本发明属于流体密度测量技术领域，涉及一种用于负温高压的伽马射线密度测量系统及方法。
背景技术：
密度是流体重要的物理性质之一，是流动与换热过程理论分析与数值模拟的基础，并且根据准确的密度数据还可计算推导出其他相关的物性参数(比如粘度、热扩散系数、流动形态等)。目前密度测量方法主要包括有密度瓶法、浮计法、静力称重法、振动法、射线法、超声波法等。
密度瓶法的测量原理是通过测量待测流体在密度瓶中的质量和体积得到流体的密度。密度瓶测量方法既适用于液体、固体密度的测量，也适用于气体密度的测量，测量范围广、测试精度高，但密度瓶测量的不足之处是：实验设备及测量条件要求严格，属于离线测量，不能反映出密度状态的实时情况，而且测量过程中人为操作因素对测量结果影响较大。
浮计法的测量原理是利用阿基米德浮力原理，通过测量浮计重量和在液体中的深度变化求得液体的密度。浮计法测量的优点是：操作简单、测量范围广，流体密度测量精度较高；缺点是：属于离线测量，不能反映出流动过程中真实的物性变化，不能用于高压条件测量，且对实验条件要求较高。
静力称重法的测量原理是根据力的平衡原理来测量流体的密度。流体静力称重测量方法的优点是：可连续读取数据，对液体测量的适用性强，可用于两相流体密度的测量；缺点是：对装配、安装要求高，操作繁琐且不适于气体密度的测量。
振动法测量的原理是利用物体振动参数与密度间的关系来测量流体密度的一种测量方法。这种方法的优点是：性能稳定、不受外界干扰，准确度高；缺点是：清洗困难，不适合高粘度流体的测量。
射线法测量的原理是用一种线粒子穿越待测流体时，射线衰减强度与流体密度间的关系来测量流体密度的测量方法。这种方法的优点是：属于非接触测量，可避免测量元件对流体流动过程的影响，适用于固体、液体和两相流体密度的测量；缺点是：放射源在使用过程中要采取严格的安全防护措施，测量过程中射线源强度、射线贯穿路径长度以及测量时间等参数需要进行优化选取。
超声波法的测量原理是一种利用超声波在不同流体中传播速度或相位的变化测量流体密度的方法。这种方法的优点是：属于非接触式测量、反馈速度快、灵敏度较高；缺点是：多用于液体密度的测量且对密度分布的均匀性要求较高，在体积计量模式下密度测量的重复性较差。
目前国内很多研究学者对于物质在高温高压条件下密度的测量研究较多，鲜有人对负温高压条件下物质的密度测量方法进行研究，但负温密度对于探索物质内部变化规律和进一步研究至关重要。
技术实现要素：
本发明解决的问题在于提供一种用于负温高压的伽马射线密度测量系统及方法，该伽马射线负温密度测量系统测量精度高，测量方法简单。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种用于负温高压的伽马射线密度测量系统，包括放置待测流体的储液箱以及与其连接的恒流泵，恒流泵通过测试前管路与伽马射线密度测量装置相连接，在测试前管路上依次设有过滤器、质量流量计、调节阀和负温恒温槽；
所述的伽马射线密度测量装置包括位于同一直线的伽马射线源、置于保温箱内的测试管路和接收器，信号处理设备与接收器相连接，测试管路分别与测试前管路、测试后管路相连接；
测试后管路上依次连接过滤器、冷凝器和背压阀，测试后管路最后通入废液箱。
所述的负温恒温槽包括以盘管形式置于冷却介质中的合金钢管以及搅拌棒；经负温恒温槽冷却，测试管路中待测流体温度范围为：-60～-10℃。
所述的冷却介质为甲基硅油，合金钢管以螺旋盘管的方式置于冷却介质浴中，冷却介质由制冷机提供冷源并维持其温度；所述负温恒温槽外周、及负温恒温槽出口至测试管路出口之间的管路上均设置有隔热材料或隔热装置，调控测试管路中待测流体温度控制精度在±0.1℃以内。
