1.一种集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)样品采集
在集装箱内选择若干采样点用采样器采集空气样品,于24h内进行检测;
(2)空白对照品制备
用采样器吸取适量清洁空气作为空白对照品,于24h内使用;
(3)标准品制备
取环氧乙烷标准气适量,用清洁空气稀释为2~5mg/L标准储备气;分别用规格相同的微量进样器吸取至少5份梯度体积的标准储备气,再分别用清洁空气稀释至微量进样器刻度线,即得标准品;
(4)进样检测
分别将样品、空白对照品、标准品注入气相色谱仪进行检测,以标准品的环氧乙烷浓度为横坐标,以标准品的环氧乙烷的浓度对峰面积作图,绘制标准工作曲线;以保留时间为定性指标,并根据样品峰面积及标准工作曲线计算样品中环氧乙烷残留含量;其中,色谱条件如下:
色谱柱:30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱;
柱温:90~110℃;
进样口温度:110~125℃;
检测器温度:170~185℃;
气体流速:载气氦气流速:25~35mL/min;燃气氢气流速:30~35mL/min;助燃气空气流速:280~300 mL/min。
2.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中:在所述集装箱内按照水平、垂直方向设置6个采样点,每个采样点分别用注射器采集100mL空气样品,采集完毕后立即封闭注射器口,垂直放置,于24h内进行检测。
3.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中:用注射器吸取100mL清洁空气,采集完毕后套上橡胶帽,垂直放置,于24h内使用。
4.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法,其特征在于,在步骤(3)中:取环氧乙烷标准气适量,用清洁空气稀释为5mg/L的标准储备气;分别用50µL微量进样器抽取5份梯度体积的标准储备气,再分别用清洁空气定容至50µL,得到浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、2.0mg/L的标准品。
5.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法,其特征在于,在步骤(4)中:所述的色谱条件为:
色谱柱:30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛细管色谱柱;
柱温:100℃;
进样口温度:120℃;
检测器温度:180℃;
载气流量:载气氦气流速:30mL/min;燃气氢气流速:30mL/min;助燃气空气流速:300 mL/min。
6.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法,其特征在于,在步骤(4)中:进样检测时,每个浓度的标准品平行测定3次,取其浓度和峰面积的平均值,以环氧乙烷的浓度对峰面积作图,绘制标准工作曲线。
7.根据权利要求1所述的集装箱卫生除害处理中残留环氧乙烷的检测方法,其特征在于,所述的检测器为氢火焰离子化检测器。