一种二甲基二氯硅烷水解物中离子的分析方法与流程

本发明涉及一种二甲基二氯硅烷水解物中离子的分析方法，属于化工分析测试领域。

背景技术：

目前二甲基二氯硅烷水解物中微量金属离子测定主要采用传统方法，这种方法不仅费时，容易引入系统误差，而且测定结果往往误差比较大,不能对微量离子进行准确测定。本方法采用在二甲基二氯硅烷水解物样品中加入纯水配制的盐酸溶液，用磁力搅拌器搅拌后，于分液漏斗中静态静置分层分离水相层，有机相层多次加盐酸搅拌洗脱，静置分离水相层，合并所有分离出来的水相层溶液，定容后对水相溶液进行电感耦合等离子体发射光谱分析其金属离子。氯离子测定采用一定量的二甲基二氯硅烷水解物，在100-140℃下加热回流2小时，用分液漏斗将水层分离，水层用全自动电位滴定仪测定其氯离子含量。

有机硅中间产品二甲基二氯硅烷水解产物，是生产二甲基硅氧烷混合环体和107硅橡胶的原料。其生产工艺为二甲基二氯硅烷与水或盐酸混合水解，油水分离后，进行碱洗、水洗，再次分离，得到无色透明、无机械杂质的水解物。该水解物在加入催化剂碱胶后可生产不同粘度的107硅橡胶。由于原料氯硅烷的原因及水解物中的油水分离不完全等，导致水解物硅氧烷或多或少残留一些金属离子，残留的金属离子造成硅氧烷中键断裂，聚合物粘度下降，直接影响到107硅橡胶的合成和产品质量。目前为止，并无分析水解物中离子的有效方法。鉴于以上所述，本发明进行了二甲基二氯硅烷水解物中离子的分析方法研究。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种二甲基二氯硅烷水解物中离子的分析方法，内容如下：

一、在二甲基二氯硅烷水解物中加入盐酸水溶液，在100℃-140℃下置于集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌15分钟，再在分液漏斗中静置将水层分离，水层用氩等离子体发射光谱检测钠、钾、铁、钙离子含量，根据仪器的特性选择最佳操作条件，见下表：

本发明的目的在于提供一种二甲基二氯硅烷水解物中离子的分析方法，内容如下：

一、在二甲基二氯硅烷水解物中加入盐酸水溶液，在100℃-140℃下置于集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌15分钟，再在分液漏斗中静置将水层分离，水层用氩等离子体发射光谱检测钠、钾、铁、钙离子含量，根据仪器的特性选择最佳操作条件，见下表：

推荐分析线见下表：

分别将浓度为0.2ppm，1.0ppm，5.0ppm，10.0ppm的钠、钾、铁、钙的标准系列溶液进行氩等离子体发射光谱测定，绘制工作曲线，将前述的盐酸溶液作为试剂空白，将标准系列溶液的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液中待测各元素的浓度，按如下公式计算各待测元素的质量分数(％)

$w_{\left(X\right)}=\frac{c\×V_0\×{10}^{-6}}{m_0}\×100$

式中：

c——自工作曲线上查得被测元素的浓度，μg/mL；

V₀——试液总体积，mL；

m₀——试料的质量，g。

二、将二甲基二氯硅烷水解物，在100-140℃下加热回流2小时，用分液漏斗将水层分离，水层用电位滴定法检测氯离子含量。将水层调节pH在6-7之间，加入30毫升无水乙醇，置于电位滴定仪上滴定。记录电位发生突越消耗的体积数，同时做空白实验。采用如下公式计算：

$X=\frac{C\×(V-V_0)\×35.5}{m}\×1000$

式中：

X——氯离子含量，ppm；

C——硝酸银标准溶液浓度，mol/l；

V——样品消耗的硝酸银标准溶液体积，ml；

V₀----空白消耗的硝酸银标准溶液体积，ml

m——二甲基二氯硅烷水解物的质量，g；

35.5——氯离子的摩尔质量，g/mol。

本发明的仪器设备：

等离子体发射光谱(ICP-AES)，集热式恒温加热磁力搅拌器，恒温油浴锅，蛇形冷凝管，单口烧瓶，全自动电位滴定仪，银电极，参比电极，微量滴定管本发明所用试剂和溶液：

a)盐酸(1+1)，优级纯

b)氯化钠标准溶液：0.01mol/L

c)硝酸银标准滴定溶液：0.01mol/L

d)各分析元素(Na、K、Fe、Ca)国家标准物质(溶液)

本发明的优点：

本方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪和电位滴定仪法分析水相中的离子，具有方法可靠、检测限低、精密度和灵敏度高、准确快速和简便有效等特点，可成为离子分析的首选方法，为硅氧烷样品中微量离子的测定提供了可靠实用的方法。本发明可用于其它油状物中金属离子的分析，例如有机硅硅氧烷混合环体、硅油等。

具体实施方式

实施例1

称取200克水解物于500ml烧瓶中，加入50克1:1盐酸水溶液。放置于集热式恒温加热搅拌器上加热至120℃搅拌15分钟。冷却至室温，于500毫升分液漏斗中静置直至上层二甲基二氯硅烷水解物澄清，分出水层。油层按同样的方法洗脱两次(每次加入1:1盐酸水溶液30克)，分离水层。合并三次分离的水层再于分液漏斗中静置分层分离水相溶液中残留的有机物样品，将最终的水相溶液定容至500ml容量瓶中。水层直接进样至等离子体发射光谱，在589.592nm，766.490nm，238.204nm，317.933nm波长下测定检测钠、钾、铁、钙等离子含量。使用1:1盐酸水溶液作为试剂空白。分别用浓度为0.2ppm，1.0ppm，5.0ppm，10.0ppm的钠、钾、铁、钙标准溶液绘制工作曲线。测得二甲基二氯硅烷水解物中钠含量为0.414ppm，钾含量为0.354ppm，铁为0.062ppm，钙为0.011ppm。

实施例2

称取200克水解物于单口烧瓶中，加入50克去离子水。组装将单口烧瓶与冷凝管，放置于恒温油浴加热装置中加热至110℃，沸腾后回流2小时。回流完毕，冷却至室温，静置直至上层二甲基二氯硅烷水解物澄清。用500毫升分液漏斗分出水层。水层0.1mol/l氢氧化钠溶液调整pH至6-7之间。加入30毫升无水乙醇，用0.01mol/l的硝酸银溶液滴定。至电位出现突越，计算消耗的溶液量，测得氯离子含量为6.8ppm。