绝热材料放气速率测试装置的制作方法

本发明属于绝热材料性能检测领域，具体是涉及一种绝热材料放气速率测试装置。

背景技术：

随着我国经济社会的发展，液氮、液氧、液氩、液氢、液氦、液化天然气等低温液体的需求越来越大，各行各业对贮存和输送低温液体的低温容器的需求不断增长，且对低温容器绝热性能的要求也越来越高。真空多层绝热(Multilayer Insulation，MLI)于1951年由瑞典的Peterson首次研制成功，是由铝箔/镀铝薄膜和具有低热导率间隔材料复合而成，或用褶皱的单/双面镀铝薄膜复合而成，是目前世界上公认的在高真空下具有低热导率的绝热材料，被称之为“超级绝热”。真空多层绝热是目前最好的绝热材料，被称为“超级绝热”。高真空多层绝热材料的通常是由30层到80层低发射率的反射屏和低热导率的间隔物交替组合而成，反射屏通常为金属镀膜(铝，银，金)，间隔物通常为纤维纸，涤纶和编织物等等。多层绝热材料的设计是源于试图减小所有的传热途径，导热，对流和辐射传热。在高真空条件下，可以有效的消除气体的导热和对流传热，低发射率的发射屏则可以有效的减少辐射传热，间隔物主要作用在于防止发射屏的接触，同时起到隔热作用和对辐射进行吸收和散射。

从高真空多层绝热的原理可以看出真空度对高真空绝热材料至关重要，若是真空度无法保持，其绝热性能会严重降低。因此，对于高真空多层绝热材料的应用，如何得到和维持真空度非常重要，其中引起真空度下降的重要原因就是多层材料的放气。所以，测量高真空多层绝热材料的放气速率对现代工业和研究具有重要意义。

材料表面放气根据材料表面平均活化能的不同分为三个部分：材料放入真空室之后，具有较低活化能的物理吸附的气体，会首先释放，如果表面比较光滑，那么这种释放会非常迅速；随后，中等活化能吸附的气体开始释放；最后，具有较高活化能气体分子会起到主导放气作用。常温状态下，单位时间内真空夹层中各种材料所有表面解吸的气体量，单位为帕立方米每秒(Pa·m³/s)。

技术实现要素：

本发明提供一种绝热材料放气速率测试装置，可以快速精确的检测出待测样品的放气速率。

一种绝热材料放气速率测试装置，包括试验台架，所述试验台架上包括：

用于取放样品的进样室；

用于测试样品的测试室，该测试室与所述进样室通过阀门连接；

将进样室的样品输送至测试室的进样杆；

分别对进样室和测试室进行抽真空的进样室抽真空单元和测试室抽真空单元；

以及用于检测测试室内压力的压力检测元件。

作为优选，所述测试室为球状测试室，球状测试室外壁设有对称设置的透明观察窗。大大方便了对样品的观测。

作为优选，所述测试室抽真空单元包括依次串联设置的测试室一级分子泵、测试室二级分子泵和测试室干泵，其中一级分子泵与测试室通过插板阀对接。

作为优选，所述进样室抽真空单元包括与样品时通过插板阀对接的进样室一级分子泵以及与进样室一级分子泵串联设置的干泵。

作为优选，所述测试室上或和测试室抽真空单元内设有氦质谱仪。

作为优选，所述测试室内设有对样品进行加热的加热单元。最高温度450℃，控温精度±0.5℃。保证可以检测绝热材料在不同温度下的放气速率。

作为优选，所述测试室内安装有冷阴极电离规和薄膜电容规，冷阴极电离规和薄膜电容规构成了所述的压力检测元件。采用阴极电离规和薄膜电容规的彻底无油组合，避免了油污污染带来的不利影响。

绝热材料在使用的过程中会出现放气现象，从而导致真空绝热系统的真空度下降，进而导致其性能恶化，本发明的多层绝热材料放气速率测试装置包含一套材料在不同温度下放气速率的测试系统，可以获得不同温度下材料的放气速率，进而获得低温系统中的真空度变化，最终掌握放气速率对材料表观热导率的影响，预测材料的使用寿命及相应的材料处理手段。

