基于反应离子刻蚀的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法与流程

本发明属于微电子技术领域，特别涉及GaN薄膜透射电子显微镜截面样品的制备方法，可用于表征和分析GaN薄膜的微观缺陷形貌和结构。

技术背景

GaN材料具有禁带宽度大，高击穿电场、高电子饱和速度等物理性质，并且材料质地坚硬，具有出色的化学稳定性和耐高温，抗腐蚀等特点，可大规模应用于高频大功率电子器件和耐高温器件。另外，GaN可以和AlN、InN等形成合金半导体，通过改变不同的Al组分和In组分可以调控其禁带宽度，对应的波长范围可以覆盖从红外线到紫外线全波段，非常适用于光电器件。AlGaN等合金半导体与GaN形成异质结时，异质结界面上形成高浓度的二维电子气，迁移率极高，以此为基础制备的GaN高电子迁移率晶体管是理想的微波功率器件。AlGaN/GaN等异质结电子材料的质量以及GaN与衬底材料之间因晶格常数和热膨胀系数失配导致的缺陷的表征研究，对于进一步提高GaN电子器件的可靠性和发光效率有着重要的推动作用。

目前已有很多关于透射电子显微镜TEM截面样品制备的报道，1984年，Bravman等人详细介绍了Si基材料的截面样品的制备方法，参见Bravman J C,Robert S.The preparation of cross-section specimens for transmission electron microscopy[J].Journal of Electron Microscopy Technique,1984,1(1):53-61.。文中制样方法为切割、多层样品对粘、研磨、粘铜环、离子减薄等，步骤繁琐，耗时较多，薄区不均匀，且成功率较低。

1996年，Tohru Ishitani等人报导了用聚焦离子束法制备透射电子显微镜截面样品，参见Tohru Ishitani.et.al.Cross-Sectional Sample Preparation by Focused Ion Beam:A Review of Ion-Sample Interaction[J].Microscopy Rsearch And Technique，1996，35:320-333。但是该方法在Ga⁺离子溅射减薄样品的过程中，会在样品中植入Ga⁺，造成GaN样品损伤导致其微观结构失真，使得GaN薄膜透射电子显微镜截面样品的微观分析可靠性较低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种GaN薄膜透射电子显微镜截面样品的制备方法，以解决现有技术中步骤繁琐，耗时较长、样品制备成功率低的问题，提高对GaN薄膜的微观缺陷形貌和结构微观分析的可靠性。

实现本发明目的技术关键是：采用楔形相连的图形掩膜版进行曝光显影，采用反应离子刻蚀方法刻蚀GaN样品，其实现步骤包括如下：

(1)使用金刚石切片机将GaN薄膜晶圆切成宽为2.5～2.8mm矩形条样品，并将其清洗干净；

(2)在石英或玻璃板上制作掩膜版，设计掩膜版图形为楔形相连状，楔形尖端宽度为20～200nm；

(3)在200℃的温度下，对矩形条样品加热5min后，用甩胶机在矩形条样品表面旋涂0.9μm厚的电子束光刻胶；

(4)在90℃的温度下，对涂胶后的矩形条样品加热1min后，用电子束光刻机透过掩膜版对矩形条样品进行光刻；

(5)在110℃的温度下，对光刻后的矩形条样品加热1min并显影后，用超纯水冲洗2min，并在N2氛围中烘干后再加热1min；

(6)用反应离子刻蚀工艺对显影后的矩形条样品进行刻蚀，设置反应气体Cl2的流量为10～30sccm，压强为5～15mT，功率为100～200W，沿着显影后的图形在矩形条样品上刻蚀掉600～1500nm深的厚度，使矩形条样品上形成多个凹槽；

(7)去除上述矩形条样品表面的电子束光刻胶：将刻蚀后的矩形条样品放置剥离液中，在55～65℃的水温下，水浴加热3～5min后取出；再依次放置丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声1min，超声强度设为2.5；再将超声后的上述矩形条样品用超纯水冲洗1～3min，并在N2氛围中烘干。

(8)将上述矩形条样品沿其凹槽处用划片机再切成宽为100～120μm的小样品条，并进行清洗；

(9)用G-1环氧树脂胶将清洗后的小样品条的截面粘到铜环上，得到薄区厚度为20～200nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品。

本发明具有如下优点：

1.本发明采用器件制备工艺中的电子束光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，对样品的选区可以进行纳米级控制，具有较高的空间精确度。

2.本发明方法采用反应离子刻蚀工艺对样品进行减薄，刻蚀后样品的楔形尖端处即为薄区，且薄区厚度均匀并可控，可供透射电子显微镜直接观察，而且样品制备过程中引入的损伤较小，成品率较高，可以批量制备GaN薄膜样品。