通过恒流泵调控流体进入管路的流量、压力，并结合背压阀的关闭程度，使测试管路中流体压力为0.1～10MPa，调节精度在±0.1MPa以内。
放射源和接收器两端分别加置有隔热板；保温箱外覆盖有保温棉，保温箱内还充入有冷却的氮气，氮气流动方向与测试管路中流体的流动方向相反，氮气流量不超过10ml/min；测试管路、氮气管路与保温箱的接管处均用密封剂粘合，测试管路内的流体进出口温度由铂电阻温度传感器测量，以进出口流体温度的平均值作为所测流体的定性温度；在测试管路的外壁上还设有多个热电偶监测壁温；测试管路进出口流体温差控制在±0.1℃之内；
伽马射线密度测量装置内还设有铅块校准器，铅块校准器分别设置在放射源出口以及接收器入口位置处，其孔径与测试管路内径一致；所述的接收器为NaI闪烁计数器，信号处理设备采集接收器的信号，经处理获得计数率。
所述射线源与测试管路间距为6.0mm，接收器与测试管路间距为9.0mm；测试管路的内径为测试前管路内径、测试后管路内径的5倍；测试管路的长度取测试前管路内径、测试后管路内径的9倍的长度。
所述的测试前管路上、所述的测试管路前后两端以及保温箱中均设有温度传感器，测试后管路上设有压力传感器；温度传感器、压力传感器分别通过三通接头与管路相连接；
温度传感器、压力传感器以及信号处理设备还向采集系统发送其所采集的数据或信号。
一种用于负温高压的伽马射线密度测量方法，基于所述密度测量系统，包括以下操作：
1)根据待测流体，选择高密度标准流体、低密度标准流体，其中已知高密度标准流体的密度为ρH，低密度标准流体的密度为ρL；
2)将装有低密度标准流体储液箱与恒流泵连通，以一定体积流量依次流经质量流量计、测试管道后流出，其中管路中温度、压力调节为预设值，通过信号处理设备获取其计数率ΦL；
3)将装有高密度标准流体储液箱与恒流泵连通，以一定体积流量依次流经质量流量计、测试管道后流出，其中管路中温度、压力调节为预设值，通过信号处理设备获取其计数率ΦH；
4)将装有待测流体储液箱与恒流泵连通，以一定体积流量依次流经质量流量计、测试管道后流出，其中管路中温度、压力调节为预设值，通过信号处理设备获取其计数率Φ；
将ρH、ρL、ΦH、ΦL和Φ代入公式(8)，求出待测流体的密度；
其中Φ为待测流体实测计数率，ΦH为射线穿过高密度标准流体计数率，ΦL为射线穿过低密度标准流体计数率。
所述的公式(8)中计数率是替代射线强度测量而获取的：
当流体流入并充满测试管路，伽马射线源发射的射线穿过测试管路时，接收器所测得的射线强度表示为：
I＝I0exp[-(μ/ρ)fρfx]·[-(μ/ρ)wρwx] (1)
其中I0和I分别表示射线穿过被测流体前、后所测得的强度，μ/ρ为质量吸收系数，ρ为所测物质的密度，x为射线穿透流体的厚度，下标w和f分别代表测试管壁和测试流体；
当高密度标准流体和低密度标准流体分别流经测试管路，得到射线强度的表达式为：
IH＝I0exp[-(μ/ρ)HρHx]·[-(μ/ρ)wρwx] (2)
IL＝I0exp[-(μ/ρ)LρLx]·[-(μ/ρ)wρwx] (3)
将公式(2)、(3)分别与公式(1)进行对比，对数化处理后得到：
ln(IH/IL)＝(-μ/ρ)Hx-(-μ/ρ)LρLx (4)
ln(IH/I)＝(-μ/ρ)HρHx-(-μ/ρ)fρfx (5)
合并(4)(5)得到如下方程：
如果所测试流体的质量吸收系数相同，则公式(6)简化为：
测量过程中采用信号处理设备测得的计数率替代射线强度测量：
