本发明属于硼含量检测技术领域，具体涉及一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法。
背景技术：
碳化硼氧化铝芯块是用碳化硼粉末和氧化铝粉末按一定比例混合后经高温煅烧而成，碳化硼的硬度仅次于金刚石，不溶于酸、碱。而氧化铝俗称刚玉，质较硬，不溶于水，微溶于碱和酸。因此经高温煅烧后的碳化硼氧化铝化学性质更稳定，更难溶于酸、碱，目前碳化硼和氧化铝粉末中硼含量的测定公开发表的文献较多，而碳化硼氧化铝芯块溶解方法和硼含量的测定目前还未见公开报道。
技术实现要素：
本发明的目的是，针对现有技术不足，提供能够一种立足于实验室现有仪器设备且满足科研、生产检测的需求的碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法。
本发明的技术方案是：
一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一，样品溶解；
步骤二，铝元素干扰消除；
步骤三，沉淀洗涤；
步骤四，样品测定；
步骤五，计算结果。
所述步骤一中包括以下步骤：
首先在铂坩埚中加入2～6g无水碳酸钠和0.5～1.5g硝酸钾，准确加入0.1～0.3g试样，精确至0.1mg，搅拌均匀；
然后在表面再覆盖上1～3g无水碳酸钠，加盖，盖与坩埚之间保留缝隙，将坩埚放入马弗炉中，升温至600～650℃熔融1.5～2.5h，再升至675～750℃熔融0.5～1.5h，775～850℃熔融0.5～1.5h，最后升至950～1100℃熔融处理1.5～2.5h；
最后取出坩埚并迅速摇动，使样品贴于坩埚壁后冷却，用15％的盐酸缓慢滴加至坩埚中，使熔融物完全转移至250ml烧杯中，待熔融物完全分散后，加入过量15％的盐酸，静置使沉淀完全溶解。
所述步骤二包括以下步骤：
首先准确移取50.00ml试液于烧杯中，再加入10～40ml水，
然后加入0.1～0.2ml溴甲酚绿指示剂，向溶液中加入1.5～2.5g无水碳酸钙至无气泡产生，煮沸溶液5～20min。
所述步骤三包括以下步骤：
首先，煮沸后的溶液过滤至锥形瓶中，用15％的盐酸洗涤烧杯4～8次，洗涤沉淀4～10次，每次使用15％的盐酸洗涤液体积为2～10ml，洗涤液与过滤液合并；
然后加热煮沸将体积浓缩至140～160ml。
所述步骤四包括以下步骤：
首先，滴加15％的盐酸使溶液由蓝色刚变为浅黄色，继续煮沸5～10min，冷却后，用氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄变蓝，不计算加入体积。在溶液中继续加入0.5～1ml酚酞指示剂和2～3g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为紫色；
然后，向体系中加入0.5～1.5g甘露醇1.2.7，用氢氧化钠标准溶液1.2.16重新滴定至溶液由无色变为紫色。重复上述步骤至加入甘露醇不褪色时即为滴定终点。
所述步骤五中，测定结果由两次分析的平均值报出，硼百分含量的计算公式为：
式中：
ω(b)——试样中硼的百分含量，％；
25500——定容体积与被测定体积比值；
0.01081——naoh对硼的滴定度，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
c(naoh)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v——氢氧化钠标准溶液消耗体积，单位为毫升(ml)；
v0——空白消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(ml)；
m——试料的质量，单位为克(g)。
本发明的有益效果是：
1.本发明选择了试样浓度、试样溶解方式、铝元素的干扰消除方法、沉淀洗涤次数、指示剂等实验条件，用酸碱滴定法测定碳化硼-氧化铝芯块中总硼的含量，方法的精密度优于1％，平均回收率在90％110％之间。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求；
2.成功建立了滴定法测定碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定总硼的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提出的一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法进行进一步的介绍：
