一种大气压等离子体射流检测溶液中金属离子的装置的制作方法

本发明涉及溶液中金属元素检测领域，具体地，涉及一种大气压等离子体射流检测溶液中金属离子的装置。

背景技术：

随着水资源污染等环境问题越来越严重，对水溶液中含有的金属离子检测至关重要。传统的电感耦合等离子体发射光谱法或质谱法虽然能很准确的检测溶液中金属离子的种类与含量，但是这些方法检测费用高，周期长，过程复杂，且不能实时在线检测。因此对溶液中金属离子的检测，发展小型化、低成本、操作简单、快速实时在线检测装置越来越受到重视。

郑培超等人在发明专利“一种用于液体样品在线检测的便携式元素光谱仪”，公开号：CN103969244A，中描述了一种包括样品引入与排除系统、等离子体原子化器和光谱测量系统组成的液体样品在线检测装置。同样，周卫东等人在发明专利“一种溶液中元素含量的检测装置及方法”，授权公告号：CN102183508B，中描述了一种由高压放电电路、一套液体样品进样系统和一套光谱检测系统组成的液体样品中金属元素检测装置。虽然这些方法相比于传统的电感耦合等离子体发射光谱法或质谱法已经大大简化了操作步骤，降低了成本，但是由于仍然需要一套复杂的液体样品进样系统，因此结构依然复杂，且操作相对繁琐。

为了摒弃复杂的液体进样系统，朱振利等人在发明专利“液体介质阻挡放电发射光谱检测金属离子的方法及装置”，授权公告号：CN102445445B以及论文“Elemental Determination of Microsamples by Liquid Film Dielectric Barrier Discharge Atomic Emission Spectrometry”,Analytical Chemistry,84,4179-4184(2012)，中描述了一种液体介质阻挡放电发射光谱实时在线检测金属离子的方式及装置。他们采用针-板型结构产生等离子体射流使得金属离子受激发发射光谱信号，实现对溶液中金属离子的检测。该方法摒除了复杂的样品引入系统，大大简化了检测装置的结构。但是该方法中使用一根金属丝或棒直接产生等离子体，容易产生电晕或电弧放电，使得放电不稳定，因此会降低检测的准确度。而且金属丝直接处于等离子体中，因此金属丝容易受等离子体溅射而大大缩短了该装置的使用寿命，同时也容易对样品造成污染。

技术实现要素：

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种大气压等离子体射流检测溶液中金属离子的装置，解决了现有溶液中金属离子检测装置体积庞大，操作复杂，检测准确度不高且使用寿命短等局限性，能够对溶液中金属离子实现无需复杂进样系统，操作简单，成本低廉，测量准确度高且寿命长的实时在线检测。

根据本发明的一个方面，提供一种大气压等离子体射流检测溶液中金属离子的装置，包括：绝缘介质管、高压金属电极、功率电源、介质薄膜、等离子体射流、无尘纸、载玻片、金属箔片、光纤、光谱仪、智能终端、进气装置；其中：

所述进气装置设置于所述绝缘介质管的上端，所述绝缘介质管的下端设置有出口，工作气体经所述进气装置进入所述绝缘介质管，从出口产生等离子体射流；

所述高压金属电极设置于所述绝缘介质管中；

所述金属箔片设置于所述介质薄膜与所述载玻片之间，从而组成三明治结构；

所述功率电源连接所述高压金属电极、所述金属箔片；

所述无尘纸设置于所述介质薄膜上，并置于所述等离子体射流的下方；所述无尘纸上滴有液体样品；

所述光纤放置于所述等离子体射流的一侧，并与光谱仪连接后接入智能终端；

工作气体经所述进气装置进入所述绝缘介质管，在通电后经所述高压金属电极从所述绝缘介质管的出口处产生稳定的等离子体射流，所述等离子体射流接触所述无尘纸时，所述无尘纸上所述液体样品里的金属离子被蒸发后激发，并产生特征原子发射光谱，所述特征原子发射光谱被所述光纤和所述光谱仪采集后传入所述智能终端。

优选地，所述液体样品为含有待测金属离子的混合溶液，且用浓HNO₃调至pH为1。

优选地，所述高压金属电极连接所述功率电源的高压端，所述金属箔片连接所述功率电源的接地端。

更优选地，所述功率电源是高压交流电源，或射频电源，或脉冲直流电源。

优选地，所述无尘纸需先用丙酮、去离子水洗净，并烘干。

优选地，所述进气装置通入的工作气体为惰性气体。

优选地，所述的绝缘介质管采用石英玻璃管。

优选地，所述介质薄膜选用聚酰亚胺薄膜。

优选地，所述智能终端可以是电脑、平板、手机等。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明解决了现有溶液中金属离子检测装置体积庞大，操作复杂，检测准确度不高且使用寿命短等局限性，能够对溶液中金属离子实现无需复杂进样系统，操作简单，成本低廉，测量准确度高且寿命长的实时在线检测。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明一实施例的装置示意图；