所述的高密度标准流体、低密度标准流体的选择依据为：低密度标准流体密度要小于所测流体测量范围内的最小密度，高密度标准流体密度要大于所测流体测量范围内的最大密度；
所述的测试管路中流体要充满管路，温度范围为：-60～-10℃，压力范围为：0.1～10Mpa；
伽马射线的发射强度范围为：60～700kev。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的用于负温高压的伽马射线密度测量系统及方法，是一种流体密度的在线测量系统，其中流体以一定流量压力通过测试管路，而流体通过时伽马射线穿过流体，接收器捕获射线粒子数从而实现流体的快速在线测量。
本发明提供的用于负温高压的伽马射线密度测量系统及方法，能够实现流体在负温高压条件下的密度测量，以负温恒温槽来提供负温，采用冷却介质浴，确保能够获得零下温度的流体。通过的管路采用弯曲盘管达到节省管材，冷却降温效果好的双重目的；以恒流泵调控流体进入管路的流量、压力，并结合背压阀的关闭程度，使测试管路中流体压力保持在高压状态；背压阀能够实现密度测量系统工作压力的精细调控。
本发明提供的用于负温高压的伽马射线密度测量系统及方法，为了确保流体检测时对温度的准确控制，测试管路的流体进出口温度由铂电阻温度传感器测量，并在测试管的外壁上点焊6个热电偶来监测壁温，保温箱接管处均用密封剂粘合，并覆盖一层保温棉，同时充入冷却至待测温度的小流量的氮气，采用的措施，保证测试段进出口温差能够精确控制在±0.1℃左右，在很大程度上保证了测量的精度。
本发明提供的用于负温高压的伽马射线密度测量系统及方法，采用伽马射线密度测量装置进行测量，通过获取高密度标准流体计数率、低密度标准流体计数率，待测流体计数率直接得到被测流体的密度，测试方法简单、重复性好、测量精度高。其中，接收器要求具有高探测率和低衰减系数的特点，这样可以减少对射线源强度的要求，同时避免射线粒子的接收在计数率模式下出现‘堆积’或饱和现象的发生；进一步还优化测试管路的长度，减小测量密度的统计误差和增加密度测量系统的灵敏度，测试管路过短，测试流体吸收射线在整个装置中所占的比例太少，测量的灵敏度降低；测试管路过长，测量获得的计数率过小。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的保温箱结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
参见图1，一种用于负温高压的伽马射线密度测量系统，包括放置待测流体的储液箱1以及与其连接的恒流泵2，恒流泵2通过测试前管路与伽马射线密度测量装置10相连接，在测试前管路上依次设有过滤器3、质量流量计4、调节阀5和负温恒温槽7；
所述的伽马射线密度测量装置10包括位于同一直线的伽马射线源11、置于保温箱13内的测试管路12和接收器14，信号处理设备15与接收器14相连接，测试管路12分别与测试前管路、测试后管路相连接；
测试后管路上依次连接过滤器3、冷凝器17和背压阀18，测试后管路最后通入废液箱19。
进一步的，所述的负温恒温槽7包括以盘管形式置于冷却介质中的合金钢管9以及搅拌棒8；经负温恒温槽7冷却，测试管路12中待测流体温度范围为：-60～-10℃。
所述的冷却介质为甲基硅油，合金钢管9以螺旋盘管的方式置于冷却介质甲基硅油浴中，甲基硅油由制冷机提供冷源并维持其温度；所述负温恒温槽7外周、及负温恒温槽7出口至测试管路12出口之间的管路上均设置有隔热材料或隔热装置，调控测试管路12中待测流体温度控制精度在±0.1℃以内。
