一种基于激光共聚焦扫描的膜孔结构及孔隙率测试方法与流程

本发明涉及材料测试技术领域，具体涉及一种基于激光共聚焦扫描的膜孔结构及孔隙率测试方法。

背景技术：

膜分离技术因具有分离、纯化和浓缩等功能而广泛应用于各种行业，如化工、环保、食品、医药、生物等，是当今分离科学中最重要的手段之一。膜分离技术的核心部件就是膜，而膜孔结构和孔隙率则是影响膜性能的重要参数。因此，准确测试膜孔结构和孔隙率，对新膜的研发和膜产品的应用都具有重要的指导作用。

传统测试膜孔结构或孔隙率的方法有扫描电镜法、透射电镜法、泡点压力法、压汞法、氮气吸附法和密度法等，但它们各自都有诸多缺点。例如，压汞法测试费用昂贵、测试所需的高压会使膜结构变形；氮气吸附法测试范围窄，在膜孔径小于200 nm时测试才比较准确；透射电镜法和扫描电镜法样品制备耗时、制备流程复杂、对样品创伤大、对测试人员实验技能要求高等。

激光共聚焦扫描显微镜具有卓越的光学切片和三维重建的能力，此设备具有在不破坏样品的情况下即可获得其内部结构信息的优点。在测试前，只需要利用合适的荧光染料对样品进行一次染色，样品制备方法简便快捷、染色均匀、对样品创伤小、样品制备所用试剂毒性小且成本低、对测试人员实验技能要求低。同时，本发明测试样品时无需对其进行干燥处理，即在测试液体分离膜时，可以在接近膜使用的环境中测试样品，所得结果更加准确可靠。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种基于激光共聚焦扫描的膜孔结构及孔隙率测试方法，解决了传统测试方法样品制备耗时、制备流程复杂、对样品创伤大、测试过程中所用试剂毒性大且成本高、对测试人员实验技能要求高等缺点。本发明适用于测量微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜等膜孔结构及膜孔隙率，适用范围广、操作简单、对样品创伤小。

为实现上述目的，本发明提供技术方案如下：

一种基于激光共聚焦扫描的膜孔结构及孔隙率测试方法，包括以下步骤：

步骤一，样品的制备：该过程利用荧光染料配制的溶液浸泡待测样品进行染色，以使待测样品表面可以在观察过程中可以发出相应的荧光信号；其中，荧光染料包括但不限于罗丹明b；

步骤二，样品的观察：利用激光共聚焦扫描显微镜进行逐层扫描以获得待测样品不同深度的光学横切面图像，并利用计算机系统重建样品的立体结构图像，以获得膜孔结构的信息；

步骤三，数据的处理，利用Image J软件进行图像分析，计算膜孔隙率。

直接利用浓度为1~100 mg/L的荧光染料将待测样品浸泡3~5天以对其进行染色，样品制备方法简便快捷、染色均匀、对样品创伤小、样品制备所用试剂毒性小且成本低、对测试人员实验技能要求低。

测量液体分离膜时，无需对样品进行干燥处理，即可以在接近膜使用的环境中测试样品，所得结果更加准确可靠。

利用激光共聚焦扫描显微镜对样品进行逐层扫描以获得待测样品不同深度的光学横切面图像，扫描总深度和单层深度依据具体情况而定，最后，利用计算机系统重建样品的三维结构图像，从而获得膜孔结构信息。

利用Image J软件进行图像分析处理，计算膜孔隙率。

本发明测试膜孔结构和孔隙率方法具有以下特点和有益效果：

（1）与压汞法相比，测试费用大大降低、测试方法更加安全环保，且因不需要在高压下进行测试而不会使膜结构变形；（2） 与氮气吸附法相比，测试范围更广，可用于测试微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜等；（3）与透射电镜法和扫描电镜法相比，样品制备方法简单、对样品创伤小、样品制备过程中所用试剂毒性小且成本低、对测试人员实验技能要求低。 （4）同时，由于测试前不需对样品进行干燥处理，即在测试液体分离膜时，可以在接近膜使用的环境中测试样品，所得结果更加准确可靠。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图 1是本发明实施例的样品测试流程图；

图2是本发明实施例所测的正渗透膜样品不同深度的光学切面图，从表面z=0 μm开始，其深度分别为z=0.89 μm， z=1.33 μm，z=3.11 μm，z=3.55 μm；

图3是本发明实施例所测的正渗透膜样品的立体结构图。

具体实施方式

下面对本发明实施例进行详细描述。

在测试膜孔结构及孔隙率的过程中，传统测试方法包括扫描电镜法、透射电镜法、泡点压力法、压汞法和氮气吸附法等，但它们各自都有诸多缺点，如样品制备耗时、制备流程复杂、对样品创伤大、测试范围窄、测试过程中所用试剂毒性大且成本高、对测试人员实验技能要求高、必须在膜干燥的条件下测试等。本发明在样品制备时，只需要把待测样品浸泡在荧光染料溶液中进行染色，无需进行干燥、超薄切片等处理，样品制备方法简便快捷、染色均匀、对样品创伤小、样品制备所用试剂毒性小且成本低、对测试人员实验技能要求低。同时，本发明测试样品时无需对样品进行干燥处理，即在测试液体分离膜时，可以在接近膜使用的环境中测试样品，所得结果更加准确可靠。

本实施例提供一种基于激光共聚焦扫描的膜孔结构及孔隙率测试方法，包括样品的制备，样品的观察，数据的处理等三个步骤，荧光染料以罗丹明b为例，具体实施步骤如下：

步骤一：样品的制备

样品制备的目的是使荧光染料罗丹明b通过物理作用与膜的表面结合，以使待测样品表面可以在检测过程中可以发出相应的荧光信号。首先，配制适宜浓度（1~100 mg/L）的罗丹明b溶液，然后将待测样品浸泡在罗丹明b溶液中，经过3~5天以后，用清水洗净样品并平放于洁净的载玻片上，盖上盖玻片。最后，用指甲油将盖玻片的四角固定在载玻片上以防止其脱落。本发明样品制备的过程只需要用荧光染料进行一次染色，无需干燥、切片等处理，样品制备方法简便快捷、染色均匀、对样品创伤小、样品制备所用试剂毒性小且成本低、对测试人员实验技能要求低。

步骤二：样品的观察

本发明利用激光共聚焦扫描显微镜观察样品。该设备具有卓越的光学切片和三维重建能力，用激光做扫描光源，逐点、逐行、逐面快速扫描成像，图像被光电倍增管（PMT）或冷电耦器件（cCCD）收集并迅速在计算机屏幕上形成荧光图像。此设备具有在不破坏样品的情况下即可获得其内部结构信息的优点。同时，本发明测试样品时无需对样品进行干燥处理，即在测试液体分离膜时，可以在接近膜使用的环境中测试样品，从而使测得的结果更加接近膜使用时的真实状态，测量结果更加准确可靠。

步骤三：数据的处理：

本发明利用Image J进行图像分析，计算膜孔隙率。

对十个样品进行实验的结果可以看出，利用本发明测得正渗透膜孔隙率的标准偏差在0.074以内，表明本发明具有良好的准确性和重现性。

对于本技术领域的普通技术人员来说，在上述原理的基础上，还可以对本发明所述方法做出若干改变和改进，这些改变和改进也应包含在本发明的保护范围之内。