本发明系统采用一个进样室来取放样品，一个测试室来测试样品的结构，这种结构可以使测试室不用频繁开启，从而最大程度的降低了测试室的放气，从而减少测试室本底放气率对测试的影响，一定程度上克服了定容法测试材料放气率的最大的缺点。同时，考虑到测试时存在较大的气载，测试室采用二级分子泵串联组成的超高真空系统，可以大大增加系统的可维护性。

附图说明

图1是直接测量法试验原理图；

图2是本发明的绝热材料放气速率测试装置的连接框图；

图3是本发明的绝热材料放气速率测试装置的主视图；

图4是本发明的绝热材料放气速率测试装置的俯视图。

具体实施方式

首先简单介绍下本发明的原理：将被测材料的样品放置在已知容积的密闭真空容器中，测量试样放气引起的压力上升速率，根据真空室内的压力上升率计算材料放气率。如图1所示为直接测量材料放气率的示意图：主要部件包括：真空规管1；被检件2；被检件真空阀3；密闭容器4；

直接测量法测漏放气速率时，按式(1)计算：

式中：

Q：被检件真空夹层的漏放气速率，单位为帕立方米每秒(Pa·m³/s)；

夹层空间真空度变化率，单位为帕每秒(Pa/s)；即夹层空间真空度变化量ΔP₁(t)与产生该变化所需时间Δt的比值，ΔP₁(t)取测试记录时间内的后1/3时间段内的变化量；

V：被检件真空夹层几何容积，单位为立方米(m³)；

K：夹层容积的修正系数，真空绝热K＝1，真空多层绝热K＝0.9，真空粉末绝热K＝0.6。

将公式(1)计算的数值除以被测材料的重量或面积，可以得到单位重量或单位面积材料的放气速率。

本发明的测试系统结构框图见图2，一种立体结构图见参考图3和图4，包括高真空抽空机组系统、静态放气率测量装置，控制及测量部分等。该系统采用一个进样室1来取放样品，一个测试室2来测试样品的结构，这种结构可以使测试室2不用频繁开启，从而最大程度的降低了测试室2的放气，从而减少测试室本底放气率对测试的影响，一定程度上克服了定容法测试材料放气率的最大的缺点。同时，考虑到测试时存在较大的气载，测试室2采用一级分子泵3和二级分子泵4(图3和图4中省略)串联组成的超高真空系统，二级分子泵4后连接前级干泵5(图3和图4中省略)，可以大大增加系统的可维护性。

测试室2采用奥氏体不锈钢316制成，内径100mm，壁厚1.5mm，总体积0.00785m³。内外表面电解抛光，漏率小于1×10^-12Pa·m³/s，安装时需要烘烤放气。测试室2内安装一个冷阴极电离规15，以及一个0.1Torr的薄膜电容规。同时测试室2通过阀门连接一个四极杆质谱16(残余气体分析仪RGA)，四极杆质谱也可以连接在测试室2的分子泵后，可以用来分析释放气体的分子量从而推断气体成分。同时，由于四极杆质谱也兼有检漏功能，该系统可以不需要氦质谱检漏仪。

测试室2真空系统采用二级分子泵加涡旋干泵组合，采用安捷伦304FS+TV-81+SH110组成无油真空系统。测试室极限真空度小于1×10^-7Pa

测试室2一般不需放气破空，需要破空时必须使用干燥氮气。测试室2带样品加热功能，最高温度450℃，控温精度±0.5℃。

测试室2是球形结构，两侧沿轴向分别对称的设有透明的观察窗6。测试室2通过一个插板阀9和进样室1连接。测试室2同时通过另外一个插板阀11与一级分子泵3连接。

进样室1尺寸为直径100mm管道，长度200mm，用于取放样品，并通过进样杆13对测试室进样。进样室1通过一个分子泵7和涡旋干泵8(图3和图4中省略)进行抽气，分子泵采用304FS，涡旋干泵采用SH110，极限真空小于5×10^-5Pa。进样室1通过第三个插板阀10与分子泵7连接。测试室2上同时设有放气阀12。测试室2内同时设有无氧铜样品台13。进样室1上设有冷阴极电离规17。