目前,低温的获得可以采用蒸汽压缩制冷、液氮或液氨制冷和半导体制冷等许多方法,由于本系统主要用于流体密度的测量，需要的制冷量大且要求温度能实现连续控制，所以具体选择自复叠式蒸汽压缩制冷作为制冷机提供冷源。
低温恒温槽采用甲基硅油浴，甲基硅油具有优良的耐高、低温性能，实用温度范围可达-60～+180℃，它的闪点高，挥发性低，温粘系数小，表面张力小，是很好的热载体。甲基硅油在自复叠式LHDT800(充注R404和R23)低温循环系统中冷却，浴槽容积为32L(恒温槽内部设计尺寸：400mm×200mm×400mm)，浴槽温度范围可达-60℃～60℃。浴槽温度采用可视面板自动调节控制，当温度与设定值偏差较大时,制冷机迅速响应，实现快速制冷的目的，节约时间；当与设定温度偏差较小时，发挥其静态性能好的特点，提高浴槽温度的控制精度(±0.1℃)。实验验证取低温恒温槽中盘管长度5m，曲率半径0.12m时能够达到节省管材和冷却降温效果好的双重目的。同时在流体流出低温恒温槽时管道外壁均采用隔热保温措施，以减少冷量损失。
进一步的，通过恒流泵2调控流体进入管路的流量、压力，并结合背压阀18的关闭程度，使测试管路12中流体压力为0.1～10MPa，调节精度在±0.1MPa以内。
具体的，恒流泵2能够提供1-99ml/min液态体积流量的稳定输出，负温恒温槽7控温精度±0.1℃以内，采用LHDT800自复叠式制冷机实现对负温恒温槽7中甲基硅油浴的降温。在负温恒温槽7出口至密度测试管路12出口之间的管段上均设置有隔热材料或隔热装置，以减小冷量散失。精密的背压阀18实现密度测量系统工作压力的精细调控。
进一步的，放射源11和接收器14两端分别加置有隔热板；伽马射线密度测量装置10内还设有铅块校准器，铅块校准器分别设置在放射源出口以及接收器入口处，其孔径与测试管路12内径一致(用以实现“窄束”定向的输出与接收，有效减少测量误差)；保温箱13中充入有冷却至待测温度的小流量氮气，使得测量管路12管壁温度和保温箱13中的温度相同；
所述的接收器14为NaI闪烁计数器，信号处理设备15采集接收器14的信号，经处理获得计数率。
具体的，所述射线源11与测试管路12间距为6.0mm，接收器14与测试管路12间距为9.0mm；测试管路12的内径为测试前管路内径、测试后管路内径的5倍。为了减小测量密度的统计误差和增加密度测量系统的灵敏度，测试管路12的长度定格在管路内径的9倍的长度。测试管路过短，测试流体吸收射线在整个装置中所占的比例太少，测量的灵敏度降低；测试管路过长，测量获得的计数率过小(与射线源与接收器间距指数衰减)，实验统计误差增加。
伽马射线密度测量装置10中，射线强度用计数率表示，计数采集采用多组测量，每70s采集100组，每个温度点采集三次，取其平均值作为该温度点的计数率。
所述的测试前管路上、所述的测试管路12前后两端以及保温箱13中均设有温度传感器，测试后管路上设有压力传感器16；温度传感器、压力传感器分别通过三通接头与管路相连接；各个位置的温度传感器、压力传感器以及信号处理设备15还向采集系统20发送其所采集的数据。所述的温度传感器为铂电阻温度传感器。
作为本发明的优选实施方式，所述负温恒温槽7采用甲基硅油浴，确保能够获得零下温度的流体。盘管长度取5m，曲率半径0.12m，达到节省管材，冷却降温效果好的双重目的。
作为本发明的优选实施方式,所述伽马射线密度测量装置10从测量精度、安全保护等方面考虑出发，最终采用Ba-133作为本发明密度测量装置的放射源。
