述硝酸溶液的浓度为5.5mol/l，所述氢氟酸的浓度为1.128g/cm3。
本实施例步骤3.1中，所述加热处理在调温电热板上进行，加热温度为230℃～260℃。
步骤3.2.石英烧杯中混合物蒸发至约1ml时加入5ml硝酸溶液继续加热，混合物蒸发至约1ml时再加入5ml硝酸溶液加热，混合物蒸发至约2ml停止加热，冷却至室温。
本实施例步骤3.2中，所述硝酸溶液的浓度为5.5mol/l。
步骤3.3.用硝酸溶液将试样全部转入已加有20ml萃取剂的石英分液漏斗中，并用硝酸溶液多次清洗石英烧杯，以保证石英烧杯中的物质全部进入石英分液漏斗中。
本实施例步骤3.3中，所述萃取剂为磷酸三丁脂与二甲苯以1比3的体积比配制而成。
步骤3.4.震动石英分液漏斗30s后静置10min，将水相物质放入100ml容量瓶中，多次清洗石英分液漏斗内壁，将每次的清洗溶液全部放入该容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，完成用于测定的试样溶液的制备。
本实施例步骤3.4中，所述硝酸溶液的浓度为5.5mol/l。
步骤4.测定
从铍的国家标准溶液(1mg/ml)中准确移取0ml、0.36ml、0.72ml、1.44ml、2.88ml、3.60ml，用5.5mol/l硝酸溶液分别定容于100ml容量瓶中至刻度，摇 匀，完成用于测定试样的标准溶液的制备。
选定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数和程序，通过测定标准溶液画出工作曲线，依次测定空白溶液和试样溶液，依据测定结果进行计算。
本实施例步骤4中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪采用optima5300dv型或optima2000dv型电感耦合等离子体发射光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪的载气流量设定为0.80l/min、高频功率设定为1300w。
步骤5.结果计算
依据公式(1)计算试样中氧化铍的测定结果：
wbe＝wi-w0……………………………(1)
式中：
wbe为试样中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；
wi为试样溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；
w为空白溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％。
本实施例步骤5中，结果保留四位有效数字。
步骤6.精密度验证
本方法的精密度可以通过测定结果与标准值对照进行验证，也可以通过加标回收实验进行验证。
所述加标回收实验包括以下操作：称取三组、每组九份相同质量的试样，第一组作为本底，第二组加入1倍下限点的待测元素，第三组加入5倍下限点的待测元素，三组样品在同等条件下处理后进行测定回收率及精密度。
表1所示为第二组加入1倍下限点的待测元素的回收率及精密度，表2所示为第三组加入5倍下限点的待测元素的回收率及精密度。
表1
表2
由表1、表2的测量结果中可知，待测元素铍的各分析线平均回收率在99％～102％之间，精密度均优于2％，满足测量要求。
综上对各分析线的考察，分析线265.060nm的测定结果精密度最小，方法选定元素铍的测定分析线为265.060nm。