本发明的技术方案可通过以下附图和实施例进一步说明。

附图说明

图1为本发明制备GaN薄膜透射电子显微镜截面样品的流程图；

图2为本发明的掩膜版设计示意图。

具体实施方式

参照图1，本发明给出如下三种实施例：

实施例1:制备薄区厚度为20nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品

步骤1，将GaN薄膜晶圆切条并清洗，如图1(b)所示。

1.1)使用金刚石切片机将AlGaN/GaN/Al2O3晶圆切成2.8mm×3mm的矩形条样品；

1.2)依次使用酒精和丙酮将上述矩形条样品清洗干净。

步骤2，制作掩膜版

2.1)设计掩膜版图为楔形相连状，楔形尖端宽度为20nm，如图2所示；

2.2)在石英板上制作光刻掩膜版。

步骤3，在矩形条样品表面淀积电子束光刻胶，如图1(c)所示。

3.1)在200℃的温度下，对矩形条样品加热5min；

3.2)用甩胶机在矩形条样品表面旋涂0.9μm厚的电子束光刻胶，设置甩胶机的转速为3500转/min。

步骤4，对矩形条样品进行光刻。

4.1)在90℃的温度下，对涂胶后的矩形条样品加热1min；

4.2)用电子束光刻机透过掩膜版对矩形条样品进行光刻，设置曝光时间为280mS。

步骤5，对矩形条样品进行显影，如图1(d)所示。

5.1)在110℃的温度下，对光刻后的矩形条样品加热1min；

5.2)将矩形条样品放置显影液中90s进行显影后，再将其取出后用超纯水冲洗2min并在N2氛围中吹干后再加热1min。

步骤6，用反应离子刻蚀工艺对矩形条样品进行刻蚀，如图1(e)所示。

设置反应气体Cl2的流量为10sccm，压强为5mT，功率为100W，沿着显影后的图形在矩形条样品上刻蚀掉600nm深的厚度，使矩形条样品上形成n个凹槽，本实例中n值为24。

步骤7，去除矩形条样品表面的电子束光刻胶，如图1(f)所示。

7.1)将刻蚀后的矩形条样品放置剥离液中，在55℃的水温下水浴中加热5min后取出，再依次放置丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声1min，超声强度设为2.5；

7.2)将超声后的上述矩形条样品用超纯水冲洗1min，并在N2氛围中烘干。

步骤8，用划片机将上述矩形条样品沿其凹槽再切成(n+1)个宽为120μm的小样品条，并进行清洗，如图1(g)所示。

步骤9，将固化剂和粘合剂按照1:10的比例充分混合均匀配备成G-1环氧树脂胶，再将上述(n+1)个小样品条的截面用G-1环氧树脂胶粘到铜环上，如图1(h)所示，得到薄区厚度为20nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品。

实施例2:制备薄区厚度为120nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品

步骤A，将GaN薄膜晶圆切条并清洗，如图1(b)所示。

首先，使用金刚石切片机将AlGaN/GaN/Al2O3晶圆切成2.6mm×3mm的矩形条样品；

然后，依次使用酒精和丙酮将上述矩形条样品清洗干净。

步骤B，制作掩膜版

首先，设计掩膜版图为楔形相连状，楔形尖端宽度为120nm，如图2所示；

然后，在石英板上制作光刻掩膜版。

步骤C，在矩形条样品表面淀积电子束光刻胶，如图1(c)所示。

本步骤与实施例1中的步骤3相同。

步骤D，对矩形条样品进行光刻。

本步骤与实施例1中的步骤4相同。

步骤E，对矩形条样品进行显影，如图1(d)所示。

本步骤与实施例1中的步骤5相同。

步骤F，用反应离子刻蚀工艺对矩形条样品进行刻蚀，如图1(e)所示。

设置反应气体Cl2的流量为15sccm，压强为10mT，功率为150W，沿着显影后的图形在矩形条样品上刻蚀掉1000nm深的厚度，使矩形条样品上形成m个凹槽，本实例中m值为26。

步骤G，去除矩形条样品表面的电子束光刻胶，如图1(f)所示。

首先，将刻蚀后的矩形条样品放置剥离液中，在60℃的水温下水浴中加热4min后取出，再依次放置丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声2min，超声强度设为2.5；

然后，将超声后的上述矩形条样品用超纯水冲洗2min，并在N2氛围中烘干。

步骤H，用划片机将上述矩形条样品沿其凹槽再切成(m+1)个宽为110μm的小样品条，并进行清洗，如图1(g)所示。

步骤I，将固化剂和粘合剂按照1:10的比例充分混合均匀配备成G-1环氧树脂胶，再将上述(m+1)个小样品条的截面用G-1环氧树脂胶粘到铜环上，如图1(h)所示，得到薄区厚度为120nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品。

实施例3:制备薄区厚度为200nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品。

第一步，将GaN薄膜晶圆切条并清洗，如图1(b)所示。

使用金刚石切片机将AlGaN/GaN/Al2O3晶圆切成宽为2.5mm×3mm的矩形条样品；并依次使用酒精和丙酮将上述矩形条样品清洗干净。

第二步，制作掩膜版

设计掩膜版图为楔形相连状，楔形尖端宽度为200nm，如图2所示；并在玻璃板上制作光刻掩模板。

第三步，在矩形条样品表面淀积电子束光刻胶，如图1(c)所示。

本步骤与实施例1中的步骤3相同。

第四步，对矩形条样品进行光刻。

本步骤与实施例1中的步骤4相同。

第五步，对矩形条样品进行显影，如图1(d)所示。

本步骤与实施例1中的步骤5相同。

第六步，采用反应离子刻蚀工艺对矩形条样品进行刻蚀，如图1(e)所示。

设置反应气体Cl2的流量为30sccm，压强为15mT，功率为200W，沿着显影后的图形在矩形条样品上刻蚀掉1500nm深的厚度，使矩形条样品上形成p个凹槽，本实例中p值为29。

第七步，去除矩形条样品表面的电子束光刻胶，如图1(f)所示。

将刻蚀后的矩形条样品放置剥离液中，在65℃的水温下水浴中加热3min后取出，再依次放置丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声3min，超声强度设为2.5；再将超声后的上述矩形条样品用超纯水冲洗3min，并在N2氛围中烘干。

第八步，用划片机将上述矩形条样品沿其凹槽再切成(p+1)个宽为100μm的小样品条，并进行清洗，如图1(g)所示。

第九步，将固化剂和粘合剂按照1:10的比例充分混合均匀配备成G-1环氧树脂胶，再将上述(p+1)个小样品条的截面用G-1环氧树脂胶粘到铜环上，如图1(h)所示，得到薄区厚度为200nm的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品。

以上是本发明的几个优选实例，并不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。