一种应用在线SPE/LC‑MS/MS测定卷烟主流烟气中6种芳香胺类化合物的方法与流程

技术特征：

1.一种应用在线SPE/LC-MS/MS测定卷烟主流烟气中6种芳香胺类化合物的方法，其特征是，

(1)利用剑桥滤片和含2％甲酸溶液的吸收瓶，分别捕集主流烟气烟粒相物和气相物中芳香胺类化合物；

(2)吸收瓶的溶液中加入内标后，进入在线SPE/LC-MS/MS进行卷烟主流烟气中6种芳香胺的在线固相萃取和检测；

(3)将剑桥滤片置于收集容器中，加入2％甲酸溶液和内标，超声萃取，经膜过滤后进入在线SPE/LC-MS/MS进行卷烟主流烟气中6种芳香胺的在线固相萃取和检测；

(4)将步骤(2)和步骤(3)分别测得的各芳香胺的含量进行相加，得到卷烟主流烟气中各芳香胺的总含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述内标为d₉-邻甲苯胺、d₃-邻茴香胺、d₆-2，6-二甲基苯胺、d₇-1-氨基萘及d₉-4-氨基联苯的混合内标。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述在线SPE，采用PRS阳离子萃取小柱和C18反相HD萃取小柱组成的二维在线固相萃取。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是，所述在线SPE的萃取条件为：将样品上样至PRS阳离子固相萃取小柱，依次用2％的甲酸溶液、体积比为10:90的甲醇/2％的甲酸进行淋洗；然后用5％氨水将样品转移至C18反相HD萃取小柱，以5％氨水冲洗C18反相HD萃取小柱；净化后的溶液再进行LC-MS/MS检测。

5.如权利要求4所述的方法，其特征是，所述在线SPE的活化、平衡、上样、转移、洗涤、再生的参数见下表：

6.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述LC分析条件为：色谱柱规格100mm×3.0mmi.d.,2.7μm的Poroshell 120EC-C18，柱温30℃；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱，条件为0～12min：98％A+2％B，12.1～24min：72％A+28％B，24.1～29min：100％B，29.1～30min：100％A；流速：200μL/min；进样体积50μL。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述MS/MS参数为：离子源：电喷雾电离源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：4500V；气帘气压力：20psi；辅助气1压力：55psi；辅助气2压力：55psi；碰撞气压力：6psi；离子源温度：500℃。

8.如权利要求1所述的方法，其特征是，各化合物的定量离子对、定性离子对、驻留时间、碰撞能量CE及去簇电压DP见下表，

9.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤(1)的吸收瓶中2％甲酸溶液的体积为25mL。

10.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤(3)收集容器中加入2％甲酸溶液的体积为100mL，所述步骤(3)超声萃取时间为30分钟。