上述各部件均设置在试验台架14的台面上，台面支脚采用铝型材方管框架结构，整个台面采用钢板喷塑处理，上表面敷设不锈钢板，四面均用活动门将台面框架密封起来，外形美观大方。控制部分采用手动控制面板。

控制部分采用手动控制面板。或者由计算机集中控制。

采用本发明的测试装置的测试步骤如下：

下述试验条件与试验准备应符合GB/T 18443.1的规定。对测试材料进行24小时的烘干处理，已排除材料中绝大部分水分，并且确保材料表面无油渍等杂物。

测量过程：

1、测试室本底漏放气速率试验，试验步骤如下：

a)启动真空机组对测试室1预抽，测试室压力小于检漏仪允许检漏口最高压力后，开启氦质谱仪对系统进行检漏，读出并记录检漏仪的指示值，要求系统漏率小于1×10^-11Pa·m³/s，否则对系统重新进行密封并检漏直至满足此要求为止；

b)开启测试室二级分子泵系统对测试室抽气，等真空度达到8×10^-8Pa后，静止1小时；

c)开启进样室真空系统，对进样室抽真空。等进样室真空度小于5×10^-5Pa后，打开进样室和预抽室(即测试室)之间的插板阀，让两边真空平衡。此时测试室真空度应该小于5×10^-5Pa。之后关闭该插板阀。

c)开启测试室分子泵插板阀，对测试室抽气1小时，此时真空度应该恢复到8×10^-8Pa以下。

f)关闭测试室分子泵插板阀，记录真空计读数P₁，60min后记录真空计读数P₂。

2、测试室本底漏放气速率计算及判定

测试室本底漏放气速率按式(B.1)进行计算：

式中：

QLF1：抽气后，60min时间间隔时测试室本底漏放气速率，Pa·m³/s；

V：测试室容积，m₃；

P₁：关闭分子泵插板阀时，真空计读数，Pa；

P₂：60min时间间隔后，真空计读数，Pa；

Δt：测试时间间隔，s。

当测试室本底漏放气速率计算结果小于2×10^-8Pa·m³/s时，进行下一步试验。否则重新处理试验装置后重新进行。

3、测试室本底(含试样)漏放气速率试验

试验步骤如下：

a)把称量后的试样放入进样室中并密封；

b)启动进样室机械泵及分子泵对进样室抽气，等进样室压力小于检漏仪允许检漏口最高压力后，开启氦质谱仪对系统进行检漏，读出并记录检漏仪的指示值，要求系统漏率小于1×10^-11Pa·m³/s，否则对系统重新进行密封并检漏直至满足此要求为止；

c)等进样室真空度小于5×10^-5Pa后，开启进样室和测试室之间的插板阀，利用进样杆将样品送入测试室。

d)开启测试室分子泵插板阀，对测试室抽气1小时；

e)关闭测试室分子泵插板阀，记录真空计读数P₃，60min后记录真空计读数P₄。

4数据处理

测试室本底(含试样)的漏放气速率按式(B.2)进行计算：

式中：

Q_LF2：抽气2小时后，60min时间间隔时测试室(含试样)的漏放气速率，Pa·m³/s；

P₃：关闭分子泵插板阀时，真空计读数，Pa；

P₄：60min时间间隔后，真空计读数，Pa；

Δt：测试时间间隔，s。

试样放气速率按式(B.3)进行计算：

式中：

q：试样的放气速率，Pa·m³/(s·g)；

m：试样质量，g；

Q_LF1：60min间隔时测试室本底漏放气速率，Pa·m³/s；

Q_LF2：60min时间间隔时测试室(含试样)的漏放气速率，Pa·m³/s。

试样的放气速率试验应重复进行五次，取剔除了最大和最小二个结果后的三次试验结果的平均值作为最终结果。