一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一，样品溶解；
步骤二，铝元素干扰消除；
步骤三，沉淀洗涤；
步骤四，样品测定；
步骤五，计算结果。
所述步骤一中包括以下步骤：
首先在铂坩埚中加入2～6g无水碳酸钠和0.5～1.5g硝酸钾，准确加入0.1～0.3g试样，精确至0.1mg，搅拌均匀；
然后在表面再覆盖上1～3g无水碳酸钠，加盖，盖与坩埚之间保留缝隙，将坩埚放入马弗炉中，升温至600～650℃熔融1.5～2.5h，再升至675～750℃熔融0.5～1.5h，775～850℃熔融0.5～1.5h，最后升至950～1100℃熔融处理1.5～2.5h；
最后取出坩埚并迅速摇动，使样品贴于坩埚壁后冷却，用15％的盐酸缓慢滴加至坩埚中，使熔融物完全转移至250ml烧杯中，待熔融物完全分散后，加入过量15％的盐酸，静置使沉淀完全溶解。
所述步骤二包括以下步骤：
首先准确移取50.00ml试液于烧杯中，再加入10～40ml水，
然后加入0.1～0.2ml溴甲酚绿指示剂，向溶液中加入1.5～2.5g无水碳酸钙至无气泡产生，煮沸溶液5～20min。
所述步骤三包括以下步骤：
首先，煮沸后的溶液过滤至锥形瓶中，用15％的盐酸洗涤烧杯4～8次，洗涤沉淀4～10次，每次使用15％的盐酸洗涤液体积为2～10ml，洗涤液与过滤液合并；
然后加热煮沸将体积浓缩至140～160ml。
所述步骤四包括以下步骤：
首先，滴加15％的盐酸使溶液由蓝色刚变为浅黄色，继续煮沸5～10min，冷却后，用氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄变蓝，不计算加入体积。在溶液中继续加入0.5～1ml酚酞指示剂和2～3g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为紫色；
然后，向体系中加入0.5～1.5g甘露醇1.2.7，用氢氧化钠标准溶液1.2.16重新滴定至溶液由无色变为紫色。重复上述步骤至加入甘露醇不褪色时即为滴定终点。
所述步骤五中，测定结果由两次分析的平均值报出，硼百分含量的计算公式为：
式中：
ω(b)——试样中硼的百分含量，％；
25500——定容体积与被测定体积比值；
0.01081——naoh对硼的滴定度，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
c(naoh)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v——氢氧化钠标准溶液消耗体积，单位为毫升(ml)；
v0——空白消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(ml)；
m——试料的质量，单位为克(g)。
实验表明，碳化硼粉末可以使用na2co3、kno3进行高温熔融，但与氧化铝粉末烧结后的碳化硼-氧化铝芯块在该条件下却不能熔融完全。因此，本方法采用梯度加热的方式，用铂坩埚分别在650℃、1000℃下灼烧，然后用浓度为15％的hcl溶液转移到烧杯中，可得到澄清的溶液。
总硼的测定采用酸碱滴定法，以甘露醇络合溶液中的硼元素，用氢氧化钠进行滴定，那么溶液中的铝元素会对滴定过程产生很强的干扰。为了准确测定总硼含量，必须将铝的干扰消除。
实验发现，少量多次的向溶液内加入碳酸钙粉末，可使铝的水解平衡向正方向移动，最终完全转化为氢氧化铝沉淀，可通过过滤的方式去除。
对同一定容后的样品进行分取滴定，硼的测定结果不平行，这是因为试样转移不净，导致硼元素损失。实验发现，当烧杯洗涤次数在3次以上、滤纸洗涤次数在4次以上时，硼的两次平行测定结果一致。
建立了滴定法测定碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的检测方法。本发明选择了试样浓度、试样溶解方式、铝元素的干扰消除方法、沉淀洗涤次数、指示剂等实验条件，用酸碱滴定法测定碳化硼-氧化铝芯块中总硼的含量，方法的精密度优于1％，平均回收率在90％110％之间。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。