固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法
【专利摘要】本发明公开了固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法。取桑叶叶片放入容器中，保持叶片的完整，每次放入4-5片叶子，萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟，再插入萃取头水浴萃取40分钟，之后将萃取头插入气象色谱的进样口，接着推出纤维头。本发明基于SPME固相微萃取采用GC-MS（气相色谱-质谱联用仪）测定桑叶挥发性成分，并对萃取条件和色谱条件进行了优化，该方法简便、快速、精确，适合桑叶挥发性成分的测定。
【专利说明】固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法。
【背景技术】
[0002]固相微萃取操作更筒单、携带更方便、操作费用也更加低廉，另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的试样预处理中应用最为广泛的方法之一。SPME已开始应用于分析水、土壤、空气等环境样品的分析。其原理是以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物，采取“相似相溶”的特点，在其表面涂溃不同性质的高分子固定相薄层，通过直接或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解析。然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(一般是GC，或HPLC)中，通过一定的方式解吸附(一般是热解吸，或溶剂解吸)，然后进行分离分析。
【发明内容】
[0003]本发明涉及固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法，该测定桑叶挥发性成分方法采用以下步骤:
(1)萃取过程；
取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子，小口方便萃取头的插入，萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住，并将萃取的纤维头推出)，保持叶片的完整，每次放入4-5片叶子，萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟，再插入萃取头水浴萃取40分钟，之后将萃取头插入气象色谱的进样口，接着推出纤维头；
(2)GC-MS 条件；
色谱条件:进样口温度270摄氏度，起始温度40摄氏度，保持5分钟，以4°C /min速度升温至120°C保持lOmin，再以20°C /min速度升温至280°C保持2min，载He (氦气)的流速为1.0mL/min,无分流比；
(3)质谱条件；
电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230°C。
[0004]本发明具有的积极效果是:
本发明提供了固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法，并对萃取条件和色谱条件进行了优化，该方法简便、快速、精确，适合桑叶挥发性成分的测定。
【具体实施方式】
[0005]为了使本发明目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
[0006]固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法。该测定桑叶挥发性成分方法采用以下步骤: (1)萃取过程；
取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子，小口方便萃取头的插入，萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住，并将萃取的纤维头推出)，保持叶片的完整，每次放入4-5片叶子，萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟，再插入萃取头水浴萃取40分钟，之后将萃取头插入气象色谱的进样口，接着推出纤维头；
(2)GC-MS 条件；
色谱条件:进样口温度270摄氏度，起始温度40摄氏度，保持5分钟，以4°C /min速度升温至120°C保持lOmin，再以20°C /min速度升温至280°C保持2min，载He (氦气)的流速为1.0mL/min,无分流比；
(3)质谱条件；
电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230°C。
[0007]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法，其特征在于:该测定桑叶挥发性成分方法采用以下步骤:(I)萃取过程；取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子，小口方便萃取头的插入，萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住，并将萃取的纤维头推出)，保持叶片的完整，每次放入4-5片叶子，萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟，再插入萃取头水浴萃取40分钟，之后将萃取头插入气象色谱的进样口，接着推出纤维头；(2)GC-MS条件；色谱条件:进样口温度270摄氏度，起始温度40摄氏度，保持5分钟，以4°C /min速度升温至120°C保持lOmin，再以20°C /min速度升温至280°C保持2min，载He (氦气)的流速为1.0mL/min，无分流比；(3)质谱条件；电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230°C。
【文档编号】G01N30/06GK104483410SQ201410807411
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月23日 优先权日:2014年12月23日
【发明者】苏志玉 申请人:安徽助成信息科技有限公司