本发明涉及环境安全监测的技术领域，特别涉及一种地表水中55种挥发性有机污染物的测定方法。
背景技术：
随着经济的发展，环境问题在不断恶化，如汽车尾气的排放，工业废水、废气的排放等，导致环境受到严重的威胁，环境是人们赖以生存的空间区域，直接影响到人的健康及生活，因此加大环境保护力度具有必要性和重要性。
而水是一切生命之源，是人们日常生活的必须元素，是一切生命赖以生存的重要资源，也是维持人体正常生命状态的重要元素。地表水，是指存在于地壳表面，暴露于大气的水，是河流、冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称，亦称“陆地水”。它是人类生活用水的重要来源之一，也是各国水资源的主要组成部分。随着环境的恶化，地表水也受到了严重的污染，存在安全隐患，由于引用了受到污染度的地表水而出现疾病甚至死亡的现象也越来越严重，长期引用会对人体产生严重的危害，因此有必要加强对地表水的检测力度，及时发现问题，解决问题，同时对环境的治理及人们的健康生活具有重要的意义，因此有必要提出一种地表水中55种挥发性有机污染物的测定方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种地表水中55种挥发性有机污染物的测定方法，其旨在解决现有技术中环境污染问题严重，地表水受污染存在安全隐患，而目前的地表水水质检测较为复杂，准确度较低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提出了一种地表水中55种挥发性有机污染物的测定方法，包括如下步骤：
步骤一、样品预处理：用气密性注射器准确吸取一定量的地表水样品，置于10mL顶空瓶中，用甲醇浸提后，置于振荡器振荡，振荡完全后得到样品液，静置，然后用洁净的1000μL注射器准确吸取500μL样品液上清液于20mL顶空瓶中，并添加一定量的基质修正液，制备成待测液，并压盖密封待测；
步骤二、仪器参数设置：对顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪进行参数的设置；
步骤三、建立标准曲线：取5个20mL的顶空瓶，每个顶空瓶中均盛有10mL5％的甲醇溶液和3.6g氯化钠，将55种挥发性有机污染物配制出系列浓度分别为40μg/L、80μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L的混合标准溶液，通过顶空进样器顶空进样，并通过气相色谱-质谱联用仪采用SIM方式采集，得到标准曲线；
步骤四、内标法定量：在步骤一中的待测液中添加一定量的内标物，置于顶空进样器中进行顶空处理，然后通过气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱-质谱联用法测定内标物和待测液组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子，然后通过步骤三中的标准曲线自动计算得到被测物质在土壤试样中的含量。
作为优选，所述的步骤一中的地表水样品的吸取量为5mL，所述的甲醇为色谱级甲醇，用量为2.5mL。
作为优选，所述的步骤一中的振荡器为恒温振荡器，转速设定为135rpm，振荡时间为35min。
作为优选，所述的步骤一中的20mL顶空瓶在加入样品液上清液之前，提前加入9.5mL去离子水和3.6g氯化钠，所述的氯化钠为优级纯氯化钠。
作为优选，所述的步骤一中的基质修正液的浓度为200μg/mL，添加量为20μL。
作为优选，所述的步骤三中甲醇溶液为色谱级甲醇溶液，氯化钠为优级纯氯化钠。
作为优选，所述的步骤四中的内标物为步骤三中浓度为200μg/L的55种挥发性有机污染物混合标准溶液，添加量为20μL。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明提供的一种地表水中55种挥发性有机污染物的测定方法，通过将一定量的地表水样品用甲醇浸提后，加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱-质谱联用法对地表水样品中55种挥发性有机污染物进行定性定量分析，该方法操作简便、准确度高、灵敏度高、干扰少，可用于对地表水污染状况的风险评估，具有重要的环保意义。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
【具体实施方式】
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明实施例提供一种地表水中55种挥发性有机污染物的测定方法，包括如下步骤：
步骤一、样品预处理：用气密性注射器准确吸取一定量的地表水样品，置于10mL顶空瓶中，用甲醇浸提后，置于振荡器振荡，振荡完全后得到样品液，静置，然后用洁净的1000μL注射器准确吸取500μL样品液上清液于20mL顶空瓶中，并添加一定量的基质修正液，制备成待测液，并压盖密封待测。
其中，地表水样品的吸取量为5mL，所述的甲醇为色谱级甲醇，用量为2.5mL，振荡器为恒温振荡器，转速设定为135rpm，振荡时间为35min。
进一步地，20mL顶空瓶在加入样品液上清液之前，提前加入9.5mL去离子水和3.6g氯化钠，所述的氯化钠为优级纯氯化钠。
更进一步地，基质修正液的浓度为200μg/mL，添加量为20μL。
步骤二、仪器参数设置：对顶空进样器和气相色谱-质谱联用仪进行参数的设置。
在本发明实施例中，顶空进样器的参数设置具体如下：
传输管温度：130℃
进样系统温度：130℃
样品加热温度：80℃
样品加热时间：45min
振荡速度：FAST
加压时间：10s
填充取样环时间：10s
进样体积：1mL
气相色谱-质谱联用仪的参数设置具体如下：
进样口温度：150℃
进样方式：分流(分流比10：1)
载气：氦气(纯度99.999％)
色谱柱：Rtx-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱温设置：40℃(5min)6℃/min140℃(0min)5℃/min210℃(0min)20℃/min230℃(2min)
载气控制模式：恒线速度
线速度：36.1cm/sec
离子源温度：200℃
色谱-质谱接口温度：235℃
溶剂切除时间：3min
采集时间：3.5～35min
采集方式：SIM模式
选择离子：如表1所示
表1目标物的选择离子
步骤三、建立标准曲线：取5个20mL的顶空瓶，每个顶空瓶中均盛有10mL5％的甲醇溶液和3.6g氯化钠，将55种挥发性有机污染物配制出系列浓度分别为40μg/L、80μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L的混合标准溶液，通过顶空进样器顶空进样，并通过气相色谱-质谱联用仪采用SIM方式采集，得到标准曲线。
其中，甲醇溶液为色谱级甲醇溶液，氯化钠为优级纯氯化钠。
步骤四、内标法定量：在步骤一中的待测液中添加一定量的内标物，置于顶空进样器中进行顶空处理，然后通过气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱-质谱联用法测定内标物和待测液组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子，然后通过步骤三中的标准曲线自动计算得到被测物质在土壤试样中的含量。
其中，内标物为步骤三中浓度为200μg/L的55种挥发性有机污染物混合标准溶液，添加量为20μL。
本发一种地表水中55种挥发性有机污染物的测定方法，通过将一定量的地表水样品用甲醇浸提后，加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱-质谱联用法对地表水样品中55种挥发性有机污染物进行定性定量分析，该方法操作简便、准确度高、灵敏度高、干扰少，重复性好，在40～800μg/L浓度范围内，55种挥发性有机污染物曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，对地表水中挥发性有机污染物的监测具有较强的实用性，可用于对地表水污染状况的风险评估，具有重要的环保意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。