作为本发明的优选实施方式,所述伽马射线密度测量装置10的接收器14要求具有高探测率和低衰减系数的特点，这样可以减少对射线源强度的要求，同时避免射线粒子的接收在计数率模式下出现‘堆积’或饱和现象的发生，故选取NaI闪烁计数器作为密度测量系统的射线接收器。
作为本发明的优选实施方式，参见图2，测试管路的流体进出口温度由Φ1.5mm的铂电阻温度传感器21(精度±0.2％)测量，将进出口流体温度的平均值作为所测流体的定性温度，并在测试管的外壁上点焊6个热电偶24来监测壁温。保温箱用于测试管路12的保温绝热，其与测试管路12、氮气管路26的接管处均用密封剂粘合，在保温箱外覆盖一层保温棉22对其进一步保温。为减少测试段的冷量损失，保温箱体中充入小流量(不超过10ml/min)冷却至待测温度的氮气，同时为了增大换热量，氮气流动方向与测试管路中流体的流动方向相反。
通过监测壁温热电偶和保温箱中铂电阻的温度值，保证测试管路管壁温度和箱体中的温度一致，最大程度减少壁面与空气的对流换热和对周围冷辐射换热。氮气流量不宜过大，一方面因为气体的传热系数低，氮气流量过大在经过低温恒温槽预冷时很难达到待测温度，这种情况不但不能起到保温效果反而会导致情况恶化；另一方面，在不断向保温箱中充入氮气时，必然会导致箱体中压力升高，如果流量过大会致使保温箱接管密封处破裂，孔隙增大，保温效果急剧下降，而小流量氮气会从箱体本身孔隙和接管处小孔隙中流出，不会破坏保温箱体的保温性能。采用此种方法保温，测试段进出口温差能够精确控制在±0.1℃左右，在很大程度上保证了测量的精度。
本发明的工作原理：
储液箱1中的测试流体经由恒流泵2加压后以一定的体积流量输出高压流体；流体的质量流量由高精度质量流量计4测量监控；在质量流量计4的入口装有孔径7μm的过滤器3，以防止杂质污染；流体从质量流量计4流出，经过一调节阀5后流入负温的合金钢管9，合金钢管9置于负温恒温槽7中(温度控制精度±0.1℃)；达到预设温度流体进入密度测量装置10，获得相应状态参数下的密度数据。为了减少密度测量管路12的冷量损失，提高测量精度，实验系统中把密度测试管路12放入一个保温箱13中并向其中充入小流量冷却的氮气使密度测试管路12管壁温度和保温箱13中的温度保持一致，确保密度测试管路12进出口流体温度保持相同；测试流体进入冷凝器17，最终流出系统；系统工作压力由出口处的背压阀18进行调节。
下面给出用于负温高压的伽马射线密度测量方法，基于所述密度测量系统，包括以下操作：
1)根据待测流体，选择高密度标准流体、低密度标准流体，其中已知高密度标准流体的密度为ρH,低密度标准流体的密度为ρL；
2)将装有低密度标准流体储液箱1与恒流泵2连通，以一定体积流量依次流经质量流量计4、测试管道12后流出，其中管路中温度、压力调节为预设值，通过信号处理设备15获取其计数率ΦL；
3)将装有高密度标准流体储液箱1与恒流泵2连通，以一定体积流量依次流经质量流量计4、测试管道12后流出，其中管路中温度、压力调节为预设值，通过通过信号处理设备15获取其计数率ΦH；
4)将装有待测流体储液箱1与恒流泵2连通，以一定体积流量依次流经质量流量计4、测试管道12后流出，其中管路中温度、压力调节为预设值，通过信号处理设备15获取其计数率Φ；
将ρH、ρL、ΦH、ΦL和Φ代入公式(8)，求出待测流体的密度；
其中Φ为待测流体实测计数率，ΦH为射线穿过高密度标准流体计数率，ΦL为射线穿过低密度标准流体计数率。
测试所有流体的计数率由伽马射线密度测量装置10测量并上传至采集系统20实时采集。
所述的公式(8)中计数率是替代射线强度测量而获取的：
当流体流入并充满测试管路，伽马射线源发射的射线穿过测试管路时，接收器所测得的射线强度表示为：
