一种用SPE‑HPLC测定枳实或枳壳中酚性化合物的方法与流程

文档序号:11411442研发日期:2016年阅读:322来源:国知局
一种用SPE‑HPLC测定枳实或枳壳中酚性化合物的方法与流程
技术特征:
1.一种用SPE-HPLC测定枳实或枳壳中酚性化合物的方法,其特征在于,所述方法具体步骤包括:A、酚性化合物的富集:取过60目筛的枳实或枳壳粉末0.4g,准确称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,超声提取30min,放冷,摇匀,滤过,精密量取滤液25mL减压回收至干,用10mL水溶解,以1mL/min的流速过预先以2mL甲醇和5mL水平衡过的固相萃取小柱,然后依次用2mL30%甲醇淋洗,用10mL纯甲醇洗脱,收集纯甲醇洗脱部分定容至10mL,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试液;B、酚性化合物的测定:1)色谱条件:AgilentPoroshel120SB-C18色谱柱,4.6mm×100mm,2.7μm;流动相A为甲醇,B为0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序:0~4min,30%A;4~23min,30%~33%A;23~28min,33%~44%A;28~40min,44%A;40~44min,44%~63%A;44~48min,63%~65%A;48~50min,65%~73%A;50~56min,73%~96%A;柱温为30℃,流速0.6mL·min-1,检测波长:283nm,318nm,338nm;2)对照品制备:取各种对照品,精密称定,加甲醇分别制成含橙皮苷0.136mg·mL-1、圣草次苷0.177mg·mL-11、芸香柚皮苷0.508mg·mL-1、柚皮苷0.506mg...
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