1.一种用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述制样方法包括以下步骤:
步骤S1:取质量为m高纯砷的待测样品高纯砷加入到特制容器中,加入混酸,升温至90℃~100℃,加热溶解;
步骤S2:待测样品完全溶解后,加入还原剂还原,反应0.5h,升温至120℃~130℃,保温蒸发,蒸干后剩余固体残留物用稀硝酸溶解,再用高纯水定容到一定体积。
2.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中混酸为盐酸-硝酸、盐酸-氢溴酸中的一种或多种;所述盐酸、硝酸、氢溴酸均为电子级试剂。
3.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中质量m高纯砷的值为0.5g~1.0g。
4.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述混酸加入体积与待测样品质量m高纯砷的比值为15ml~25ml:0.5g~1.0g。
5.根据权利要求2所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述混酸采用盐酸-硝酸,所述盐酸-硝酸中盐酸与硝酸体积比为3:1。
6.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述混酸中加入用于抑制锡挥发的磷酸。
7.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中还原剂不含金属离子;所述还原剂为盐酸羟胺、硫脲、硫酸肼中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中加入还原剂的质量与待测样品质量m高纯砷的比值为6:1。
9.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中稀硝酸由质量浓度为65%~68%的电子级硝酸与高纯水按体积比1:3配成。
10.根据权利要求1所述用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法,其特征在于,所述步骤S1和步骤S2均在运行良好的通风橱内进行。