I＝I0exp[-(μ/ρ)fρfx]·[-(μ/ρ)wρwx] (1)
其中I0和I分别表示射线穿过被测流体前、后所测得的强度，单位为mci；μ/ρ为质量吸收系数(是物质固有的特性)，表征被测物质对于射线的吸收能力，在理想情况下只要物质的化学组成和入射射线的强度不变，质量吸收系数为一定值；ρ为所测物质的密度，单位为kg/m3；x为射线穿透流体的厚度，单位为mm；下标w和f分别代表测试管壁和测试流体；
当高密度标准流体和低密度标准流体分别流经测试管路，得到射线强度的表达式为：
IH＝I0exp[-(μ/ρ)HρHx]·[-(μ/ρ)wρwx] (2)
IL＝I0exp[-(μ/ρ)LρLx]·[-(μ/ρ)wρwx] (3)
将公式(2)、(3)分别与公式(1)进行对比，对数化处理后得到：
ln(IH/IL)＝(-μ/ρ)Hx-(-μ/ρ)LρLx (4)
ln(IH/I)＝(-μ/ρ)HρHx-(-μ/ρ)fρfx (5)
合并(4)(5)得到如下方程：
设所有测试流体的质量吸收系数相同，则公式(6)简化为：
测量过程中采用信号处理设备15测得的计数率替代射线强度测量：
高密度标准流体、低密度标准流体的选择为：低密度标准流体密度要小于所测流体测量范围内最小密度(一般选取气体为低密度标准流体)，高密度标准流体密度要大于所测流体测量范围内的最大密度(一般选取密度较大流体作为高密度标准流体)。
具体的，低密度标准流体有：氮气、二氧化碳、氧气、空气等；
高密度标准流体有：甲苯(toluene)；四氟乙烷(R134a)；八氟环丁烷(RC318)；十二氟戊烷(perfluoropentane)等；
所述的测试管路中流体要充满管路，温度范围为：-60～-10℃，压力范围为：0.1-10Mpa。伽马射线的发射强度范围为：60-700kev，本发明选取发射强度为356kev的Ba-133作为放射源。
下面给出具体的测试实施例：
以常温5Mpa下氮气作为低密度标准流体，以-40℃、0.7Mpa下甲苯作为高密度标准流体，6Mpa下-33.2℃的碳氢燃料A为测试流体的伽马射线密度测试方法步骤如下：
第一步，通过查美国国家标准及技术研究所(NIST)的数值获得相应状态参数下高密度标准流体的密度ρH,低密度标准流体的密度ρL；。
第二步,用无水乙醇清洗测量管路2min，然后用低密度标准流体冲洗测量管路5min。
第三步，低密度标准流体以一定体积流量(确保满管流)流经测量管路，记录相应状态下低密度标准流体的计数率ΦL。
第四步，高密度标准流体冲洗测量管路3min。
第五步，高密度标准流体以80ml/min体积流量流经测量管路，记录相应状态下高密度标准流体的计数率ΦH。
第六步,被测流体冲洗测量管路3min
第七步,被测流体以80ml/min体积流量流经测量管路，记录相应状态下被测流体的计数率Φ。
将标准流体相应状态下的密度值和所需的计数率代入公式(8)计算获得被测流体相应状态下的密度值。
所测结果，氮气计数率：3100，甲苯计数率：1928.25，碳氢燃料A计数率：2230.34，所测相应状态下碳氢燃料A密度：598.29kg/m3。
本发明提供的用于负温高压的伽马射线密度测量系统及方法，是一种流体密度的在线测量系统，能够实现流体在负温高压条件下的密度测量，通过获取高密度标准流体计数率、低密度标准流体计数率，待测流体计数率直接得到被测流体的密度，测试方法简单、重复性好、测量精度高。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。