图2为本发明一实施例用滴管在无尘纸上滴样示意图；

图中：绝缘介质管1，高压金属电极2，功率电源3，介质薄膜4，等离子体射流5，液体样品6，无尘纸7，载玻片8，金属箔片9，光纤10，光谱仪11，电脑12，进气装置13，滴管14；

图3为本发明一实施例产生的等离子体射流实物图；

图4为本发明一实施例测得的光谱图，其中：(a)为pH为1的纯HNO₃发射光谱图，(b)为含10mg/L NaCl溶液发射光谱图；

图5为本发明一实施例的Na离子浓度与光谱强度的校准曲线；

图6为本发明一实施例的含有Na、K、Ca、Cu、Pb混合金属离子溶液发射光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

如图1、图2所示，一种大气压等离子体射流检测溶液中金属离子的装置，包括：绝缘介质管1、高压金属电极2、功率电源3、介质薄膜4、等离子体射流5、无尘纸7、载玻片8、金属箔片9、光纤10、光谱仪11、电脑12、进气装置13，其中：

所述进气装置13设置于所述绝缘介质管1的上端，所述绝缘介质管1的下端设置有出口，工作气体经所述进气装置13进入所述绝缘介质管1，从出口产生等离子体射流；

所述高压金属电极2设置于所述绝缘介质管1中；

所述金属箔片9置于介质薄膜4与载玻片8之间以组成三明治结构；

所述无尘纸7置于介质薄膜4上，并置于等离子体射流5的下方；所述无尘纸7上有液体样品6；所述液体样品6可以利用滴管14直接滴在无尘纸7上；

所述光纤10放置于等离子体射流5一侧，并与光谱仪11连接后接入电脑12；

工作气体通过进气装置13流入绝缘介质管1；功率电源3通电，从绝缘介质管1出口处产生稳定的等离子体射流5；当等离子体射流5接触无尘纸7时，无尘纸7上的液体样品6里的金属离子被蒸发后激发，并产生特征原子发射光谱；特征原子发射光谱被光纤10和光谱仪11采集后传入电脑12。

作为一优选的实施方式，所述液体样品6为纯HNO₃溶液，或10mg/L NaCl溶液，或含有Na、K、Ca、Cu、Pb金属离子的混合溶液，且均用浓HNO₃调至PH为1。

作为一优选的实施方式，所述高压金属电极2连接功率电源3的高压端，所述金属箔片9连接功率电源3的接地端。

作为一优选的实施方式，所述功率电源3采用高压交流电源，施加电压2.5kV、工作频率20kHz。

作为一优选的实施方式，所述无尘纸7用丙酮、去离子水洗净，并烘干待用。

作为一优选的实施方式，所述进气装置13通入氩气，流量为100sccm。

作为一优选的实施方式，所述绝缘介质管1采用石英玻璃管，其内径为0.5mm。

作为一优选的实施方式，所述介质薄膜4选用聚酰亚胺薄膜。

如图1所示，金属箔片9置于介质薄膜4与载玻片8之间组成三明治结构；且将金属箔片9连接功率电源3的接地端；无尘纸7用丙酮、去离子水洗净，并烘干后置于介质薄膜4上，并置于等离子体射流5下方；将pH为1的纯HNO₃溶液或10mg/L NaCl溶液用滴管14直接滴在无尘纸7上(如图2所示)；进气装置13通入流量为100sccm氩气；功率电源3通电，并调至施加电压2.5kV、工作频率20kHz；之后，从绝缘介质管1出口处产生稳定的等离子体射流5(如图3所示)；无尘纸7上的液体样品6里的金属离子被蒸发后激发，并产生特征原子发射光谱(如图4中(a)、(b)所示)；特征原子发射光谱被光纤10和光谱仪11采集后传入电脑12；根据不同Na离子浓度对应的光谱强度，便可得到Na离子浓度的校准曲线(如图5所示)；另外，当液体样品6为含有Na、K、Ca、Cu，Pb金属离子的混合溶液时，同样可以同时测得各个金属离子的特征原子发射光谱(如图6所示)。

本发明解决了现有溶液中金属离子检测装置体积庞大、操作复杂、检测准确度不高且使用寿命短等局限性，能够对溶液中金属离子实现无需复杂进样系统，操作简单，成本低廉，测量准确度高且寿命长的实时在线检测。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。